一種桐粕提取物殺蟲劑的製備方法
2023-06-26 00:15:46
專利名稱：一種桐粕提取物殺蟲劑的製備方法
技術領域：
本發明涉及ー種植物殺蟲劑的製備方法，尤其是涉及ー種桐柏提取物殺蟲劑的制
備方法。
背景技術：
目前，化學農藥在逐漸向高效、低毒、低殘留的方向發展。由於環境保護的要求和緑色化學的提出，現代農藥應該是安全性更高的無汙染農藥或無公害農藥，即與環境相容的緑色農藥。生物農藥的使用呈現逐年遞增的趨勢，例如西方發達國家要求生物農藥的用量在近年內逐步達到60%， 而我國計劃到2015年使生物農藥使用量佔到農藥總量的50%。世界各國科學家正在努力尋找高效、低毒、無殘留、無汙染、廉價的天然殺蟲劑取代化學殺蟲齊U，而利用植物提取物配製成的殺蟲劑是ー種天然的，對人、畜毒害較輕，殺蟲效果好的理想的生物農藥，這對綠色農業和生態平衡有重大意義。油桐(Verniciafordii Hemsley)屬於大戟科(Euphorbiaceae)油桐屬，為中亞熱帶落葉喬木，是原產我國且栽培利用悠久的重要エ業油料樹種。在湖南、湖北、貴州、重慶、四川、廣西、廣東、雲南、陝西、河南、安徽、江蘇、浙江、江西、福建、臺灣等地區均有栽培分布，其中以湖南、重慶、貴州、湖北4省的毗鄰地區為中心產區。從油桐種子榨取或提取的油稱為桐油，桐油中約含80%的桐酸，是世界上最優質的幹性油，是生產油漆、油墨最好的原料，用桐油製成的油漆耐酸、耐鹼、耐鹽(海水)、耐高溫、絕緣。油桐籽經榨取桐油後所剩餘的副產品為桐柏。早期，桐柏雖有被用於殺滅土壌害蟲或清理魚塘，但長期以來，人們主要將其用作肥料還田，這樣，在一定程度上造成資源浪費的同時還會汙染環境，不利於促進我國油桐產業化的健康和可持續發展。
發明內容
本發明的目的在於提供一種桐柏提取物殺蟲劑的製備方法，以充分開發和利用桐柏資源，減少資源浪費和環境汙染。本發明的目的是通過以下技術方案來實現的一種桐柏提取物殺蟲劑的製備方法，包括以下步驟
(1)將桐柏乾燥後，經粉碎機粉碎，過>50目篩，然後對過篩物用體積分數為60 95%的こ醇加熱至90 100°C回流提取2 4次(優選3次)，每次所加入こ醇的質量相當於過篩物質量的4 6倍(優選5倍)，每次提取時間為I 3小時(優選2小吋)，再合併提取液，用旋轉蒸發儀進行減壓蒸餾回收こ醇，直至こ醇全部揮發完，得醇提取物浸膏；
(2)向步驟(I)所得醇提取物浸膏中加水混勻，所加入水的質量相當於浸膏質量的
O.8 I. 2倍(優選I倍)；
(3)向步驟(2)所得醇提取物水溶液中加入こ酸こ酷，所加入的こ酸こ酯質量相當於醇提取物水溶液質量的2 4倍(優選3倍)，攪拌10 30分鐘(優選20分鐘)，然後靜置萃取1-3小時(優選2小吋)後分層，取上層水相進行減壓蒸餾回收こ酸こ酷，得上層濃縮液，反覆萃取2 4次(優選3次)，將每次萃取的上層濃縮液合併後，進行減壓蒸餾去除殘餘的乙酸乙酯，得到桐柏提取物浸膏，即為桐柏提取物殺蟲劑。進一步，將步驟(3)所得桐柏提取物浸膏與表面活性劑、乳化劑、有機溶劑按質量百分比20 60:9 20:6 20:10 30混勻，製得乳油型桐柏提取物殺蟲劑。進一步，所述乳油型桐柏提取物殺蟲劑中所用表面活性劑可為聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、烷基磷酸鹽、烷基苯磺酸鹽、雙酚聚醚、脂肪酸甘油酯等中的一種或幾種的混合物，所用乳化劑可為烷基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚乙烯醚、烷基苯磺酸鹽、十八醇聚氧乙烯醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚等中的一種或幾種的混合物，所用有機溶劑可為甲醇、乙醇、乙酸乙酯、異丙醇、異丁醇、正己烷、甲苯等中的一種或幾種的混合物。