一種微粒載體的浸漬設備的製作方法

2023-06-05 22:26:56 2

一種微粒載體的浸漬設備的製作方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種微粒載體的浸漬設備，該設備包括載體進料系統、浸漬液進料系統、熱空氣進料系統和閃蒸塔，其中，所述載體進料系統、浸漬液進料系統和熱空氣進料系統分別與所述閃蒸塔連通，所述閃蒸塔與所述熱空氣進料系統連通的位置位於所述閃蒸塔與所述載體進料系統和浸漬液進料系統連通的位置的下方；所述熱空氣進料系統用於將熱空氣輸入所述閃蒸塔並且向上流動；所述載體進料系統和浸漬液進料系統的進料口設置使得微粒載體和浸漬液並流接觸。本實用新型提供的設備可以提高製備效率，並且使得製備的浸漬載體具有良好的耐磨損性能。
【專利說明】一種微粒載體的浸漬設備
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種浸潰設備，具體地，涉及一種微粒載體的浸潰設備。
【背景技術】
[0002]在許多催化劑製備過程中，浸潰是項十分重要的工藝步驟。具有多孔結構的載體在含有活性組分的溶液中浸潰時，溶液在毛細管力的作用下，由載體表面吸入到載體細孔中，作為溶質的活性組分隨溶液向內滲透、擴散，進而被載體表面的活性點吸附，或沉積或離子交換，甚至發生反應，最後使活性組分負載在載體上。
[0003]常規的浸潰方法主要有過飽和浸潰、飽和浸潰。過飽和浸潰包括間歇式浸潰和連續浸潰，其中連續浸潰裝置包括吊籃浸潰、網帶浸潰和滾筒浸潰等，但這幾種浸潰技術，製備出的催化劑往往強度不高，活性組分分布不均勻，且容易剝落。飽和浸潰法原理是根據載體量和吸水率控制好浸潰液體積，使液固相充分混合，在一定的液固比下使載體完全被浸潰液潤溼又保證催化劑中活性組分的含量，使浸潰液全部負載在載體上。工業中常用的飽和浸潰操作設備有轉鼓機、混料機、滾球機等，這些設備不能使浸潰工藝連續化。
[0004]CN201200962Y公開了一種用於製備層狀複合物的連續噴塗裝置，該裝置包括漿料噴射裝置、空氣噴射裝置和滾筒，其中漿料噴射裝置和空氣噴射裝置採用脈衝方式工作，從而實現連續噴塗乾燥。但是該方法更適用於較大顆粒的浸潰，且使用滾筒，微粒載體耐磨性損失較大。
[0005]CN102806109A公開了一種催化劑連續浸潰設備和方法。其中，如圖1所不，浸潰設備包括載體連續給料系統101、浸潰液輸送系統102、浸潰室103、輸送部件104、乾燥器8和動力系統，所述載體連續給料系統101和浸潰液輸送系統102開口於浸潰室103,浸潰室103底部開口於輸送部件104的初始端,輸送部件104位於浸潰室103與乾燥器8之間,輸送部件104末端出口與乾燥器8連通，所述動力系統為輸送部件104提供動力。使用該設備時，浸潰液連續穩定的加入浸潰室並霧化成小液滴，浸潰液液滴與同樣均勻加入的催化劑載體在浸潰室中充分接觸完成浸潰，浸潰後的載體通過輸送部件連續輸送到乾燥器中乾燥。此設備和方法實現了連續浸潰，但是製得的催化劑的磨損強度還有待提高。
[0006]CN102019208A公開了一種微粒載體的連續浸潰方法及其設備。其中，如圖2所示，浸潰設備包括載體給料機201、空氣管線227、浸潰液管線226、霧化器202、浸潰混料器203和閃蒸乾燥器204。該方法包括:浸潰液通過空氣霧化成液滴並噴射入霧化器內，利用負壓使載體微粒引入霧化器內，浸潰液液滴與載體微粒在霧化器中混合後，其混合物進入浸潰混料器中進行充分接觸，再進入閃蒸乾燥器中進行乾燥。此設備和方法也實現了連續浸潰，但是製得的催化劑的磨損強度還有待提高。
