多孔氧化鋁光子晶體及其製備方法和用途的製作方法
2023-06-13 00:20:21 1
專利名稱：多孔氧化鋁光子晶體及其製備方法和用途的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種光子晶體及製備方法和用途，尤其是一種多孔氧化鋁光子晶體及其製備方法和用途。
背景技術：
眾所周知，由多孔氧化鋁薄膜構成的光子晶體因其孔道結構的不同，對不同波段的光的透光率是不相同的。由此，人們為了探索和拓展多孔氧化鋁光子晶體的應用範圍，作了一些嘗試和努力，如在2009年9月2日公開的中國發明專利申請公布說明書CN 101520525A中提及的一種「帶有分叉孔的多孔氧化鋁薄膜濾光片及其製備方法」。該濾光片為多孔氧化鋁薄膜的孔為孔徑40 60nm的直線型通孔，其孔壁上置有兩層以上的分叉孔，分叉孔的孔徑為20 40nm，其與直線型通孔間的夾角為50 70度，分叉孔間的直線型通孔構成的主幹層和分叉孔構成的分叉層呈周期性變化，薄膜的厚度為60 180 μ m ；製備方法為將鋁片置於濃度為0. 2 0. 4M的酸溶液中，於弧齒波電壓下陽極氧化至少5min，其中，弧齒波電壓的波幅為22 50V、波前沿為45度、波周期為2. 5 3. 5min，製得帶有分叉孔的多孔氧化鋁薄膜濾光片。這種由多孔氧化鋁薄膜構成的濾光片雖可對500 1500nm 波段的光線進行有選擇的過濾，卻也存在著僅能實現同一個氧化鋁薄膜具有相同的光學性能，即同一個氧化鋁薄膜只能對某一波段的光線進行過濾的不足，而不能將其用於光學防偽，即同一個氧化鋁薄膜在局部區域能實現不同的光學性能；此外，製備方法也不能製得用於光學防偽的氧化鋁薄膜。
發明內容
本發明要解決的技術問題為克服現有技術中的不足之處，提供一種於可見光下具有相同的光學特性，而於紅外光下局部區域具有不同光學特性的多孔氧化鋁光子晶體。本發明要解決的另一個技術問題為提供一種上述多孔氧化鋁光子晶體的製備方法。本發明要解決的還有一個技術問題為提供一種上述多孔氧化鋁光子晶體的用途。為解決本發明的技術問題，所採用的技術方案為多孔氧化鋁光子晶體由主幹層和分叉層疊加構成，特別是，所述光子晶體的厚度為75 85 μ m，且其內的局部區域中置有缺陷層；所述主幹層和分叉層的層數為375 425層，其相互間的厚度比為2 3 1 ；所述主幹層由主孔構成，所述分叉層由二分叉孔構成，所述二分叉孔的孔間夾角為30 50度，其中的一隻分叉孔的兩端分別與其所在分叉層的上、下主幹層的主孔相連通；所述主孔的位於光子晶體上表面處的孔直徑為80 llOnm，其它各層的孔直徑呈線性縮小，直至光子晶體下表面處的孔直徑為17 20nm ；所述主幹層和分叉層的位於光子晶體上表面處的層厚分別為300 350nm和100 140nm，其它各層的層厚呈線性縮小，直至光子晶體下表面處的層厚分別為130 150nm 禾口 50 70nm ；所述缺陷層距離光子晶體上表面30 32 μ m，其由孔直徑為60 70nm、孔長為 260 lOeOnm的直孔構成，所述直孔的兩端分別與主孔相連通。作為多孔氧化鋁光子晶體的進一步改進，所述的主幹層中的主孔的孔軸線垂直於光子晶體的平面；所述的缺陷層中的直孔的孔軸線垂直於光子晶體的平面。為解決本發明的另一個技術問題，所採用的另一個技術方案為上述多孔氧化鋁光子晶體的製備方法採用陽極氧化法，特別是完成步驟如下步驟1，先將鋁片置於濃度為0. 