一種l-乳酸發酵液提純精製工藝的製作方法

2023-06-12 18:04:56

專利名稱：一種l-乳酸發酵液提純精製工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及到生物發酵生產L-乳酸的工藝，直接涉及到一種L-乳酸發酵液提純精製的工藝。
背景技術：
我國自上世紀90年代開始研究微生物發酵生產L-乳酸，目前已實現工業化生產。而對發酵技術和發酵液的提純精製技術的研究正在向縱深發展。目前常用的發酵液提純精製技術主要是在發酵液中加入碳酸鈣生產乳酸鈣晶體，再以硫酸酸化，濾除硫酸鈣(石膏)得到L-乳酸溶液，再經除鹽，脫色等過程得到L-乳酸產品，其過程複雜， 副產品硫酸鈣需要昂貴的代價進行處理。尋求一種操作簡單、收率高、能耗低、環境汙染小的發酵液提純精製工藝是十分必要的。發明內容本發明的目的就是提供一種簡便易行，經濟有效，環境友好的L-乳酸發酵液提純精製工藝。本發明的目的是這樣實現的。所述一種L-乳酸發酵液提純精製工藝，具有如下步驟L-乳酸發酵液經絮凝沉降一澄清液過濾一生物量過濾一有機溶劑萃取一水溶法萃取一離子交換除鹽一濃縮一精餾等過程制的L-乳酸產品。作為本發明的進一步改進方案，所述絮凝沉降是L-乳酸發酵液和絮凝劑同時進入絮凝槽，通過蓮蓬式噴頭噴灑，在壓縮空氣鼓泡攪動下混合均勻，發酵液中的生物量(包括菌體和未轉化的有機物)在絮凝劑的作用下凝聚為顆粒排入絮凝槽下部的沉降槽，靜止沉降。生物量顆粒下沉到沉降槽下部的錐體內，從懸浮液排出口排出，進入下一步生物量過濾過程。澄清液從沉降槽上部的溢流口流出進入下一步澄清液過濾過程。作為本發明的進一步改進方案，所述澄清液過濾是在沉降槽經沉澱澄清的發酵液內含有少量生物量細小顆粒，進入發酵澄清液過濾器殼體後，被濾芯的超細濾網隔離在殼體內，濾清液透過濾網，經濾芯內部從濾清液出口管排出進入下一步有機溶劑萃取過程。作為本發明的又一改進方案，所述生物量過濾是沉降於沉降槽底部的生物量懸浮液，從底部懸浮液出口排出，用泵打進板框壓濾機壓濾，生物量濾餅收集後作動物飼料添加劑出售。濾清液進入下一步有機溶劑萃取過程。作為本發明的又一改進方案，所述有機溶劑萃取過程濾除生物量的L-乳酸發酵液進入有機溶劑萃取器。不溶水的有機溶劑進入萃取器由環形布液管均勻噴灑，同時通入 CO2在壓力0. 3Mpa條件下經雙重攪拌槳以不同形式的攪拌，有機溶劑和發酵液混合均勻，有機溶劑溶解吸收L-乳酸，從底部溶液出口排出，進入下一步驟水溶法萃取過程。少量雜質和生物量沉於下部用泵打入板框過濾機濾除雜質菌體，濾液重返有機溶劑萃取器。作為本發明的又一改進方案，所述水溶法萃取過程，溶有L-乳酸的有機溶劑從溶劑萃取器排出，排出液再從水溶法萃取塔下部進入填料層與上部噴淋水在填料層內逆流接觸，由於壓力降低且L-乳酸極易溶於水比在有機溶劑中的溶解度大。L-乳酸從有機溶劑中析出隨即溶於水。L-乳酸水溶液從底部排出進入下一步離子交換除鹽。析出L-乳酸的有機溶劑從塔頂部排出返回溶劑萃取器循環使用。作為本發明的又一改進方案，所述離子交換除鹽，經水溶法萃取的L-乳酸水溶液含有少量有機鹽主要是乳酸鈉會影響下一步濃縮和精餾。必須除去。採用強酸性陽離子交換樹脂，在水溶液中離解出氫離子(H+)，乳酸鈉在水溶液中以鈉離子(Na+)和乳酸根離子(C3H5O3-1)形式存在。樹脂離解出的氫離子(H+)與溶液中的乳酸根離子(C3H5O3-1)結合成為乳酸分子，樹脂吸附鈉離子(Na+)，達到除去有機鹽的目的。 作為本發明的又一改進方案，所述濃縮過程是採用真空三效蒸發器，蒸掉L-乳酸溶液中的大部分水分，L-乳酸濃度達到50%，進入下一步精餾過程。
作為本發明的又一改進方案，所述精餾過程，是採用真空蒸餾方法50%的L-乳酸溶液進入精餾塔釜體。用蒸汽加熱，從塔頂採出水蒸氣。從塔側採出L-乳酸蒸汽，經冷卻器冷凝，在地面受槽內得到L-乳酸成品。高沸點雜質(如葡萄糖，少量有機鹽等)沉於釜底，定期排放。


