一種含氟嘧菌酯、乙嘧酚的殺菌組合物的製作方法

2023-06-01 11:12:06

本發明涉及一種農用殺菌劑，這種農用殺菌劑主要有效成分包括氟嘧菌酯、乙嘧酚/乙嘧酚磺酸酯。技術背景氟嘧菌酯屬於甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑，是線粒體呼吸抑制劑，即通過在細胞色素b和C1間電子轉移抑制線粒體的呼吸；氟嘧菌酯應用適期廣，無論在真菌侵染早期如孢子萌發、芽管生長以及侵入葉部，還是在菌絲生長期都能提供非常好的保護和治療作用，但對孢子萌發和初期侵染最有效，因具有的優異的內吸活性，它能被快速吸收，並能在葉部均勻地向頂部傳遞，故具有很好的耐雨水衝刷能力。適宜作物與安全性禾穀類作物、馬鈴薯、蔬菜和咖啡等，推薦劑量下對作物安全。氟嘧茵酯具有廣譜的殺菌活性，對幾乎所有真菌綱(子囊菌綱、擔子菌綱、卵菌綱和半知菌類)病害如銹病、穎祜病、網斑病、白粉病、霜黴病等數十種病害均有很好的活性。乙嘧酚/乙嘧酚磺酸酯屬於內吸性的雜環類殺菌劑，除了對農作物、花卉白粉病有特效外，對豆類的銹病、香蕉葉斑病等病害也具有良好的防治效果。對菌絲體、分生孢子、受精絲等都有極強的殺滅效果，並能強力抑制孢子的形成，阻斷孢子再侵染來源，殺菌效果全面徹底。對於已經發病的作物，乙嘧酚能夠起很好地治療作用，能夠剷除已經侵入植物體內的病菌，能夠明顯抑制病菌的擴展。黃瓜白粉病全國各地均有發生，北方溫室和大棚內最易發生此病，其次是春播露地黃瓜，而秋黃瓜發病較輕。因白粉病影響葉片的光合作用，對黃瓜生長後期造成很大的產量損失。黃瓜白粉病俗稱「白毛病」，以葉片受害最重，其次是葉柄和莖，一般不危害果實。發病初期，葉片正面或背面產生近圓形的小粉斑，逐漸擴大成邊緣不明顯的大片白粉區，布滿葉面，好像撒了層白粉；抹去白粉，可見葉面褪綠，枯黃變脆。發病嚴重時，葉面布滿白粉，變成灰白色，直至整個葉片枯死；白粉病侵染葉柄和嫩莖後，症狀與葉片上的相似，惟病斑較小，粉狀物也少；在葉片上開始產生黃色小點，而後擴大發展成圓形或橢圓形病斑，表面生有白色粉狀黴層；一般情況下部葉片比上部葉片多，葉片背面比正面多；黴斑早期單獨分散，後聯合成一個大黴斑，甚至可以覆蓋全葉，嚴重影響光合作用，使正常新陳代謝受到幹擾，造成早衰，產量受到損失。在實際調查研究中，我們發現，將氟嘧菌酯、乙嘧酚/乙嘧酚磺酸酯進行復配，對黃瓜白粉病有非常明顯的防治作用，根據長期的跟蹤試驗，該復配劑型，在實際應用過程中很難產生抗性，並且在使用過程中，用量非常低，對環境的負面影響很小。技術實現要素：本發明的目的在於提供一種用於防治農作物害菌黃瓜白粉病的特效藥，該藥的化學成分包括氟嘧菌酯、乙嘧酚/乙嘧酚磺酸酯，其質量比為1:1。該組化合物可以加工成懸浮劑、水分散粒劑等多種農藥常見劑型。本發明的技術方案是：1、室內檢測該藥劑單劑及不同比例的混劑對黃瓜白粉病菌的活性。2、將質量比為1:1的氟嘧菌酯、乙嘧酚/乙嘧酚磺酸酯以含量為24％、48％加工成上述劑型。3、田間進一步驗證實際藥效。本發明的特點是：1、配比新穎，均是選用害菌較難產生抗性的農藥單劑品種。2、加工劑型環保，成本低廉。3、使用濃度低，防治效果顯著，從而降低了生產成本和減少對環境的負面影活性測定試驗。試驗設計及藥液配製將供試95％氟嘧菌酯原藥和96％乙嘧酚原藥及6個氟嘧菌酯+乙嘧酚混配等8個藥劑，按照上表格要求稱取藥劑並加入預先加好2mL丙酮的滅菌三角瓶中，充分震蕩使其溶解，然後加無菌水至1000mL，製成100μg/mL試驗母液各1000mL備用。