一種kdp類晶體錐面定向生長方法
2023-06-26 04:03:51
一種kdp類晶體錐面定向生長方法
【專利摘要】本發明屬於晶體生長【技術領域】，涉及一種KDP類晶體錐面定向生長方法，先將KH2PO4原料和二次蒸餾水配製成生長溶液，再用KOH溶液調節生長溶液的pH值為4.0；然後對生長溶液進行過濾並進行過熱處理後將KDP籽晶固定在籽晶架的中央；KDP籽晶在過飽和溫度下放入育晶玻璃缸中，KDP籽晶微溶後在育晶玻璃缸中恆溫生長1天，KDP籽晶恢復外形；KDP籽晶在籽晶架的限制下片狀生長得到錐面定向生長的KDP晶體；其生長方法簡便，使用的裝置結構簡單，操作方便，減小對溶液的擾動，節省晶體生長原料，減小成錐區域，降低加工難度，提高晶體利用率，增加晶體生長過程中溶液的穩定性。
【專利說明】—種KDP類晶體錐面定向生長方法
【技術領域】:
[0001]本發明屬於晶體生長【技術領域】，涉及一種溶液法晶體生長工藝，特別是一種KDP類晶體錐面定向生長方法，用於晶體沿錐面定向生長，從而提高晶體的利用率，降低晶體的加工困難，獲得高質量的KDP類片狀晶體。
【背景技術】:
[0002]KDP類晶體是一種非線性光學晶體，目前主要採用頂部籽晶和底部籽晶快速生長法進行生長，這兩種生長方法雖然能長成大尺寸的KDP類單晶，但是存在以下缺點:一是KDP類晶體在使用時，需要沿著倍頻方向進行切割，切割時容易發生開裂；二是採用頂部籽晶和底部籽晶快速生長法生長的晶體成錐區域大，降低晶體的利用率。因此，設計一套能夠實現KDP類晶體錐面定向生長的方法，具有十分重要的現實意義。
【發明內容】
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[0003]本發明的目的在於克服現有技術存在的缺點，尋求設計設計一種新型的KDP類晶體錐面定向生長方法，採用自行設計的籽晶架進行晶體錐面定向生長，減小對溶液的擾動，節省晶體生長原料，減小成錐區域，降低加工難度。
[0004]為了實現上述目的，本發明在KDP類晶體錐面定向生長裝置中實現，其工藝過程是:先將分析純的KH2PO4原料和二次蒸餾水配製成重量百分比濃度為30-35%的生長溶液，再用分析純KOH溶液調節生長溶液的pH值為4.0，有效抑制晶體柱面的生長，從而得到高質量的錐面晶體；然後分別使用市售的0.45 μ m和0.22 μ m濾膜對生長溶液進行過濾並進行過熱處理24h後將沿錐面定向切割的KDP籽晶固定在籽晶架的中央；液封中的液體將育晶玻璃缸與外界隔絕，減少籽晶架與液封之間的摩擦；KDP籽晶在過飽和溫度下放入育晶玻璃缸中，KDP籽晶微溶後在育晶玻璃缸中恆溫生長I天，KDP籽晶恢復外形，有效減少KDP籽晶籽晶的遺傳缺陷，使晶體能夠正常生長；KDP籽晶生長過程中，電動機採用正轉-停轉-反轉的輪換轉動方式進行轉動，轉速為20r/min ;溫控裝置根據KDP溶液在的pH=4.0時的溶解度曲線設置溫控程序，降溫速度為ο.5-rc /天；KDP籽晶在籽晶架的限制下片狀生長，生長速度為1mm/天，晶體生長到預定尺寸後取出，生長得到25 X 25 X 5mm3錐面定向生長的KDP晶體。