附圖示出了本發明一種L-乳酸發酵液提純精製工藝的工藝流程簡圖，下面結合附圖對本發明做進一步說明。
具體實施方式
附圖是本發明一種L-乳酸發酵液提純精製工藝的工藝流程簡圖，主要包括以下步驟絮凝沉降(1)、澄清液過濾O)、生物量(菌體及未轉化有機物)過濾(3)、有機溶劑萃取(4)、水溶法萃取(5)、離子交換除鹽(6)、濃縮(7)、精餾(S)0所述絮凝沉降(1)是L-乳酸發酵液用泵打入氣升式絮凝沉降槽。L-乳酸發酵液從發酵液進液管進，絮凝劑從絮凝進液管進，混合後通過蓮蓬式噴頭噴灑，兩種液體混合均勻。壓縮空氣從底部空氣進口管進入，通過環形布氣管噴射攪動發酵液和絮凝液，使兩者充分混合，加快生物量(菌體和未轉化的有機物)的絮凝速度。凝聚生物量顆粒的懸浮液直接排入絮凝槽下部的沉降槽靜止沉降。生物量顆粒沉降於下部錐體內。從底部連續排出， 進入下一步生物量(菌體及未轉化有機物)過濾(3)。澄清液從沉降槽上部連續溢流口排出，進入下一步澄清液過濾O)。所述澄清液過濾( ，是經過絮凝沉降(1)的澄清液用泵打入澄清液過濾器殼體內。生物量細小顆粒被過濾器濾芯外層的超細濾網隔離在過濾器殼體內並沉降至殼體下部錐體內。濾清液透過濾網進入濾芯內部，從濾清液出口排出進入下一步有機溶劑萃取G)。 濾芯定期採用清水反衝法清洗。所述生物量(菌體及未轉化有機物)過濾( ，是經過絮凝沉降(1)沉於沉降槽底部排出的生物量懸浮液用濃漿泵打入板框過濾機壓濾濾除生物量。濾餅(菌體和未轉化的有機物)作為動物飼料添加劑出售。濾清液進入下一步驟有機溶劑萃取G)。所述有機溶劑萃取(4)，是經澄清液過濾( 和生物量(菌體及未轉化有機物) 過濾(3)的濾清液，用泵打入有機溶劑萃取器，發酵液從萃取器上部旁側進液管進入由蓮蓬式噴頭噴灑。不溶於水的有機溶劑從頂部進口管進入。通過環形布液器噴灑，同時通入 CO2在0. 3Mpa壓力下，先經過矩形平板攪拌槳攪拌均勻，再經下部渦漩攪拌器攪拌翻騰，有機溶劑與發酵液充分混合均勻，有機溶劑溶解吸收發酵液中的L-乳酸，從萃取器下半部旁側有機溶劑出口排出，進入下一步驟水溶法萃取(5)。廢液比重大於有機溶劑從底部排出進入生物量過濾器，重複過濾，濾液返回本過程。所述水溶法萃取( 是溶有L-乳酸的有機溶劑直接連續送入水溶液萃取塔，從下部溶劑進口管進入，因比重小於水，被底部水溶液浮於上面，進入填料層與塔頂噴淋下行的清水在填料層逆流接觸。由於壓力降低並且L-乳酸極易溶於因此L-乳酸從有機溶劑中析出隨即溶解於水中，從塔底排出進入離子交換除鹽(6)。析出L-乳酸的有機溶劑從塔頂排出，用泵打入有機溶劑萃取器循環使用。
所述離子交換除鹽(6)，經過水溶法萃取(5)的L-乳酸水溶液中仍含有少量有機鹽主要是乳酸鈉，以鈉離子(Na+)和乳酸根離子(C3H5O3-1)形式存在於溶液中。離子交換器選用了強酸性陽離子交換樹脂，含有活性基團即交換官能團，在水溶液中離解出氫離子 00，吸附L-乳酸水溶液中鈉離子(Na+)。氫離子(H+)和L-乳酸水溶液中乳酸根結合成 L-乳酸分子，達到除鹽的目的。進入下一步驟濃縮(7)。樹脂長期吸附鈉離子(Na+)後會飽和，需要反洗。採用鹽酸溶液反洗。鹽酸溶液中的氫離子(H+)置換樹脂中的鈉離子(Na+)， 形成氯化鈉(NaCl)隨水排放，樹脂吸收得到再生。所述濃縮(7)，經過離子交換除鹽(6)除去有機鹽的L-乳酸水溶液，用泵打入真空三效蒸發器，蒸去L-乳酸溶液的大量水分，L-乳酸水溶液濃縮到50%濃度。進入下一步驟精餾⑶。所述精餾(8)，是經濃縮(7)濃縮到50%的L-乳酸溶液用泵打入真空精餾塔釜體。溶液經再沸器(換熱器)被蒸汽加熱，水分首先蒸發，在塔頂採出冷凝。L-乳酸的沸點 180°C，然後蒸發，從塔側採出，經冷卻器冷卻後在地面L-乳酸受槽內得L-乳酸產品，高沸物(其他雜質如少量有機鹽，葡萄糖等)積累於釜體內定期排放回收集中處理。
權利要求