2 0. 4M的草酸溶液中，於51 55V的直流電壓下陽極氧化2. 5 3. 5h，再將其置於磷鉻酸溶液中腐蝕4 證，得到含有密排孔的氧化鋁片；步驟2，將含有密排孔的氧化鋁片置於溫度為16 20°C、濃度為0. 2 0. 4M的草酸溶液中，於周期性非對稱電壓下陽極氧化74 78個周期，其中，周期性非對稱電壓的波形為，電壓先於30s期間按照正弦波規律自23V升高至53V、再於180s期間由53V線性降低到23V，每個周期計210s，得到含有主幹層和分叉層的氧化鋁片；步驟3，先於含有主幹層和分叉層的氧化鋁片的正面的局部處塗抹油脂，再將塗抹有油脂的含有主幹層和分叉層的氧化鋁片置於溫度為16 20°C、濃度為0. 2 0. 4M的草酸溶液中，於周期性特定電壓下陽極氧化1 4個周期，其中，周期性特定電壓的波形為，電壓於80s期間由53V線性下降到38V後，恆定維持在23V處100s，每個周期計180s，得到其內部的局部區域中含有缺陷層的氧化鋁片，接著，去除掉其內部的局部區域中含有缺陷層的氧化鋁片上的油脂；步驟4，先將去除掉油質的含有缺陷層的氧化鋁片置於溫度為16 20°C、濃度為 0. 2 0. 4M的草酸溶液中，於周期性非對稱電壓下陽極氧化275 325個周期，其中，周期性非對稱電壓的波形同步驟2中所述，再將其置於氯化銅溶液或氯化錫溶液中去除掉背面多餘的鋁，製得多孔氧化鋁光子晶體。作為多孔氧化鋁光子晶體的製備方法的進一步改進，所述的鋁片的純度為 ^ 99.9% ；所述的磷鉻酸溶液為濃度為4 8wt%的磷酸與濃度為1. 6 2wt%的鉻酸的混和溶液；所述的局部為人為設定的圖案；所述的油脂為真空脂，或潤滑脂，或食用脂；所述的去除掉局部區域中含有缺陷層的氧化鋁片上的油脂為依次使用丙酮清洗、超聲清洗和去離子水清洗。為解決本發明的還有一個技術問題，所採用的還有一個技術方案為上述多孔氧化鋁光子晶體的用途為，將多孔氧化鋁光子晶體用於780 1400nm波段的光學防偽。相對於現有技術的有益效果是，其一，對製得的目標產物分別使用掃描電鏡和紫外-可見-近紅外分光光譜儀進行表徵，從其結果可知，目標產物為由主幹層和分叉層疊加構成的厚度為75 85 μ m的多孔氧化鋁光子晶體，且光子晶體內的局部區域中置有缺陷層。其中，主幹層和分叉層的層數為375 425層，其相互間的厚度比為2 3 1 ；主幹層由主孔構成，分叉層由二分叉孔構成，二分叉孔的孔間夾角為30 50度，其中的一隻分叉孔的兩端分別與其所在分叉層的上、下主幹層的主孔相連通；主孔的位於光子晶體上表面處的孔直徑為80 llOnm，其它各層的孔直徑呈線性縮小，直至光子晶體下表面處的孔
5直徑為17 20nm ；主幹層和分叉層的位於光子晶體上表面處的層厚分別為300 350nm 和100 140nm，其它各層的層厚呈線性縮小，直至光子晶體下表面處的層厚分別為130 150nm和50 70nm ；缺陷層距離光子晶體上表面30 32 μ m，其由孔直徑為60 70nm、孔長為260 lOeOnm的直孔構成，直孔的兩端分別與主孔相連通。