一種用於人工晶體約束生長的方法和裝置的製作方法
2023-06-12 10:09:16
專利名稱：一種用於人工晶體約束生長的方法和裝置的製作方法
技術領域：
本發明是一種涉及材料科學領域的人工晶體生長的方法。
目前，晶體的生長可在固態、液態、氣態中進行，然而基於生產效率的考慮，氣態中進行晶體生長的實踐較少，採用的一般手段為溶液生長和熔體生長。
溶液生長是從結晶物質的溶液中形成晶體。這要求結晶物質具有一定的溶解度。在這種生長方法中，溶液過飽和度的控制是最為重要的因素。具體方法可按控制過飽和度的途徑分為降溫法、蒸發法、凝膠法等。溶液法可在遠低於熔點的溫度下生長，易長成大塊外形完整的晶體。但是，在溶液生長方法中，溶劑不可避免地被引入晶體，這會導致晶體性能的改變。同時這種方法難於控制晶體沿特定晶向生長，在晶體生長完成後必須進行進一步的加工以獲得光潔度和平整度高，並具有特定晶向的晶體材料。而到目前為止，晶體材料的加工技術仍然是一個需要進一步研究的題目，晶體的加工技術仍然不夠充分。
熔體生長法是最早的研究方法之一，研究最為廣泛。採用的思路為在熔體中引入籽晶，控制單晶成核，使籽晶在與熔體的界面上發生相變從而長大。為使晶體不斷長大，相界處的熔體應處於過冷狀態，而熔體的其餘部分應處於過熱狀態使其不能自發形核生長。典型方法包括提拉法、泡生法、坩堝下降法、浮區熔化法、焰熔法。其本質是在正向溫度梯度下進行的晶體生長。近年來也有一些在負溫度梯度下進行的晶體生長，如過冷熔體生長法。
熔體生長法的生長速率多快於溶液法生長，在生長中可以對晶體生長方向做一定程度的控制，但是通過生長直接獲得的晶體表面質量差，而且使用晶面與生長晶面往往並不一致，同樣需要通過進一步的機械加工手段來獲得滿足使用要求的工作面。然而大多數晶體的加工性能較差，這使得獲得實用的光學器件具有相當大的困難。
在現有技術中，某些穩定性差的晶體材料因與環境相互作用會發生變質或揮發，影響其工作效率。因此，適當的晶體防護手段對於晶體器件的正常使用具有重要意義。
為了解決現有晶體生長方法中存在的晶體器件後續加工困難，難於在生產中應用的缺陷，本發明提出一種新的人工晶體生長方法。
本發明的技術核心是在熔體中利用結晶器進行約束條件下的人工晶體生長，並採用封閉結晶器的方法對晶體實施保護。具體方案為將籽晶引入熔體中，以預先設定形狀的生長器作為結晶器，選取籽晶取向，控制形核條件，使晶體以籽晶為核心形成外延生長，成長為具有特定晶向和形狀的晶體器件。
在晶體生長完成後，可以封閉結晶器，以防止晶體與環境作用導致其性能變差，同時將結晶器和其內部的晶體作為整體的人工晶體器件應用。
為了實現上述人工晶體生長方法，本發明設計了一種新的生長裝置。
裝置由籽晶引入裝置、恆溫箱、和晶體生長器組成。其中晶體生長器為由引晶器[6]、結晶器[7]連接在一起的腔體。結晶器[7]可根據器件的使用要求設計，並且上部與引晶器[6]連結，底部與補縮裝置連結，以避免在晶體生長過程中相變體積變化導致晶體縮陷。
生產中晶體生長器內充滿熔體，籽晶通過籽晶引入裝置引入並與熔體接觸，使用一夾持器具[3]調整籽晶位向從而在結晶器內按所需晶向實現晶體外延生長。結晶器[7]採用易成型的材料製成，其表面光潔度和尺寸精度高，在生長過程中晶體貼合結晶器壁生長，從而保證晶體的尺寸、形位精度和表面光潔度。
