一種以尿素為基體的發泡助劑的製備方法
2023-06-01 17:08:36 1
一種以尿素為基體的發泡助劑的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種以尿素為基體的發泡助劑的製備方法，該發泡助劑為聚氧化乙烯PEO與尿素的絡合物，步驟如下：1、將尿素溶於水中，攪拌使尿素溶解，製備尿素水溶液；2、以聚氧化乙烯PEO中1摩爾單體鍵分子節與2摩爾尿素的比例，將聚氧化乙烯PEO加入到尿素水溶液種中，加熱攪拌，溶液為無色透明液體；3、攪拌停止後，將上述液體進行減壓蒸餾，待溶液蒸餾至固液共存粘稠狀時，停止蒸餾，稱量物質質量，進行乾燥，乾燥後即為絡合物結晶體。本發明採用PEO(聚氧化乙烯)和尿素的絡合物作為發泡劑的活化劑，公開了一種簡單經濟的方法。溶劑為水，成本較低；溶劑單一，利於物質的循環使用。
【專利說明】一種以尿素為基體的發泡助劑的製備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及發泡助劑領域，更具體說，它是一種以尿素為基體的發泡助劑的製備 方法，該發泡助劑為PEO(聚氧化乙烯）和尿素的絡合產物。
【背景技術】
[0002] 發泡劑AC(簡稱AC)是有機發泡劑中最常用的一種。AC的發氣量高，分散性好， 以釋放N2和CO2為主，且不易從發泡體中逸出；AC活化劑的選擇範圍較寬，極大地擴展了 AC 的適用範圍。
[0003] 純AC存在一些不足：分解溫度高（195_22(TC )，分解速度快且放熱，為了改善純 AC的不足之處，國外從70年代開始對純AC進行改性，取得了良好的效果。研究表明，金屬 氧化物、有機酸及鹼式鉛、鋅和鎘等鹽對純AC具有較強的活化作用，其中ZnO為純AC的強 活化劑，已成為純AC改性的首選助劑。周瓊等指出，隨著ZnO用量的增加，純AC的分解溫 度逐漸降低，分解的起始溫度和終止溫度同時降低，且溫程變短；同時，純AC的次級分解反 應幾乎不發生。周兆良等也得到類似的規律，添加適量的ZnO可使純AC的分解溫度下降 30-40°C，且每克純AC的發氣量有所提高。陳志彥等發現加入等質量ZnO後，純AC分解溫 度降低較多，分解溫度範圍變窄，分解放熱量減少。
[0004] 發泡劑H是僅次於發泡劑AC的第二大有機化學發泡劑品種，具有發氣量大、發泡 效率高、不變色、不汙染和價廉等優點，主要用於：PE、EVA等塑料製品的加壓發泡成型。純 的H發泡劑分解溫度為200-205°C，目前多採用尿素將H發泡劑降至130°C，這種改性的H 發泡劑有一個很大的缺點就是，因為其分解溫度太低，容易受天氣，外界溫度，運輸等外在 的因素引起局部受熱，發泡劑提前分解，因而引起燃燒爆炸。
[0005] 美國文獻公開了一種PEO與尿素絡合的方法，該方法是將PEO與尿素分別溶解於 兩種不同的有機溶劑中，製備成兩種溶液，兩種溶液進行反應生產絡合物的沉澱，然後進行 過濾洗滌乾燥得到絡合物結晶體。該方法的缺點在於，採用兩種有機溶劑造成成本較高，溶 劑回收困難，對環境造成破壞。
【發明內容】
[0006] 本發明的目的是克服現有技術中的不足，提供一種以尿素為基體的發泡助劑的制 備方法，該助劑為PEO (聚氧化乙烯）和尿素的絡合物，該絡合物與AC復配，可將AC的分解 溫度降低至170-175°C，與H發泡劑進行復配，可將H發泡劑的分解溫度降低至145-150°C， 提高了 H發泡劑的安全性能，更加拓寬了發泡劑的分解溫度，同時擴大了發泡劑的應用領 域。
[0007] 本發明的目的是通過以下技術方案實現的。這種以尿素為基體的發泡助劑的製備 方法，該發泡助劑為聚氧化乙烯PEO與尿素的絡合物，具體步驟如下：
[0008] (1)、將尿素溶於水中，攪拌使尿素溶解，製備質量分數在1 %?10%的尿素水溶 液；