光子晶體對可見光具有相同的光學透射性能，而在不同的區域，即置有缺陷層的區域卻同時具有紅外線傳播的性能; 其二，這種由主幹層和分叉層疊加構成的、且其內的局部區域中置有缺陷層的多孔氧化鋁光子晶體，因主幹層和分叉層的孔隙率不同，其有效介質折射率亦不同，從而形成了具有折射率高低相間分布的周期層狀結構，即布拉格反射鏡結構，加之引入的微觀結構缺陷，即孔徑上下一致的直孔道，使得原來不能傳播的紅外線也可以在氧化鋁片的局部區域內傳播， 最終使光子晶體在局部區域具備了不同的光學性能，從而獲得了在同一片氧化鋁類光子晶體上實現其在自然光或者白光照射下各個局部具有相同的光學特性，而在紅外線照射下氧化鋁片的各個局部區域(可為設計圖案、形狀)具有不同的光學特性，如紅外線的透過和截至的技術效果。其既可用於存貯信息，又可用於紅外線波段的光學防偽，還具有成本低、可一次性使用、讀取信息便捷、相對於紫外防偽技術對人體的損傷小等優點，具有極佳的應用前景；其三，製備方法科學、有效，所需的設備簡單、工藝便捷，可控，重複性好，生產成本低， 適於大規模的工業化生產。作為有益效果的進一步體現，一是主幹層中的主孔的孔軸線優選垂直於光子晶體的平面，缺陷層中的直孔的孔軸線優選垂直於光子晶體的平面，利於防偽功效的充分發揮； 二是鋁片的純度優選為>99.9%，確保了光子晶體的品質；三是磷鉻酸溶液優選為濃度為 4 8wt%的磷酸與濃度為1. 6 2wt%的鉻酸的混和溶液，利於氧化鋁片上密排孔的形成；四是局部優選為人為設定的圖案，便於防偽標識的識別；五是油脂優選為真空脂，或潤滑脂，或食用脂，不僅使得原料的來源較為豐富，還使製備工藝更易實施且靈活；六是去除掉局部區域中含有缺陷層的氧化鋁片上的油脂優選為依次使用丙酮清洗、超聲清洗和去離子水清洗，保證了去除油脂的效果。
下面結合附圖對本發明的優選方式作進一步詳細的描述。圖1是對製得的目標產物使用掃描電鏡(SEM)進行表徵的結果之一。圖Ia為目標產物表面形貌的SEM照片，由其可看出，目標產物的孔徑約IOOnm ；圖lb、圖Ic和圖Id分別為目標產物縱截面的上部、中部和底部的SEM照片，由這些SEM照片可看出，目標產物的孔道直徑從IOOnm逐漸減小為20nm，層厚從450nm逐漸降低為200nm。圖Ic中的陰影區域為分叉層，中間部分為主幹層。圖2是對製得的目標產物的缺陷部位使用掃描電鏡進行表徵的結果之一。圖加為人為設定的圖案邊界區域的縱截面的SEM照片，由該SEM照片可看到，邊界左側無直孔道缺陷，邊界右側存在直孔道缺陷，從左側到右側直孔道長度逐漸增加，如SEM照片中的虛線所示。圖2b為圖加中直孔道缺陷的放大照片，由其可知，兩條虛線間的區域為直孔道缺陷。圖3是圖1、圖2所示目標產物的形貌示意圖。圖4是對製得的目標產物使用紫外-可見-近紅外分光光譜儀進行表徵的結果之一。圖中的實曲線為光子禁帶的位置和帶寬，虛曲線為圖案區域的透射光譜；虛曲線說明了原來落在光子禁帶範圍內的紅外線可以在氧化鋁類光子晶體中傳播，在可見光光譜範圍內氧化鋁類光子晶體所有區域具有相同的光學透射性能。圖5是分別對置於可見光和紅外線光源照射下的目標產物進行表徵的結果之一。 圖如為可見光源(白色LED光源)照射下，攝像頭採集到的畫面；圖恥為紅外線光源照射下拍攝到的畫面，目標產物呈現出明暗不同的區域，亮度高的區域對應於紅外線重新傳輸， 暗區域對應於光子禁帶，紅外線不能在其內傳輸。