[0005]本發明涉及的KDP類晶體錐面定向生長裝置的主體結構包括電動機、液封、熱電偶、籽晶架、育晶玻璃缸、溫控裝置、固定支架和生長溶液；長方體結構的育晶玻璃缸放置在固定支架的底座上，液封安裝在育晶玻璃缸上端中間開制的小孔處；育晶玻璃缸內裝有生長溶液；圓形結構的籽晶架豎直穿過育晶玻璃缸上端的液封，懸空式放置於生長溶液的中部，與固定在固定支架上的電動機剛性連接，籽晶架和電動機構成旋轉結構；電動機為籽晶架提供動力，與籽晶架一起同步轉動；育晶玻璃缸頂部的一側安裝制有熱電偶，熱電偶插入生長溶液中；溫控裝置放置於育晶玻璃缸的外面，與熱電偶電信息連通，用於控制生長溶液的溫度。[0006]本發明涉及的籽晶架包括有機玻璃A板、有機玻璃B板和尼龍螺絲；有機玻璃A板的下部和有機玻璃B板均採用圓形平板結構，其中，有機玻璃A板下部的厚度為10mm，有機玻璃B板的厚度為5_ ;有機玻璃A板的下部和有機玻璃B板通過尼龍螺絲固定連接，使在晶體生長過程中產生的晶核掉落在玻璃育晶缸的底部，籽晶架在轉動過程中，從動力學角度減少對生長溶液的擾動，增加生長溶液的穩定性，同時圓形平板結構減少晶體生長時所需的生長溶液。
[0007]本發明與現有技術相比，其生長方法簡便，使用的裝置結構簡單，操作方便，減小對溶液的擾動，節省晶體生長原料，減小成錐區域，降低加工難度，提高晶體利用率，增加晶體生長過程中溶液的穩定性。
【專利附圖】
【附圖說明】:
[0008]圖1為本發明涉及的KDP類晶體錐面定向生長裝置的主體結構原理示意圖。
[0009]圖2為本發明涉及的籽晶架結構原理示意圖。
【具體實施方式】:
[0010]下面通過實施例並結合附圖作進一步說明。
[0011]實施例:
[0012]本實施例在KDP類晶體錐面定向生長裝置中實現，其工藝過程是:先將分析純的KH2PO4原料和二次蒸餾水配製成重量百分比濃度為30-35%的生長溶液8，再用分析純KOH溶液調節生長溶液8的pH值為4.0，有效地抑制晶體柱面的生長，從而得到高質量的錐面晶體；然後分別使用市售的0.45 μ m和0.22 μ m濾膜對生長溶液8進行過濾並進行過熱處理24h後將沿錐面定向切割的KDP籽晶12固定在籽晶架4的中央；液封2中的液體將育晶玻璃缸5與外界隔絕，減少籽晶架4與液封2之間的摩擦；KDP籽晶12在過飽和溫度下放入育晶玻璃缸5中，KDP籽晶12微溶後在育晶玻璃缸5中恆溫生長I天，KDP籽晶12恢復外形，有效減少KDP籽晶12籽晶的遺傳缺陷，使晶體能夠正常生長；KDP籽晶12生長過程中，電動機I採用正轉-停轉-反轉的輪換轉動方式進行轉動，轉速為20r/min ;溫控裝置6根據KDP溶液在的pH=4.0時的溶解度曲線設置溫控程序，溫控裝置6的降溫速度為0.5-rC /天；KDP籽晶在籽晶架4的限制下片狀生長，生長速度為1mm/天，晶體生長到預定尺寸後取出，得出25X25X5mm3錐面定向生長的KDP晶體。
[0013]本實施例的主體結構包括電動機1、液封2、熱電偶3、籽晶架4、育晶玻璃缸5、溫控裝置6、固定支架7和生長溶液8 ;長方體結構的育晶玻璃缸5放置在固定支架7的底座上，液封2安裝在育晶玻璃缸5上端中間開制的小孔處；育晶玻璃缸5內裝有生長溶液8 ;圓形結構的籽晶架4豎直穿過育晶玻璃缸5上端的液封2，懸空式放置於生長溶液8的中部，與固定在固定支架7上的電動機I剛性連接，籽晶架4和電動機I構成旋轉結構；電動機I為籽晶架4提供動力，與籽晶架4 一起同步轉動；育晶玻璃缸5頂部的一側安裝制有熱電偶3，熱電偶3插入生長溶液8中；溫控裝置6放置於育晶玻璃缸5的外面，與熱電偶3電信息連通，用於控制生長溶液8的溫度。