實用新型內容
[0007]本實用新型的目的是提供一種浸潰設備，該設備能夠對催化劑載體進行連續浸潰，並且提高製得的催化劑的磨損強度。[0008]本實用新型的發明人對現有的浸潰設備和方法進行了研究，發現現有技術製得的催化劑的磨損強度不理想的主要原因在於催化劑乾燥之前浸潰的時間較長，對於保持催化劑的磨損強度不利。
[0009]為了實現上述目的，本實用新型提供一種微粒載體的浸潰設備，該設備包括載體進料系統、浸潰液進料系統、熱空氣進料系統和閃蒸塔，其中，
[0010]所述載體進料系統、浸潰液進料系統和熱空氣進料系統分別與所述閃蒸塔連通，所述閃蒸塔與所述熱空氣進料系統連通的位置位於所述閃蒸塔與所述載體進料系統和浸潰液進料系統連通的位置的下方；
[0011]所述熱空氣進料系統用於將熱空氣輸入所述閃蒸塔並且向上流動；
[0012]所述載體進料系統和浸潰液進料系統的進料口設置使得微粒載體和浸潰液並流接觸。
[0013]優選地，所述熱空氣進料系統在所述閃蒸塔的塔底與所述閃蒸塔連通，所述閃蒸塔與所述載體進料系統和浸潰液進料系統連通的位置位於從所述閃蒸塔的頂部到底部的高度的1/2至3/4。
[0014]優選地，所述閃蒸塔從塔頂到塔底依次包括上部、中部和下部，上部的半徑大於下部的半徑，中部的半徑從上到下逐漸變小；所述閃蒸塔與所述載體進料系統連通的位置位於所述閃蒸塔的下部。
[0015]優選地，所述載體進樣系統包括載體進料管和載體噴嘴，所述浸潰液進料系統包括浸潰液進料管和浸潰液噴嘴，載體進料管和浸潰液進料管為套管式結構，載體噴嘴和浸潰液噴嘴的噴口方向相同。
[0016]優選地，載體噴嘴和浸潰液噴嘴的噴口向下。
[0017]優選地，載體噴嘴和浸潰液噴嘴的噴口位於閃蒸塔的塔徑中心位置附近。
[0018]優選地，熱空氣進樣系統包括空氣鼓風機、空氣加熱裝置及進風管路，所述空氣鼓風機通過進風管路將空氣送入所述閃蒸塔，所述空氣加熱裝置用於在空氣進入所述閃蒸塔之前對空氣進行加熱。
[0019]優選地，所述閃蒸塔內設置有氣體分布器，氣體分布器位於所述閃蒸塔與所述載體進料系統和浸潰液進料系統連通的位置的下方。
[0020]本實用新型的設備的特點在於:一方面，實現微粒載體的浸潰乾燥一體化及連續化，大大提高了製備效率；另一方面浸潰液中的活性組分在短時間內被負載在載體上，保證乾燥前浸潰液與載體微粒的短時間充分接觸，可以保證浸潰過程中活性組分均勻分布的問題，也保證了浸潰後的載體粒度分布和強度，使得浸潰後的載體具有良好的耐磨損性能。
[0021]本實用新型的其他特徵和優點將在隨後的【具體實施方式】部分予以詳細說明。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0022]附圖是用來提供對本實用新型的進一步理解，並且構成說明書的一部分，與下面的【具體實施方式】一起用於解釋本實用新型，但並不構成對本實用新型的限制。在附圖中:
[0023]圖1和圖2是現有技術的浸潰設備的示意圖。
[0024]圖3是本實用新型提供的浸潰設備的示意圖。
[0025]圖4是利用本實用新型提供的浸潰設備進行催化劑載體浸潰的示意圖。[0026]附圖標記說明
[0027]載體連續給料系統101 浸潰液輸送系統 102
[0028]浸潰室 103 輸送部件 104 載體給料機201
[0029]空氣管線 227 浸潰液管線 226 霧化器202
[0030]浸潰混料器 203 閃蒸乾燥器204