具體實施例方式首先從市場購得或用常規方法製得純度彡99. 9%的鋁片；由濃度為4 8wt%的磷酸與濃度為1. 6 2wt%的鉻酸配製成的混和溶液一一磷鉻酸溶液；作為油脂的真空脂、潤滑脂和食用脂；丙酮。接著，實施例1製備的具體步驟為步驟1，先將鋁片置於濃度為0. 2M的草酸溶液中，於51V的直流電壓下陽極氧化 3. 5h ；其中，鋁片的純度為99. 9%。再將其置於磷鉻酸溶液中腐蝕4h，得到含有密排孔的氧化鋁片。步驟2，將含有密排孔的氧化鋁片置於溫度為16°C、濃度為0. 2M的草酸溶液中，於周期性非對稱電壓下陽極氧化74個周期；其中，周期性非對稱電壓的波形為，電壓先於30s 期間按照正弦波規律自23V升高至53V、再於180s期間由53V線性降低到23V，每個周期計 210s，得到含有主幹層和分叉層的氧化鋁片。步驟3，先於含有主幹層和分叉層的氧化鋁片的正面的局部處塗抹油脂；其中，局部為人為設定的圖案，油脂為真空脂。再將塗抹有油脂的含有主幹層和分叉層的氧化鋁片置於溫度為16°C、濃度為0. 2M的草酸溶液中，於周期性特定電壓下陽極氧化1個周期；其中，周期性特定電壓的波形為，電壓於80s期間由53V線性下降到38V後，恆定維持在23V 處100s，每個周期計180s，得到其內部的局部區域中含有缺陷層的氧化鋁片。接著，去除掉其內部的局部區域中含有缺陷層的氧化鋁片上的油脂；其中，去除掉局部區域中含有缺陷層的氧化鋁片上的油脂為依次使用丙酮清洗、超聲清洗和去離子水清洗。步驟4，先將去除掉油質的含有缺陷層的氧化鋁片置於溫度為16°C、濃度為0. 2M 的草酸溶液中，於周期性非對稱電壓下陽極氧化275個周期；其中，周期性非對稱電壓的波形同步驟2中所述。再將其置於氯化銅溶液或氯化錫溶液中去除掉背面多餘的鋁，製得近似於圖1、圖2和圖3所示，以及如圖4中的曲線所示的多孔氧化鋁光子晶體。實施例2製備的具體步驟為步驟1，先將鋁片置於濃度為0. 25M的草酸溶液中，於52V的直流電壓下陽極氧化 3. 3h ；其中，鋁片的純度為99. 99%。再將其置於磷鉻酸溶液中腐蝕4h，得到含有密排孔的氧化鋁片。步驟2，將含有密排孔的氧化鋁片置於溫度為17°C、濃度為0. 25M的草酸溶液中， 於周期性非對稱電壓下陽極氧化75個周期；其中，周期性非對稱電壓的波形為，電壓先於30s期間按照正弦波規律自23V升高53V、再於180s期間由53V線性降低到23V，每個周期計210s，得到含有主幹層和分叉層的氧化鋁片。步驟3，先於含有主幹層和分叉層的氧化鋁片的正面的局部處塗抹油脂；其中，局部為人為設定的圖案，油脂為真空脂。再將塗抹有油脂的含有主幹層和分叉層的氧化鋁片置於溫度為17°C、濃度為0. 25M的草酸溶液中，於周期性特定電壓下陽極氧化2個周期；其中，周期性特定電壓的波形為，電壓於80s期間由53V線性下降到38V後，恆定維持在23V 處100s，每個周期計180s，得到其內部的局部區域中含有缺陷層的氧化鋁片。接著，去除掉其內部的局部區域中含有缺陷層的氧化鋁片上的油脂；其中，去除掉局部區域中含有缺陷層的氧化鋁片上的油脂為依次使用丙酮清洗、超聲清洗和去離子水清洗。步驟4，先將去除掉油質的含有缺陷層的氧化鋁片置於溫度為17°C、濃度為0. 25M 的草酸溶液中，於周期性非對稱電壓下陽極氧化288個周期；其中，周期性非對稱電壓的波形同步驟2中所述。再將其置於氯化銅溶液或氯化錫溶液中去除掉背面多餘的鋁，製得近似於圖1、圖2和圖3所示，以及如圖4中的曲線所示的多孔氧化鋁光子晶體。實施例3製備的具體步驟為步驟1，先將鋁片置於濃度為0. 