生產中應控制熔體溫度，以保證生長界面前沿沒有新的生長核心出現，實現可靠的晶體外延生長。在外延生長得以保證的前提下，可降低熔體溫度以提高生長效率。
由於本發明採用熔體法在結晶器內按所需要的形狀及晶體取向生長晶體，晶體和結晶器壁之間形成良好的結合面，晶體本身界面光潔平整，免除了後續的機械加工工序，獲得可以直接應用的產品，縮短生產周期，提高產品合格率。而對於穩定性差的晶體，由於生長完成後直接密封晶體生長器，可以隔絕晶體器件與外界氣氛的接觸，防止晶體材料與外界氣氛的作用或因揮發而導致的器件老化，同時晶體生長器可以作為支承結構在強度方面提供保護，避免了器件失效。
附圖
一為過冷熔體中約束條件下的晶體生長實施例。
附圖二為過冷熔體中生長實施例晶體生長器的詳細示意圖。
附圖三為過熱熔體中約束條件下的晶體生長實施例。
附圖四為過熱熔體中生長實施例晶體生長器的詳細示意圖。
實施例一本實施例是關於COANP(2-Cyclooctylamino-5-nitrpyridine，熔點75℃)晶體生長的方法及裝置。
本裝置由籽晶引入裝置、恆溫箱[2]、和晶體生長器組成。其中籽晶引入裝置由升降平臺[1]和籽晶夾持器[3]組成，升降平臺位於恆溫箱的上部，籽晶夾持器[3]連杆的一端與升降臺固定連接，另一端置於恆溫箱內，為一個球形鉸鏈，鉸鏈上有一個夾頭，夾頭可萬向旋轉，通過夾頭，將籽晶置於熔體[5]的液面上；晶體生長器位於恆溫箱[2]內，是一個由引晶器[6]、結晶器[7]和補縮器[9]連接在一起的腔體，用石英玻璃製成。引晶器[6]內腔為直徑10mm，高40mm的柱狀結構，一端開口以便於引入籽晶，另一端與結晶器[7]膠結。結晶器[7]按器件使用要求設計為圓柱結構，內腔直徑為30mm，長度為50mm，兩圓形端面為器件工作面。為避免在晶體生長過程中相變體積變化導致晶體縮陷，在裝置中設計柱狀補縮器[9]，通過補縮通道[8]與結晶器[7]底部相膠接。補縮通道[8]內腔直徑為20mm，補縮器[9]內腔直徑為15mm，高90mm。
根據晶體的熔點要求，本實施例採用水浴恆溫箱，溫度波動及內部溫差低於0.1℃。在實施中，將籽晶[4]通過與升降臺[1]相連的籽晶夾持器[3]置於熔體[5]液面上，調整水浴溫度至過冷狀態，籽晶[4]將通過外延生長逐步長大，在引晶器[6]內延伸，最後充滿整個結晶器[7]。這個過程中的結晶潛熱由熔體導出。
生長中使用的籽晶[4]可以通過從大塊晶體上切割的方式獲得，以酒精洗滌表面後，置於夾持器上引入熔體，調整夾頭位向以保證所需要的工作晶面與結晶器約束面位向一致，從而獲得具有特定的工作面晶體器件。
為保證結晶過程中熔體[5]由籽晶[4]處外延生長，按順序凝固的方式填充整個結晶器[7]，將水浴[2]溫度設定在70℃。
生長過程完成後，將生長器從水浴[2]中取出，從引晶器[6]及補縮通道[8]的位置將結晶器[7]截離，並用矽膠將結晶器[7]的斷面密封，即可獲得實用的光學器件。
實施例二本實施例是關於Benzil(C6H5COCOC6H5，熔點95℃)晶體生長的方法及裝置。