[0031]微粒載體 1 恆量給料機 2 載體進料管 3
[0032]浸潰液 4 恆量流量計 5 浸潰液進料管 6
[0033]閃蒸塔 7分離器 8 出料管 9
[0034]空氣加熱裝置 10 載體噴嘴11 浸潰液噴嘴 12
[0035]氣體分布器 13 空氣鼓風機 14 進風管路 15
【具體實施方式】
[0036]以下結合附圖對本實用新型的【具體實施方式】進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的【具體實施方式】僅用於說明和解釋本實用新型，並不用於限制本實用新型。
[0037]如圖3和圖4所示，本實用新型提供的浸潰設備包括載體進料系統、浸潰液進料系統、熱空氣進料系統和閃蒸塔7，其中，所述載體進料系統、浸潰液進料系統和熱空氣進料系統分別與所述閃蒸塔連通，所述閃蒸塔與所述熱空氣進料系統連通的位置位於所述閃蒸塔與所述載體進料系統和浸潰液進料系統連通的位置的下方；所述熱空氣進料系統用於將熱空氣輸入所述閃蒸塔並且向上流動；所述載體進料系統和浸潰液進料系統的進料口設置使得微粒載體和浸潰液並流接觸。
[0038]優選地，所述熱空氣進料系統在所述閃蒸塔7的塔底與所述閃蒸塔7連通，所述閃蒸塔與所述載體進料系統和浸潰液進料系統連通的位置位於從所述閃蒸塔的頂部到底部的高度的1/2至3/4。
[0039]優選地，所述閃蒸塔7從塔頂到塔底依次包括上部、中部和下部，上部的半徑大於下部的半徑，中部的半徑從上到下逐漸變小；所述閃蒸塔與所述載體進料系統連通的位置位於所述閃蒸塔的下部。上部的半徑與下部的半徑之比可以為1.2-2:1。根據該優選實施方式，浸潰液液滴及載體微粒在隨熱氣流上升過程中，經塔擴徑部分(即中部)載體微粒上升速度有所減緩，與噴射來的液滴快速相遇，從而完成並行過程中的充分快速接觸。
[0040]所述載體進樣系統可以包括載體進料管3和載體噴嘴11。載體進料管開口於閃蒸塔7，並優選延伸至閃蒸塔靠近塔徑中心位置，載體噴嘴位於載體進料管3的末端。按照該優選實施方式，可以將微粒載體噴入閃蒸塔中靠近塔徑中心位置。所述載體進樣系統還可以包括恆量給料機2，與載體進料管3連通。進料機優選是螺杆泵；其中料倉內是氮氣或空氣充壓，壓力可以為0.1-0.5MPaG。微球顆粒的平均粒徑可以為10-200微米，優選30-100微米。
[0041]熱空氣進樣系統包括空氣鼓風機14、空氣加熱裝置10及進風管路15，所述空氣鼓風機14通過進風管路15將空氣送入所述閃蒸塔7，所述空氣加熱裝置10用於在空氣進入所述閃蒸塔7之前對空氣進行加熱。空氣經空氣加熱裝置4後溫度可以為180-300°C，優選為200-280°C ;熱空氣在閃蒸塔中的汽速可以為2-15m/s，優選為6_8m/s，且風向為從上到下。[0042]浸潰液進料系統可以包括浸潰液噴嘴12。為了定量地輸送浸潰液，浸潰液進料系統還可以包括恆量流量計5及浸潰液進料管6。恆量流量計5、浸潰液進料管6和浸潰液噴嘴12依次連通，浸潰液噴嘴12用於將浸潰液噴入閃蒸塔中。所述浸潰液噴嘴12優選延伸至閃蒸塔靠近塔徑中心位置。按照該優選實施方式，可以將浸潰液噴入閃蒸塔中靠近塔徑中心位置。
[0043]所述的浸潰液噴嘴用於將浸潰液霧化為小液滴，可以採用並不限於壓力霧化、或壓縮風氣體介質霧化等設備，但能保證霧化液滴能保證所需粒徑分布及分散度要求即可。優選的所述噴嘴是氣體輔助霧化噴嘴，其中氣體輔助霧化噴嘴的工作介質為空氣或惰性氣體，所述的惰性氣體是指對浸潰液和/或載體都沒有化學作用的氣體，選自n2、co、co2中的一種或幾種。工作介質壓力的表壓為0.1?2.0MPaG ;所述氣體輔助霧化噴嘴中浸潰液工作壓力的表壓為0.1?1.0MPaG，其中工作介質與浸潰液體積比可以為0.30?1.00。