3M的草酸溶液中，於53V的直流電壓下陽極氧化 3h ；其中，鋁片的純度為> 99. 9%。再將其置於磷鉻酸溶液中腐蝕4.證，得到含有密排孔的氧化鋁片。步驟2，將含有密排孔的氧化鋁片置於溫度為18°C、濃度為0. 3M的草酸溶液中，於周期性非對稱電壓下陽極氧化76個周期；其中，周期性非對稱電壓的波形為，電壓先於30s 期間按照正弦波規律自23V升高53V、再於180s期間由53V線性降低到23V，每個周期計 210s，得到含有主幹層和分叉層的氧化鋁片。步驟3，先於含有主幹層和分叉層的氧化鋁片的正面的局部處塗抹油脂；其中，局部為人為設定的圖案，油脂為真空脂。再將塗抹有油脂的含有主幹層和分叉層的氧化鋁片置於溫度為18°C、濃度為0. 3M的草酸溶液中，於周期性特定電壓下陽極氧化3個周期；其中，周期性特定電壓的波形為，電壓於80s期間由53V線性下降到38V後，恆定維持在23V 處100s，每個周期計180s，得到其內部的局部區域中含有缺陷層的氧化鋁片。接著，去除掉其內部的局部區域中含有缺陷層的氧化鋁片上的油脂；其中，去除掉局部區域中含有缺陷層的氧化鋁片上的油脂為依次使用丙酮清洗、超聲清洗和去離子水清洗。步驟4，先將去除掉油質的含有缺陷層的氧化鋁片置於溫度為18°C、濃度為0. 3M 的草酸溶液中，於周期性非對稱電壓下陽極氧化300個周期；其中，周期性非對稱電壓的波形同步驟2中所述。再將其置於氯化銅溶液或氯化錫溶液中去除掉背面多餘的鋁，製得如圖1、圖2和圖3所示，以及如圖4中的曲線所示的多孔氧化鋁光子晶體。實施例4製備的具體步驟為步驟1，先將鋁片置於濃度為0. 35M的草酸溶液中，於MV的直流電壓下陽極氧化 2. 8h ；其中，鋁片的純度為> 99. 99%。再將其置於磷鉻酸溶液中腐蝕證，得到含有密排孔的氧化鋁片。步驟2，將含有密排孔的氧化鋁片置於溫度為19°C、濃度為0. 35M的草酸溶液中，於周期性非對稱電壓下陽極氧化77個周期；其中，周期性非對稱電壓的波形為，電壓先於 30s期間按照正弦波規律自23V升高至53V、再於180s期間由53V線性降低到23V，每個周期計210s，得到含有主幹層和分叉層的氧化鋁片。步驟3，先於含有主幹層和分叉層的氧化鋁片的正面的局部處塗抹油脂；其中，局部為人為設定的圖案，油脂為真空脂。再將塗抹有油脂的含有主幹層和分叉層的氧化鋁片置於溫度為19°C、濃度為0. 35M的草酸溶液中，於周期性特定電壓下陽極氧化4個周期；其中，周期性特定電壓的波形為，電壓於80s期間由53V線性下降到38V後，恆定維持在23V 處100s，每個周期計180s，得到其內部的局部區域中含有缺陷層的氧化鋁片。接著，去除掉其內部的局部區域中含有缺陷層的氧化鋁片上的油脂；其中，去除掉局部區域中含有缺陷層的氧化鋁片上的油脂為依次使用丙酮清洗、超聲清洗和去離子水清洗。步驟4，先將去除掉油質的含有缺陷層的氧化鋁片置於溫度為19°C、濃度為0. 35M 的草酸溶液中，於周期性非對稱電壓下陽極氧化313個周期；其中，周期性非對稱電壓的波形同步驟2中所述。再將其置於氯化銅溶液或氯化錫溶液中去除掉背面多餘的鋁，製得近似於圖1、圖2和圖3所示，以及如圖4中的曲線所示的多孔氧化鋁光子晶體。實施例5製備的具體步驟為步驟1，先將鋁片置於濃度為0. 4M的草酸溶液中，於55V的直流電壓下陽極氧化 2. 