1.一種L-乳酸發酵液提純精製工藝，其特徵是具有如下步驟絮凝沉降(1)、澄清液過濾(2)、生物量(菌體及未轉化的有機物)過濾( 、有機溶劑萃取(4)、水溶法萃取(5)、離子交換除鹽(6)、濃縮(7)、精餾(8)。
2.根據權利要求書1所述L-乳酸發酵液提純精製工藝，其特徵是具有如下步驟絮凝沉降(1)是L-乳酸發酵液在絮凝槽內加入絮凝劑，生物量(菌體和未轉化的有機物)凝聚為顆粒，排入沉降槽靜止沉降。
3.根據權利要求書1所述一種L-乳酸發酵液提純精製工藝，其特徵是具有如下過程 澄清液過濾O)，是經絮凝沉降(1)後的澄清液從沉降槽上部出口管溢流，含有少量生物量細小顆粒，經澄清液過濾器濾除生物量細小顆粒，進入下一步有機溶劑萃取過程(4)。
4.根據權利要求書1所述一種L-乳酸發酵液提純精製工藝，其特徵是具有如下步驟 生物量(菌體及未轉化的有機物)過濾(3)，是經絮凝沉降(1)沉降在沉降槽底部的生物量用板框壓濾機過濾，濾渣作為飼料添加劑出售，濾液進入下一步有機溶劑萃取過程(4)。
5.根據權利要求書1所述一種L-乳酸發酵液提純精製工藝，其特徵是具有如下步驟 有機溶劑萃取，是澄清液過濾( 和生物量(菌體及未轉化的有機物)過濾C3)的L-乳酸發酵液在有機溶劑萃取器內L-乳酸被不溶於水的有機溶劑溶解吸收進入下一步水溶法萃取(5)，含雜質廢液在經生物量(菌體及未轉化的有機物)過濾過程C3)除去生物量等雜質，濾清液再回到有機溶劑萃取G)。
6.根據權利要求書1所述一種L-乳酸發酵液提純精製工藝，其特徵是具有如下步驟 水溶法萃取(5)，是經有機溶劑萃取(4)溶有L-乳酸的有機溶劑，從水溶法萃取塔進入與上部噴淋水在填料層內逆流接觸，L-乳酸從有機溶劑中解析隨即溶於水中，溶有L-乳酸的水溶液進入下一步驟離子交換除鹽(6)。析出L-乳酸的有機溶劑返回到有機溶劑萃取(4) 循環使用。
7.根據權利要求書1所述一種L-乳酸發酵液提純精製工藝，其特徵是具有如下步驟 離子交換除鹽(6)，經水溶法萃取( 排出的L-乳酸水溶液中含有部分有機鹽乳酸鈉，進入離子交換器除去有機鹽。離子交換器選用適於生物發酵的732強酸性陽離子樹脂，陽離子樹脂離解的氫離子(H+)與乳酸根離子(C3H5CV1)結合生成L-乳酸。除去乳酸鈉的L-乳酸水溶液進入下一步驟濃縮(7)。
8.根據權利要求書1所述一種L-乳酸發酵液提純精製工藝，其特徵是具有如下步驟 濃縮(7)，是經離子交換除鹽(6後的L-乳酸水溶液，用真空三效蒸發器蒸掉水分，濃縮到 50%，進入下一步驟精餾(8)。
9.根據權利要求書1所述一種L-乳酸發酵液提純精製工藝，其特徵是具有如下步驟 精餾(8)，是經濃縮(7)過程後50%的L-乳酸溶液經真空精餾塔，L-乳酸的沸點180°C高於水的沸點。從塔頂採出水蒸氣，塔側採出L-乳酸氣體，經冷卻器冷凝為濃度> 98%的L-乳酸成品。其他高沸點雜質從塔底定期排出。
全文摘要
本發明公開了一種L-乳酸發酵液提純精製工藝主要步驟包括絮凝沉降-澄清液過濾-生物量(菌體和未轉化有機物)過濾-有機溶劑萃取-水溶法萃取-離子交換除鹽-濃縮-精餾。由於本工藝過程中解決了絮凝沉降聯為一體和有機溶劑-水溶法連續萃取實現了全流程的連續生產。其中關鍵設備絮凝槽採用了氣升鼓泡攪拌代替了機械攪拌。有機溶劑萃取槽採取了蓮蓬式噴頭噴灑，環形布液噴灑和雙重攪拌，溶劑與發酵液混合迅速均勻，萃取速度快。水溶法萃取採取了不鏽鋼波紋板填料塔和逆流接觸形式，L-乳酸迅速溶於水中。離子交換選用了適於生物發酵的732強酸性陽離子交換樹脂除鹽效率高，濃縮採取了三效蒸發，精餾採用了高真空精餾塔。充分體現了本工藝的顯著特點，流程簡單，操作方便節約能耗，環境友好。提高了提純精製效率和發酵液的收率。
文檔編號C07C51/48GK102351685SQ201110230890
公開日2012年2月15日 申請日期2011年8月12日 優先權日2011年8月12日
發明者張憲誠, 潘波, 王志勇 申請人:山東祥瑞藥業有限公司