[0044]所述的浸潰液為需要浸潰到載體上的化合物的水溶液，浸潰液的濃度可由需要浸潰到載體上的化合物上量和催載體穩定的吸附量計算得到，先將浸潰液配比到合適的濃度，然後由浸潰液輸送系統連續輸送到噴嘴處，同時經噴嘴霧化為小液滴。
[0045]對所述浸潰液噴嘴的噴嘴噴型沒有特別限定，優選為文丘裡式噴嘴。噴嘴噴射速度可以為1-20米/秒；噴霧液滴可以為10-200微米，優選為30-100微米；浸潰液體積總流量與載體質量流量比可以為0.2-1.0cm3/g，優選0.25-0.60cm3/g。
[0046]所述閃蒸塔內可以設置有氣體分布器13，氣體分布器13位於所述閃蒸塔與所述載體進料系統和浸潰液進料系統連通的位置的下方。氣體分布器13有利於保持閃蒸塔內氣流的平穩均勻。
[0047]所述載體進料系統和浸潰液進料系統的進料口設置使得微粒載體和浸潰液並流接觸即可，優選通過以下方式實現:
[0048]如圖4所示，載體進料管3和浸潰液進料管6為套管式結構。可以將套管式結構設計為載體進料管3套在浸潰液進料管6上或者浸潰液進料管6套在載體進料管3上。載體噴嘴11和浸潰液噴嘴12的噴口方向相同，優選均向下。
[0049]浸潰乾燥後的載體通過乾燥器出料管11排出備用。
[0050]所述浸潰設備還可以包括分離器8 (優選旋風分離器)，分離器8與閃蒸塔7連通，用於從閃蒸塔7排出的物料中分離出浸潰後的載體。分離的載體可以通過出料管9排出備用。
[0051]下面結合實施例對本實用新型作進一步說明，但並不因此而限制本實用新型。
[0052]實施例1
[0053]實施例所用的微粒載體浸潰設備如圖3和4所示，微粒載體I經恆量給料機2，使微粒載體在從載體進料管3以恆定速度輸送至閃蒸塔7中；浸潰液4經恆量流量計5，使浸潰液以恆定流速經浸潰液進料管6進入閃蒸塔7中，通過浸潰液噴嘴12使浸潰液在閃蒸塔內部霧化形成浸潰液液滴；載體進料管3套在浸潰液進料管6上，進料管末端分別為載體噴嘴11和浸潰液噴嘴12，噴口均向下；浸潰液液滴與載體微粒快速接觸浸潰、乾燥,完成浸潰乾燥一體化過程。其中閃蒸塔中的熱氣流是空氣經空氣鼓風機14進入空氣加熱裝置10，再進入閃蒸塔7的。閃蒸塔7上下塔徑具有變徑，其中塔下部與塔上部直徑比例為2:3，其中塔下部的熱空氣流速約是7m/s。乾燥好的浸潰後載體送入分離器8 (旋風分離器)，合格重量級粒徑的浸潰載體微粒經出料管9去半成品料倉，不合格物料經旋風分離器頂部進入除
塵裝置。
[0054]實施例中採用的載體是含40重量％Zr02的及57重量％Si02吸附劑載體，其平均粒徑為65微米。採用的浸潰液是硫酸鋅溶液。浸潰液經過霧化器形成平均粒徑約是35微米的浸潰液液滴。浸潰液輸送量為270升/小時，載體輸送量為496千克/小時，得到半成品668千克。物料在噴霧乾燥塔中的停留總時間(即從微粒載體進入閃蒸塔至浸潰載體從閃蒸塔中排出之間的時間)為4.0秒。
[0055]對比例I
[0056]採用的設備及方法如CN102019208A的實施例，所給配料與本實用新型實施例1配料完全相同:硫酸鋅浸潰液經過噴嘴高速噴射入霧化器中，浸潰液液滴的平均粒徑是35微米。含40重量％Zr02的及57重量％Si02的吸附劑載體微粒在負壓情況下吸入霧化器中，液滴微粒與載體顆粒在霧化器中充分接觸後，進入浸潰混料器，在浸潰混料器中進一步深化浸潰過程，然後由螺杆攪拌送去閃蒸乾燥。載體微粒其平均粒徑為65微米。浸潰液輸送量為270升/小時，載體輸送量為486千克/小時，得到半成品663千克/小時。載體微粒在霧化器和浸潰混料器中的停留時間為40秒。