5h ；其中，鋁片的純度為> 99. 9%。再將其置於磷鉻酸溶液中腐蝕證，得到含有密排孔的氧化鋁片。步驟2，將含有密排孔的氧化鋁片置於溫度為20°C、濃度為0.4M的草酸溶液中，於周期性非對稱電壓下陽極氧化78個周期；其中，周期性非對稱電壓的波形為，電壓先於30s 期間按照正弦波規律自23V升高至53V、再於180s期間由53V線性降低到23V，每個周期計 210s，得到含有主幹層和分叉層的氧化鋁片。步驟3，先於含有主幹層和分叉層的氧化鋁片的正面的局部處塗抹油脂；其中，局部為人為設定的圖案，油脂為真空脂。再將塗抹有油脂的含有主幹層和分叉層的氧化鋁片置於溫度為20°C、濃度為0. 4M的草酸溶液中，於周期性特定電壓下陽極氧化4個周期；其中，周期性特定電壓的波形為，電壓於80s期間由53V線性下降到38V後，恆定維持在23V 處100s，每個周期計180s，得到其內部的局部區域中含有缺陷層的氧化鋁片。接著，去除掉其內部的局部區域中含有缺陷層的氧化鋁片上的油脂；其中，去除掉局部區域中含有缺陷層的氧化鋁片上的油脂為依次使用丙酮清洗、超聲清洗和去離子水清洗。步驟4，先將去除掉油質的含有缺陷層的氧化鋁片置於溫度為20°C、濃度為0.4M 的草酸溶液中，於周期性非對稱電壓下陽極氧化325個周期；其中，周期性非對稱電壓的波形同步驟2中所述。再將其置於氯化銅溶液或氯化錫溶液中去除掉背面多餘的鋁，製得近似於圖1、圖2和圖3所示，以及如圖4中的曲線所示的多孔氧化鋁光子晶體。再分別選用作為油脂的真空脂或潤滑脂或食用脂，重複上述實施例1 5，同樣製得了如或近似於圖1、圖2和圖3所示，以及如圖4中的曲線所示的多孔氧化鋁光子晶體。多孔氧化鋁光子晶體的用途為，將多孔氧化鋁光子晶體用於780 1400nm波段的光學防偽。顯然，本領域的技術人員可以對本發明的多孔氧化鋁光子晶體及其製備方法和用
9途進行各種改動和變型而不脫離本發明的精神和範圍。這樣，倘若對本發明的這些修改和變型屬於本發明權利要求及其等同技術的範圍之內，則本發明也意圖包含這些改動和變型在內。
權利要求
1.一種多孔氧化鋁光子晶體，由主幹層和分叉層疊加構成，其特徵在於所述光子晶體的厚度為75 85 μ m，且其內的局部區域中置有缺陷層；所述主幹層和分叉層的層數為375 425層，其相互間的厚度比為2 3 1 ；所述主幹層由主孔構成，所述分叉層由二分叉孔構成，所述二分叉孔的孔間夾角為 30 50度，其中的一隻分叉孔的兩端分別與其所在分叉層的上、下主幹層的主孔相連通；所述主孔的位於光子晶體上表面處的孔直徑為80 llOnm，其它各層的孔直徑呈線性縮小，直至光子晶體下表面處的孔直徑為17 20nm ；所述主幹層和分叉層的位於光子晶體上表面處的層厚分別為300 350nm和100 140nm，其它各層的層厚呈線性縮小，直至光子晶體下表面處的層厚分別為130 150nm和 50 70nm ；所述缺陷層距離光子晶體上表面30 32 μ m，其由孔直徑為60 70nm、孔長為260 lOeOnm的直孔構成，所述直孔的兩端分別與主孔相連通。
2.根據權利要求1所述的多孔氧化鋁光子晶體，其特徵是主幹層中的主孔的孔軸線垂直於光子晶體的平面。
3.根據權利要求1所述的多孔氧化鋁光子晶體，其特徵是缺陷層中的直孔的孔軸線垂直於光子晶體的平面。