[0014]本實施例涉及的籽晶架4包括有機玻璃A板9、有機玻璃B板10、尼龍螺絲11 ;有機玻璃A板9的下部和有機玻璃B板10均採用圓形平板結構，其中，有機玻璃A板9下部的厚度為10mm，有機玻璃B板10的厚度為5mm ;有機玻璃A板9的下部和有機玻璃B板10通過尼龍螺絲11固定連接，使在晶體生長過程中產生的晶核掉落在玻璃育晶缸5的底部，籽晶架4在轉動過程中，從動力學角度減少對生長溶液8的擾動，增加生長溶液8的穩定性，同時圓形平板結構減少晶體生·長時所需的生長溶液8。
【權利要求】
1.一種KDP類晶體錐面定向生長方法，其特徵在於在KDP類晶體錐面定向生長裝置中實現，其工藝過程是:先將分析純的KH2PO4原料和二次蒸餾水配製成重量百分比濃度為30-35%的生長溶液，再用分析純KOH溶液調節生長溶液的pH值為4.0，有效抑制晶體柱面的生長，從而得到高質量的錐面晶體；然後分別使用市售的0.45 μ m和0.22 μ m濾膜對生長溶液進行過濾並進行過熱處理24h後將沿錐面定向切割的KDP籽晶固定在籽晶架的中央；液封中的液體將育晶玻璃缸與外界隔絕，減少籽晶架與液封之間的摩擦；KDP籽晶在過飽和溫度下放入育晶玻璃缸中，KDP籽晶微溶後在育晶玻璃缸中恆溫生長I天，KDP籽晶恢復外形，有效減少KDP籽晶籽晶的遺傳缺陷，使晶體能夠正常生長；KDP籽晶生長過程中，電動機採用正轉-停轉-反轉的輪換轉動方式進行轉動，轉速為20r/min ;溫控裝置根據KDP溶液在的pH=4.0時的溶解度曲線設置溫控程序，降溫速度為0.5-10C /天；KDP籽晶在籽晶架的限制下片狀生長，生長速度為1mm/天，晶體生長到預定尺寸後取出，生長得到25X25X5mm3錐面定向生長的KDP晶體。
2.根據權利要求1所述的KDP類晶體錐面定向生長方法，其特徵在於涉及的KDP類晶體錐面定向生長裝置的主體結構包括電動機、液封、熱電偶、籽晶架、育晶玻璃缸、溫控裝置、固定支架和生長溶液；長方體結構的育晶玻璃缸放置在固定支架的底座上，液封安裝在育晶玻璃缸上端中間開制的小孔處；育晶玻璃缸內裝有生長溶液；圓形結構的籽晶架豎直穿過育晶玻璃缸上端的液封，懸空式放置於生長溶液的中部，與固定在固定支架上的電動機剛性連接，籽晶架和電動機構成旋轉結構；電動機為籽晶架提供動力，與籽晶架一起同步轉動；育晶玻璃缸頂部的一側安裝制有熱電偶，熱電偶插入生長溶液中；溫控裝置放置於育晶玻璃缸的外面，與熱電偶電信息連通，用於控制生長溶液的溫度。
3.根據權利要求1所述的KDP類晶體錐面定向生長方法，其特徵在於涉及的籽晶架包括有機玻璃A板、有機玻璃B板和尼龍螺絲；有機玻璃A板的下部和有機玻璃B板均採用圓形平板結構，其中，有機玻璃A板下部的厚度為10mm，有機玻璃B板的厚度為5mm ;有機玻璃A板的下部和有機玻璃B板通過尼龍螺絲固定連接，使在晶體生長過程中產生的晶核掉落在玻璃育晶缸的底部，籽晶架在轉動過程中，減少對生長溶液的擾動，增加生長溶液的穩定性，同時圓形平板結構減少晶體生長時所需的生長溶液。
【文檔編號】C30B29/14GK103541007SQ201310560631
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年11月12日 優先權日:2013年11月12日
【發明者】鍾德高, 滕冰, 曹麗鳳, 孔偉金, 溫吉龍, 孫箐, 耿健 申請人:青島大學