一種鈦酸鈉晶須的製備方法

2023-06-12 03:21:56

專利名稱：一種鈦酸鈉晶須的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種採用固相反應法製備鈦酸鈉晶須的方法，屬於材料技術領域。
技術背景類似於四鈦酸鉀，三鈦酸鈉(Na2Ti307)晶體具有層狀結構，可以用作陽離於交換劑和 催化劑，作為離子交換劑可以用於去除飲用水中的過渡金屬離子和陰離於以及淨化工業廢水 中的重金屬離子。六鈦酸鈉晶體中存在隧道結構，使得其具有較高的絕緣性和化學穩定性。 相對於鈦酸鉀晶須，生產鈦酸鈉材料具有較低的生產原料成本。關於鈦酸鈉材料的製備，相關報導大多集中於鈦酸鈉納米線、納米管和納米顆粒的合成。A-L. Sauve傳採用溶膠—凝膠工藝合成了單相三鈦酸鈉(Na2Ti307)和六鈦酸鈉(Na2Ti6013)參見"Synthesis and characterization of sodium titanates Na2Ti37 and Na2Ti6C)13" ， Journal ofSolid State Chemistry 177 (2004) 4508-4515 。 Joel Ramirez-Salgado等採用溶膠-凝膠工藝合成了用於敏感器的鈦酸鈉,參見"Synthesis of sodium titanate composites by sol-gel method for usein gas potentiometric sensors" ， Journal of the European Ceramic Society 24 (2004) 2477=2483 。王莉等釆用水熱法製備了鈉的鈦酸鹽納米帶。納米帶的厚度和寬度分別在50 80 nm和200 300 nm的範圍，長度可達十幾微米，平均寬厚比為3 5。參見"鈉的鈦酸鹽納米帶的水熱製備"，青島科技大學學報，26[5](2005)417-420。龔強等以溶膠、無定形及晶態的"02為原料，在合適的溫度和氫氧化鈉濃度下，水熱合成了直徑l 2nm的鈦酸鈉鹽納米晶須和孔徑約為3.5nm的納米管，參見"水熱條件下鈦酸鈉鹽納米晶須與納米管的選擇製備"，材料科學-W工程學報25[1] (2007) 43-47。 Dong-Seok Seo等採用水熱合成工藝製備了Na2Ti60u和Ti02晶須，參見"Hydrothermal synthesis of Na2T"O13加d TiO2 whiskers" ， Journal of dystal Growth275 (2005) e2371-e2376。In扭Becker等通過溶膠-凝膠工藝製備了不同鈉含量的鈦酸鈉生物活性陶瓷，參見 "Preparation of bioactive sodium titanate ceramics", Journal of the European Ceramic Society 27 (2007)4547-4553。中國專利CN1205679A (申請號96199126.7)公開了部分結晶層狀鈦酸鈉，該發明是一 種部分結晶的九鈦酸鈉的鍶離子交換組合物。現有技術鈦酸鈉晶須製備過程相對複雜，製造成本高，不利於鈦酸鈉晶須的大批量生產。 發明內容針對現有技術的不足，本發明提供一種成本低廉、生產工藝簡單、適合於批量生產的鈦 酸鈉晶須的製備方法。發明概述本發明的鈦酸鈉晶須以工業純鈉化合物、鈦化合物固體粉末為原料，並採川钁化物作為 晶體生K:促進劑，經過在密閉陶瓷坩堝中高溫固相反應製備而成。本發明的技術特點還在於 採用氟化物作為鈦酸鈉晶體生長的促進劑，促進鈦酸鈉品須晶體的牛長發育。 發明詳述一種鈦酸鈉晶須的製備方法，具體步驟如F:1) 將鈉化合物和鈦化合物按照Na20/Ti02摩爾比1: (2 6)稱站，充分混合，得混合料；2) 將步驟l)製得的混合料與晶鬚生K:促進劑氟化物按照100: (2 10)的質量份數混 合，得含有氟化物的混合料；3) 將步驟2)製得的含有氟化物的混合料裝入密閉的陶瓷坩鍋中，於800 1100'C的溫 度下煅燒2 10小時，隨後自然冷卻，得到混合料煅燒塊體。