[0057]性能測試
[0058]平均粒徑(APS)和粒度分布:採用馬爾文(Malvern)雷射粒度儀分析，採用ASTMD4464標準方法進行測量。
[0059]Al磨損指數:採用直管磨損法進行評價，其評價方法參考科學出版社1990年出版的《石油化工分析方法(RIPP)實驗方法》中RIPP29-90的方法，數值越小，表明耐磨損強度越聞。
[0060]對比表徵結果見表1，結果表明利用本實用新型設備所得浸潰的吸附劑體系耐磨性值比現有技術要好，並且得到半成品的粒度分布更均勻。
[0061]表1
[0062]
【權利要求】
1.一種微粒載體的浸潰設備，其特徵在於，該設備包括載體進料系統、浸潰液進料系統、熱空氣進料系統和閃蒸塔(7 )，其中， 所述載體進料系統、浸潰液進料系統和熱空氣進料系統分別與所述閃蒸塔連通，所述閃蒸塔與所述熱空氣進料系統連通的位置位於所述閃蒸塔與所述載體進料系統和浸潰液進料系統連通的位置的下方； 所述熱空氣進料系統用於將熱空氣輸入所述閃蒸塔並且向上流動； 所述載體進料系統和浸潰液進料系統的進料口設置使得微粒載體和浸潰液並流接觸。
2.根據權利要求1所述的設備，其特徵在於，所述熱空氣進料系統在所述閃蒸塔(7)的塔底與所述閃蒸塔(7)連通，所述閃蒸塔與所述載體進料系統和浸潰液進料系統連通的位置位於從所述閃蒸塔的頂部到底部的高度的1/2至3/4。
3.根據權利要求1或2所述的設備，其特徵在於，所述閃蒸塔從塔頂到塔底依次包括上部、中部和下部，上部的半徑大於下部的半徑，中部的半徑從上到下逐漸變小；所述閃蒸塔與所述載體進料系統連通的位置位於所述閃蒸塔的下部。
4.根據權利要求1或2所述的設備，其特徵在於，所述載體進樣系統包括載體進料管(3 )和載體噴嘴(11)，所述浸潰液進料系統包括浸潰液進料管(6 )和浸潰液噴嘴(12 )，載體進料管(3 )和浸潰液進料管(6 )為套管式結構，載體噴嘴(11)和浸潰液噴嘴(12 )的噴口方向相同。
5.根據權利要求4所述的設備，其特徵在於，載體噴嘴(11)和浸潰液噴嘴(12)的噴口向下。
6.根據權利要求4所述的設備，其特徵在於，載體噴嘴(11)和浸潰液噴嘴(12)的噴口位於閃蒸塔的塔徑中心位置附近。
7.根據權利要求1或2所述的設備，其特徵在於，熱空氣進樣系統包括空氣鼓風機(14)、空氣加熱裝置(10)及進風管路(15)，所述空氣鼓風機(14)通過進風管路(15)將空氣送入所述閃蒸塔(7)，所述空氣加熱裝置(10)用於在空氣進入所述閃蒸塔(7)之前對空氣進行加熱。
8.根據權利要求1或2所述的設備，其特徵在於，所述閃蒸塔內設置有氣體分布器(13)，氣體分布器(13)位於所述閃蒸塔與所述載體進料系統和浸潰液進料系統連通的位置的下方。
【文檔編號】B01J37/02GK203565092SQ201320641882
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2013年10月17日 優先權日:2013年10月17日
【發明者】林偉, 田輝平, 王振波, 王鵬, 張萬虹, 許明德 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院