4.一種權利要求1所述多孔氧化鋁光子晶體的製備方法，採用陽極氧化法，其特徵在於完成步驟如下步驟1，先將鋁片置於濃度為0. 2 0. 4M的草酸溶液中，於51 55V的直流電壓下陽極氧化2. 5 3.證，再將其置於磷鉻酸溶液中腐蝕4 證，得到含有密排孔的氧化鋁片；步驟2，將含有密排孔的氧化鋁片置於溫度為16 20°C、濃度為0. 2 0. 4M的草酸溶液中，於周期性非對稱電壓下陽極氧化74 78個周期，其中，周期性非對稱電壓的波形為，電壓先於30s期間按照正弦波規律自23V升高至53V、再於180s期間由53V線性降低到 23V，每個周期計210s，得到含有主幹層和分叉層的氧化鋁片；步驟3，先於含有主幹層和分叉層的氧化鋁片的正面的局部處塗抹油脂，再將塗抹有油脂的含有主幹層和分叉層的氧化鋁片置於溫度為16 20°C、濃度為0. 2 0. 4M的草酸溶液中，於周期性特定電壓下陽極氧化1 4個周期，其中，周期性特定電壓的波形為，電壓於 80s期間由53V線性下降到38V後，恆定維持在23V處100s，每個周期計180s，得到其內部的局部區域中含有缺陷層的氧化鋁片，接著，去除掉其內部的局部區域中含有缺陷層的氧化鋁片上的油脂；步驟4，先將去除掉油質的含有缺陷層的氧化鋁片置於溫度為16 20°C、濃度為 0. 2 0. 4M的草酸溶液中，於周期性非對稱電壓下陽極氧化275 325個周期，其中，周期性非對稱電壓的波形同步驟2中所述，再將其置於氯化銅溶液或氯化錫溶液中去除掉背面多餘的鋁，製得多孔氧化鋁光子晶體。
5.根據權利要求4所述的多孔氧化鋁光子晶體的製備方法，其特徵是鋁片的純度為 ^ 99. 9%。
6.根據權利要求4所述的多孔氧化鋁光子晶體的製備方法，其特徵是磷鉻酸溶液為濃度為4 8wt%的磷酸與濃度為1. 6 2wt%的鉻酸的混和溶液。
7.根據權利要求4所述的多孔氧化鋁光子晶體的製備方法，其特徵是局部為人為設定的圖案。
8.根據權利要求4所述的多孔氧化鋁光子晶體的製備方法，其特徵是油脂為真空脂， 或潤滑脂，或食用脂。
9.根據權利要求4所述的多孔氧化鋁光子晶體的製備方法，其特徵是去除掉局部區域中含有缺陷層的氧化鋁片上的油脂為依次使用丙酮清洗、超聲清洗和去離子水清洗。
10.一種權利要求1所述多孔氧化鋁光子晶體的用途，其特徵在於 將多孔氧化鋁光子晶體用於780 1400nm波段的光學防偽。
全文摘要
本發明公開了一種多孔氧化鋁光子晶體及其製備方法和用途。晶體由主幹層和分叉層疊加構成，且其內的局部區域中置有缺陷層，其中，晶體的厚為75～85μm，主幹層由主孔構成，分叉層由二分叉孔構成，二分叉孔的一隻分叉孔的兩端分別與其所在分叉層的上、下主幹層的主孔相連通，缺陷層由其兩端分別與主孔相連通的直孔構成。方法為先對鋁片進行氧化，再將其於周期性電壓下陽極氧化，得到含有主幹層和分叉層的氧化鋁片，接著，先於其正面的局部處塗抹油脂，再將其置於周期性電壓下陽極氧化，得其內部的局部區域中含有缺陷層的氧化鋁片，在去除其上的油脂後，先將其置於周期性電壓下陽極氧化，再去除背面多餘的鋁，製得產物。它可用於780～1400nm波段的光學防偽。
文檔編號C25D11/12GK102560650SQ201010617088
公開日2012年7月11日 申請日期2010年12月29日 優先權日2010年12月29日
發明者吳兵, 商國亮, 蘇燕, 費廣濤, 閆鵬 申請人:中國科學院合肥物質科學研究院