本裝置由籽晶引入裝置、恆溫箱、熔體池和晶體生長器組成。其中籽晶引入裝置由升降平臺[1]和籽晶夾持器[3]組成，升降平臺位於恆溫箱的上部，籽晶夾持器[3]連杆的一端與升降臺固定連接，另一端置於恆溫箱內，為一個球形鉸鏈，鉸鏈上有一個夾頭，夾頭可萬向旋轉，通過夾頭，將籽晶置於熔體[5]的液面上；晶體生長器位於恆溫箱[2]內的熔體池[10]中，是一個由引晶器[6]和結晶器[7]和補縮通道[8]連接在一起的腔體，用石英玻璃製成，其上端與升降臺[1]聯結。引晶器[6]內腔為直徑10mm，高40mm的柱狀結構，一端開口以便於引入籽晶，另一端與結晶器[7]熔結。結晶器[7]按器件使用要求設計為圓柱結構，內腔直徑為30mm，長度為50mm，兩圓形端面為器件工作面。為避免在晶體生長過程中相變體積變化導致晶體縮陷，結晶器[7]下端熔結補縮通道[8]，補縮通道[8]下端開口，使其內部熔體與熔體池[10]內的熔體相通。
根據晶體的熔點要求，本實施例採用油浴恆溫箱，溫度波動及內部溫差低於0.2℃。在實施中，將籽晶[4]通過與升降臺[1]相連的籽晶夾持器[3]置於熔體[5]液面上，調整水浴溫度至過熱狀態，並在生長過程中通過升降臺[1]提升晶體生長器，籽晶[4]將通過外延生長逐步長大，在引晶器[6]內延伸，最後充滿整個結晶器[7]。這個過程中的結晶潛熱由生長器外壁及夾持器[3]導出。
生長中使用的籽晶[4]可以通過從大塊晶體上切割的方式獲得，以酒精洗滌表面後，置於夾持器[3]上引入熔體，調整夾頭位向以保證所需要的工作晶面與結晶器[7]約束面位向一致，從而獲得具有特定的工作面晶體器件。
為保證結晶過程中熔體[5]由籽晶[4]處外延生長，按順序凝固的方式填充整個結晶器[7]，將油浴[2]溫度設定在98℃。
生長過程完成後，將生長器從油浴[2]中取出，從引晶器[6]及補縮通道[8]的位置將結晶器[7]截離，並用環氧樹脂將結晶器[7]的斷面密封，即可獲得實用的光學器件。
權利要求
1．一種在熔體中進行人工晶體生長的方法，其特徵是採用夾持器[3]將籽晶引入熔體中，利用結晶器進行約束條件下的人工晶體生長。
2．如權利要求1所述的人工晶體生長方法，其特徵是通過夾持器調整籽晶位向，使籽晶按特定的晶向外延生長。
3．如權利要求1所述的人工晶體生長方法，其特徵是通過預先設計所需形狀的生長器作為晶體生長的結晶器，在結晶器內部外延生長，形成具有特定形狀和工作面的晶體器件。
4．如權利要求1所述的人工晶體生長方法，其特徵是在晶體生長完成後，可以封閉結晶器。
5．一種用於實施權利要求1所述人工晶體生長方法的裝置，其特徵是晶體生長器是一個由引晶器[6]，結晶器[7]、補縮裝置連接成的腔體，其中引晶器[6]一端有開口，另一端與結晶器[7]連結，結晶器[7]底部與補縮裝置連結。
6．如權利要求5所述人工晶體生長的裝置，其特徵是籽晶夾持器[3]的一端為夾頭。
全文摘要
本發明涉及一種人工晶體生長的方法及裝置。為克服現有技術中晶體生長質量低,表面質量差的不足之處,本發明在熔體中以預先設定形狀的生長器作為結晶器,採用夾持器選取籽晶取向,控制形核條件,使晶體以籽晶為核心形成外延生長,成長為具有特定晶向和形狀的晶體器件,並在晶體生長完成後採用封閉結晶器的方法以保護晶體。本發明可獲得大體積、高質量的晶體材料,減少後續的加工工序,實現高質高效的晶體生長。
文檔編號C30B19/04GK1314505SQ0110677
公開日2001年9月26日 申請日期2001年2月27日 優先權日2001年2月27日
發明者黃衛東, 王猛, 王文禮 申請人:西北工業大學