4) 將步驟3)製得的混合料煅燒塊體粉碎，以水為介質在球磨機中球磨1~4小時，得 到漿料，用水洗滌至淸液為中性，脫水、烘乾、過篩，得到鈦酸鈉晶須。上述步驟l)中所述的鈉化合物為碳酸鈉、氯化鈉或氫氧化鈉中的一種,鈦化合物為金紅石型二氧化鈦、銳鈦礦型二氧化鈦或偏鈦酸的一種；其中的鈉化合物和鈦化合物均為工業純。 上述步驟2)的晶鬚生長促進劑氟化物為氣化鈉或氟化鉀的一種或兩種。 上述步驟4)中的球磨吋間可以根據需要調整，以得到不同粒度的鈦酸鈉晶須。 與現有技術相比，本發明硬度較高(莫氏硬度6 7)、導熱係數更低、紅外線反射率更高、成木低等。在隔熱材料上的應用前景更廣闊。其優良效果如下h由於採用工業純原料，固相反應一步合成，本發明的鈦酸鈉晶須A冇製備工藝簡中-、成本低廉的特點，易於實現工業化生產。麼由於本發明採用鉀、鈉的氟化物作為晶鬚生長的促進劑，制各的鈦酸鈉晶須性能穩定，形貌規則，長徑比為10 30，而且產率可高達98%以上。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明作進一步說明，但不限於此，實施例中鈉化合物和鈦化合物均 為工業純。實施例l:一種鈦酸鈉品須的制各方法，具體步驟如下1、 將工業純碳酸鈉和銳鈦礦荊二氧化鈦按照Na20/Ti02摩爾比1: 3的比例稱量，充分 混合，得混合料；2、 將步驟1製得的混合料與晶鬚生長促進劑氟化鈉按照100: 8的質量份數稱ft，混合， 得到含有氟化物的混合料；3、 將歩驟2製得的含有氟化物的混合利裝入密閉的陶瓷坩鍋中，f85(TC的溫度下煅燒， 保溫4小時，隨後自然冷卻，得到混合料煅燒塊體。4、將步驟3製得的混合料煅燒塊體粉碎，並以水為介質在球磨機中球磨3小時，得到 的漿料用水洗滌，直至清液pH值為7。隨後脫水、烘乾、過篩，得到三鈦酸鈉晶須，晶須 的直徑為0.5 3nm，長度10 3(Hrni。實施例2:一種鈦酸鈉品須的製備方法，具體步驟如下1、 將工業純氯化鈉和金紅石型二氧化鈦按照N20/Ti02摩爾比l: 6的比例稱量，充分混 合，得混合料；2、 將步驟1製得的混合料與氟化鉀按照100: 4的質量份數稱量，混合，得到含有氟化 物的混合料；3、 將步驟2製得的含有氟化物的混合料裝入密閉的陶瓷坩鍋中，於105(TC的溫度下煅 燒，保溫8小時，隨後自然冷卻，得到混合料煅燒塊體。4、 將步驟3製得的混合料煅燒塊體粉碎，並以水為介質在球磨機中球磨4小吋，得到 的漿料用水洗滌，直至清液pH值為7。隨後脫水、烘乾、過篩，得到六鈦酸鈉晶須，晶須 的直徑為1 3nm，長度10 3(Him。
權利要求
1、一種鈦酸鈉晶須的製備方法，步驟如下1)將鈉化合物和鈦化合物按照Na2O/TiO2摩爾比1∶(2～6)稱量，充分混合，得混合料；2)將步驟1)製得的混合料與晶鬚生長促進劑氟化物按照100∶(2～10)的質量份數混合，得含有氟化物的混合料；3)將步驟2)製得的含有氟化物的混合料裝入密閉的陶瓷坩鍋中，於800～1100℃的溫度下煅燒2～10小時，隨後自然冷卻，得到混合料煅燒塊體；4)將步驟3)製得的混合料煅燒塊體粉碎，以水為介質在球磨機中球磨1～4小時，得到漿料，用水洗滌至清液為中性，脫水、烘乾、過篩，得到鈦酸鈉晶須。
2、 如權利耍求l所述的鈦酸鉀晶須的製備方法，其特徵在於，所述步驟l)鈦化合物為 金紅石型和銳鈦礦型二氧化鈦或偏鈦酸的一種。
3、 如權利要求l所述的鈦酸鉀晶須的製備方法，其特徵在於，所述歩驟l)的鉀化合物 為碳酸鉀、氯化鉀或氫氧化鉀的一種。
4、 如權利要求1所述的鈦酸鉀晶須的製備方法，其特徵在於，所述步驟2)的晶鬚生長 促進劑氟化物為氣化鈉或氚化鉀的一種或兩種。
全文摘要
一種鈦酸鈉晶須的製備方法，屬於材料技術領域。本發明的鈦酸鈉晶須是以工業純鈉化合物、鈦化合物固體粉末為原料，並採用氟化物作為晶鬚生長促進劑，經過在密閉陶瓷坩堝中高溫固相反應製備而成，獲得成本低廉、性能優良的鈦酸鈉晶須。本發明工藝簡單，易於實現工業化生產。
文檔編號C30B29/32GK101275276SQ20071011584
公開日2008年10月1日 申請日期2007年12月25日 優先權日2007年12月25日
發明者宋雲娜, 張玉軍, 聶立芳, 譚砂礫, 林 趙, 魏紅康, 龔紅宇 申請人:山東大學