進一步，將步驟(3)所得桐柏提取物浸膏乾燥後，經粉碎機粉碎，過> 300目篩，再將過篩物與表面活性劑、填料、農藥助劑按質量百分比20 50:5 15: 20 60:5 20混勻，製得可溼性粉劑型桐柏提取物殺蟲劑。進一步，所述可溼性粉劑型桐柏提取物殺蟲劑所用填料可為硅藻土、滑石粉、膨潤土和沸石等中的一種或幾種的混合物，所用表面活性劑可為聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、烷基苯磺酸鹽、烷基磷酸鹽、雙酚聚醚、脂肪酸甘油酯等中的一種或幾種的混合物，所用農藥助劑可為十二烷基硫酸鈉、分散劑Z、木質素磺酸鈉等中的一種或幾種的混合物。研究表明，桐柏中富含有桐子酸、異桐子酸和皂素等能殺滅害蟲的成分，可用作植物源殺蟲劑，用於果樹、茶葉、蔬菜、菸葉、甘庶、瓜類等經濟作物的害蟲的防治。利用本發明，可充分開發和利用桐柏資源，通過將桐柏製成殺蟲劑，可提高油桐桐柏附加值。這樣，不但可解決生物農藥缺乏的問題，而且還能減少資源浪費，同時對於開發利用山區資源，發展山區經濟，以及對於我國油桐種植業發展將會帶來極大的促進作用。本發明之桐柏提取物殺蟲劑的製備方法，原材料來源豐富，工藝簡單，生產成本較低，易於產業化；製成的提取物殺蟲劑廣譜高效，毒性低，無殘留，殺蟲率高；產生的廢渣經發酵後可做肥料。本發明之桐柏提取物殺蟲劑可用於果樹、茶葉、蔬菜、菸葉、甘庶或瓜類等經濟作物的害蟲的防治。應用對象包括多種植物害蟲，如鱗翅目和同翅目的害蟲，尤其是對甜菜夜蛾、菜青蟲和蚜蟲等的殺蟲率可達到80%以上。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明作進一步說明。實施例I
本實施例包括以下步驟
(1)將桐柏乾燥後，經粉碎機粉碎，過50目篩，然後對過篩物用體積分數為95%的乙醇加熱至100°C回流提取3次，每次所加入乙醇的質量相當於過篩物質量的5倍，每次提取時間為2小時，再合併提取液，用旋轉蒸發儀進行減壓蒸餾回收乙醇，直到乙醇全部揮發完，得到醇提取物浸膏；
(2)向步驟(I)所得醇提取物浸膏中加水混勻，所加入水的質量相當於浸膏質量的I
倍;
(3)向步驟(2)所得醇提取物水溶液中加入乙酸乙酯，所加入的乙酸乙酯質量相當於醇提取物水溶液質量的3倍，攪拌20分鐘，然後靜置萃取2小時後分層，取上層水相進行減壓蒸餾回收こ酸こ酷，得上層濃縮液，反覆萃取3次，將每次萃取的上層濃縮液合併後，進行減壓蒸餾去除殘餘的こ酸こ酷，得到桐柏提取物浸膏，即為桐柏提取物殺蟲劑。下面通過試驗來說明本實施例所得桐柏提取物殺蟲劑的藥效。(I)桐柏提取物殺蟲劑對甜菜夜蛾的毒殺作用
將桐柏提取物殺蟲劑按不同的倍數(700倍、1000倍、1500倍)進行稀釋，噴灑到不同的白菜葉表面，再將活的甜菜夜蛾飼養於白菜葉上進行殺蟲藥效試驗，重複三次，另設對照組(不噴桐柏提取物殺蟲劑)，分別在不同的時間進行殺蟲效果統計，結果見表I。表1.桐柏提取物殺蟲劑對甜菜夜蛾的毒殺效果
權利要求