[0009] (2)、以聚氧化乙烯PEO中1摩爾單體鍵分子節與2摩爾尿素的比例，將聚氧化乙 烯PEO加入到尿素水溶液種中，加熱攪拌，溫度設定在20?70°C，攪拌0. 5-2h，溶液為無色 透明液體；
[0010] (3)、攪拌停止後，將上述液體進行減壓蒸餾，溫度控制在40-6(TC，待溶液蒸餾至 固液共存粘稠狀時，停止蒸餾，稱量物質質量，然後進行真空乾燥箱進行乾燥，溫度為50°C， 真空度為0. IMpa，乾燥後即為絡合物結晶體（粉末狀絡合物）。
[0011] 本發明中，將所述的絡合物結晶體與發泡劑通過混合裝置進行固態混合，然後通 過粉碎裝置粉碎成客戶需要的不同粒徑大小的改性發泡劑，絡合物結晶體重量為發泡劑重 量的 1% -30%。
[0012] 所述的混合裝置是犁刀式混合機，也可以是其他形式的適合於粉料的混合機。所 述的粉碎裝置為不自發熱的氣流粉碎機，通過壓力為0.6?LOMPa(G)的壓縮空氣進行粉 碎，粉碎後的廣品粒徑在2?25 μ m沮圍內可調。
[0013] 在步驟（3)乾燥過程中，由於絡合物具有粘結性，為防止結塊，加入重量比為 0. 1% -0. 5%的抗結劑，或在乾燥過程中不斷攪拌防止結塊。
[0014] 所述發泡劑的原粉為ADC發泡劑、H發泡劑兩者中的任意一種或兩者的複合發泡 劑。
[0015] 本發明採用PEO(聚氧化乙烯）和尿素的絡合物作為發泡劑的活化劑，公開了一種 簡單經濟的方法，即將尿素溶於水中，然後將PEO溶於尿素的水溶液中，兩者進行反應，然 後採用減壓蒸餾將水除去，採用真空乾燥得到絡合物結晶體。溶劑為水，成本較低；溶劑單 一，利於物質的循環使用。優點為：①該助劑可將ADC發泡劑的分解溫度降低至170-175°C， 可替代同類複雜工藝的產品；②該助劑可將H發泡劑的分解溫度降低至145-150°C，比目前 市場上改性H發泡劑溫度高，提高了 H發泡劑的安全性能，同時該溫度更加適合製品的加工 溫度；③該活化劑簡單易得，易於處理，且安全性能較高。
【具體實施方式】
[0016] 下面通過【具體實施方式】對本發明作進一步闡述，實施例將幫助更好地理解本發 明，但本發明並不僅僅局限於下述實施例。
[0017] 本發明所述的這種以尿素為基體的發泡助劑的製備方法，該發泡助劑為聚氧化乙 烯PEO與尿素的絡合物，具體步驟如下：
[0018] (1)、將尿素溶於水中，攪拌使尿素溶解，製備質量分數在1 %?10%的尿素水溶 液；
[0019] (2)、以聚氧化乙烯PEO中1摩爾單體鍵分子節與2摩爾尿素的比例，將聚氧化乙 烯PEO加入到尿素水溶液種中，加熱攪拌，溫度設定在20?70°C，攪拌0. 5-2h，溶液為無色 透明液體；
[0020] (3)、攪拌停止後，將上述液體進行減壓蒸餾，溫度控制在40-6(TC，待溶液蒸餾至 固液共存粘稠狀時，停止蒸餾，稱量物質質量，然後進行真空乾燥箱進行乾燥，溫度為50°C， 真空度為O.IMpa，乾燥後即為絡合物結晶體（粉末狀絡合物）。最後得到的絡合物含水率 為30%的懸濁液，80°C真空乾燥，即得粉末狀絡合物固體。該絡合物熔點為145°C。該絡合 物可用於ADC發泡劑、H發泡劑等分解溫度較高發泡劑的改性，可有效降低發泡劑的分解溫 度，使發泡劑能夠與製品的加工溫度相匹配。
[0021] 本發明中，將所述的絡合物結晶體與發泡劑通過混合裝置進行固態混合，然後通 過粉碎裝置粉碎成客戶需要的不同粒徑大小的改性發泡劑，絡合物結晶體重量為發泡劑重 量的 1% -30%。
[0022] 所述的混合裝置是犁刀式混合機，也可以是其他形式的適合於粉料的混合機。所 述的粉碎裝置為不自發熱的氣流粉碎機，通過壓力為0.6?LOMPa(G)的壓縮空氣進行粉 碎，粉碎後的廣品粒徑在2?25 μ m沮圍內可調。