1.一種桐柏提取物殺蟲劑的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟 (1)將桐柏乾燥後，經粉碎機粉碎，過>50目篩，然後對過篩物用體積分數為60 95%的乙醇加熱至90 100°C回流提取2 4次，每次所加入乙醇的質量相當於過篩物質量的4 6倍，每次提取時間為I 3小時，再合併提取液，用旋轉蒸發儀進行減壓蒸餾回收乙醇，直至乙醇全部揮發完，得醇提取物浸膏； (2)向步驟(I)所得醇提取物浸膏中加水混勻，所加入水的質量相當於浸膏質量的O.8 I. 2 倍； (3)向步驟(2)所得醇提取物水溶液中加入乙酸乙酯，所加入乙酸乙酯的質量相當於醇提取物水溶液質量的2 4倍，攪拌10 30分鐘，然後靜置萃取1-3小時後分層，取上層水相進行減壓蒸餾回收乙酸乙酯，得上層濃縮液，反覆萃取2 4次，將每次萃取的上層濃縮液合併後，進行減壓蒸餾去除殘餘的乙酸乙酯，得到桐柏提取物浸膏，即為桐柏提取物殺蟲劑。
2.根據權利要求I所述的桐柏提取物殺蟲劑的製備方法，其特徵在於將步驟(3)所得桐柏提取物浸膏與表面活性劑、乳化劑、有機溶劑按質量百分比20 60:9 20:6 20:10 30混勻，製得乳油型桐柏提取物殺蟲劑。
3.根據權利要求2所述的桐柏提取物殺蟲劑的製備方法，其特徵在於所述乳油型桐柏提取物殺蟲劑中所用表面活性劑為聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、烷基磷酸鹽、烷基苯磺酸鹽、雙酚聚醚、脂肪酸甘油酯中的一種或幾種的混合物，所用乳化劑為烷基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚乙烯醚、烷基苯磺酸鹽、十八醇聚氧乙烯醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚中的一種或幾種的混合物，所用有機溶劑為甲醇、乙醇、乙酸乙酯、異丙醇、異丁醇、正己烷、甲苯中的一種或幾種的混合物。
4.根據權利要求I所述的桐柏提取物殺蟲劑的製備方法，其特徵在於將步驟(3)所得桐柏提取物浸膏乾燥後，經粉碎機粉碎，過> 300目篩，再將過篩物與表面活性劑、填料、農藥助劑按質量百分比20 50:5 15:20 60:5 20混勻，製得可溼性粉劑型桐柏提取物殺蟲劑。
5.根據權利要求4所述的桐柏提取物殺蟲劑的製備方法，其特徵在於所述可溼性粉劑型桐柏提取物殺蟲劑所用填料為硅藻土、滑石粉、膨潤土和沸石中的一種或幾種的混合物，所用表面活性劑為聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、烷基苯磺酸鹽、烷基磷酸鹽、雙酚聚醚、月旨肪酸甘油酯中的一種或幾種的混合物，所用農藥助劑為十二烷基硫酸鈉、分散劑Z和木質素磺酸鈉中的一種或幾種的混合物。
全文摘要
一種桐粕提取物殺蟲劑的製備方法，包括以下步驟(1)將桐粕乾燥後，經粉碎機粉碎，過≥50目篩，對過篩物用體積分數為60～95%的乙醇加熱回流提取2～4次，合併提取液後進行減壓蒸餾回收乙醇，得醇提取物浸膏；(2)向醇提取物浸膏中加水混勻；(3)向醇提取物水溶液中加入乙酸乙酯，攪拌10～30分鐘，然後靜置萃取1-3小時後分層，取上層水相進行減壓蒸餾回收乙酸乙酯，得上層濃縮液，反覆萃取2～4次，合併上層濃縮液後，進行減壓蒸餾去除殘餘的乙酸乙酯，得桐粕提取物浸膏，即為桐粕提取物殺蟲劑。利用本發明，可充分開發和利用桐粕資源，通過將桐粕製成植物殺蟲劑，可提高油桐桐粕附加值。
文檔編號A01N65/18GK102613254SQ20121006108
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月9日 優先權日2012年3月9日
發明者毛紹名, 章懷雲 申請人:中南林業科技大學