[0023] 在步驟（3)乾燥過程中，由於絡合物具有粘結性，為防止結塊，加入重量比為 0. 1% -0. 5%的抗結劑，或在乾燥過程中不斷攪拌防止結塊。
[0024] 所述發泡劑的原粉為ADC發泡劑、H發泡劑兩者中的任意一種或兩者的複合發泡 劑。
[0025] I. PEO與尿素絡合物的製備
[0026] 實施例1
[0027] 首先將0. 3g尿素加入15ml水中，攪拌使尿素完全溶解，再將0. Ilg相對分子量為 350萬的PEO加入尿素水溶液中，40°C水浴進行攪拌2h，形成透明的帶有一定粘性的溶液。 然後在40°C進行減壓蒸餾，當溶液成為半固狀態時，停止攪拌，轉入真空乾燥箱進行乾燥， 乾燥後即為絡合物結晶體。
[0028] 實施例2
[0029] 首先將60g尿素加入50ml水中，攪拌使尿素完全溶解，再將22g相對分子量為350 萬的PEO加入到尿素溶液中，50°C水浴中將兩者攪拌0. 5h，形成透明的帶有一定粘性的溶 液。然後在60°C進行減壓蒸餾，當溶液成為半固狀態時，停止攪拌，轉入真空乾燥箱進行幹 燥，乾燥後即為絡合物結晶體。
[0030] 2.絡合物與ADC發泡劑的復配
[0031] 實施例3
[0032] 首先稱量IOOkgPEO (聚氧化乙烯）與尿素的絡合物，於機械粉碎機中進行粉碎，分 別按照絡合物與發泡劑重量比1:100, 3:100,5:100, 10:100的比例，將粉碎好的絡合物和 發泡劑ADC加入犁刀式混合機中，進行混合均勻後，再次將物料投放如粉碎機中進行粉碎， 粒徑控制在15 μ m，粉碎完成，得到改性ADC發泡劑。
[0033]
【權利要求】
1. 一種以尿素為基體的發泡助劑的製備方法，其特徵在於：該發泡助劑為聚氧化乙烯 PEO與尿素的絡合物，具體步驟如下： (1)、將尿素溶於水中,攪拌使尿素溶解,製備質量分數在1 %?10%的尿素水溶液； ⑵、以聚氧化乙烯PEO中1摩爾單體鍵分子節與2摩爾尿素的比例，將聚氧化乙烯PEO 加入到尿素水溶液種中，加熱攪拌，溫度設定在20?70°C，攪拌0. 5-2h，溶液為無色透明液 體； (3)、攪拌停止後，將上述液體進行減壓蒸餾，溫度控制在40-6(TC，待溶液蒸餾至固液 共存粘稠狀時，停止蒸餾，稱量物質質量，然後進行真空乾燥箱進行乾燥，溫度為50°C，真空 度為0. IMpa,乾燥後即為絡合物結晶體。
2. 根據權利要求1所述的以尿素為基體的發泡助劑的製備方法，其特徵在於：將所述 的絡合物結晶體與發泡劑通過混合裝置進行固態混合，然後通過粉碎裝置粉碎成不同粒徑 大小的改性發泡劑，絡合物結晶體重量為發泡劑重量的1% -30%。
3. 根據權利要求2所述的以尿素為基體的發泡助劑的製備方法，其特徵在於：所述的 混合裝置是犁刀式混合機或其他形式的適合於粉料的混合機。
4. 根據權利要求2所述的以尿素為基體的發泡助劑的製備方法，其特徵在於：所述的 粉碎裝置為不自發熱的氣流粉碎機，通過壓力為〇. 6?I. OMPa (G)的壓縮空氣進行粉碎，粉 碎後的廣品粒徑在2?25 y m沮圍內可調。
5. 根據權利要求1所述的以尿素為基體的發泡助劑的製備方法，其特徵在於：在步驟 (3)乾燥過程中，加入重量比為0. 1% -0. 5%的抗結劑，或在乾燥過程中不斷攪拌防止結 塊。
6. 根據權利要求2所述的以尿素為基體的發泡助劑的製備方法，其特徵在於：所述發 泡劑的原粉為ADC發泡劑、H發泡劑兩者中的任意一種或兩者的複合發泡劑。
【文檔編號】C08J9/10GK104311817SQ201410537613
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年10月13日 優先權日:2014年10月13日
【發明者】陳海賢, 董梅, 徐智鋒 申請人:杭州海虹精細化工有限公司