在預備試驗的基礎上，將配置好的母液分別按濃度由高到低稀釋成5個濃度梯度，依次分別為100μg/mL、50μg/mL、25μg/mL、12.5μg/mL、6.25μg/mL。藥劑處理處理編號藥劑處理原藥量(g)有效成分(g)①5％氟嘧菌酯+50％乙嘧酚0.010+0.0950.010+0.091②10％氟嘧菌酯+40％乙嘧酚0.021+0.0830.020+0.080③20％氟嘧菌酯+30％乙嘧酚0.042+0.0630.040+0.060④30％氟嘧菌酯+20％乙嘧酚0.063+0.0420.060+0.040⑤40％氟嘧菌酯+10％乙嘧酚0.084+0.0210.080+0.020⑥50％氟嘧菌酯+5％乙嘧酚0.096+0.0090.091+0.009⑦95％氟嘧菌酯原藥0.10530.100⑧96％乙嘧酚原藥0.10420.100⑨清水對照--------採用田間黃瓜莖葉噴霧法施藥(以葉片表面有一層水膜為宜)，噴藥器械採用手動噴霧器(液體容積約2.0L)，每隔10天噴藥一次，連續噴2次。每處理選一個發病均勻的一年生枝條20個葉片作為藥效觀察對象，每個處理3次重複。藥效評價方法0級：無病斑1級：病斑面積佔整個葉面積的5％以下；3級：病斑面積佔整個葉面積的6％-15％；5級：病斑面積佔整個葉面積的16％-25％；7級：病斑面積佔整個葉面積的26％-50％；9級：病斑面積佔整個葉面積的50％以上。數據計算處理方法根據調查數據，計算各處理的病情指數和防治效果。病情指數按公式計算，計算結果保留小數點後兩位：進行藥劑聯合毒力測定時，本試驗採用Wadley法計算混劑的增效係數(SR)，評價混劑的聯合作用類型。Wadley法：根據增效係數(SR)來評價藥劑混用的增效作用，即SR1.5為協同增效作用；增效係數(SR)按公式(1)、(2)計算：式中：X1-------------混劑EC50理論值，單位為毫克每升(mg/L)；PA-------------混劑中A的百分含量，單位為百分率(％)；PB-------------混劑中B的百分含量，單位為百分率(％)；A---------------混劑中A的EC50值，單位為毫克每升(mg/L)；B---------------混劑中B的EC50值，單位為毫克每升(mg/L)；式中：SR-------------混劑的增效係數；X1--------------混劑的EC50理論值，單位為毫克每升(mg/L)；X2--------------混劑的EC50實測值，單位為毫克每升(mg/L)。結果分析與討論氟嘧菌酯及乙嘧酚對黃瓜白粉病菌的毒力測定結果見表1；由表1可見，氟嘧菌酯與乙嘧酚對黃瓜白粉病菌的EC50值分別為13.40和19.22μg/mL，乙嘧酚對黃瓜白粉病的毒力高於藥劑氟嘧菌酯。測得氟嘧菌酯原藥與乙嘧酚原藥及其二者6種不同混配組合對黃瓜白粉病菌的抑制效果，而後以藥劑濃度的對數值(X)為自變量，以抑制率的機率值(Y)為因變量，採用最小二乘法求出個藥劑的毒力回歸方程和EC50及R值；按照Wadley(1945,1967)求出各個混配組合增效值SR(見附表1)。結果表明(見附表1)，氟嘧菌酯和乙嘧酚按照1：10-10:1的比例混配，對黃瓜白粉病菌的抑制效果均表現出增效作用。附表1氟嘧菌酯與乙嘧酚不同混配組合對黃瓜白粉病菌測定結果該組合物加工成不同的劑型，具體配方如下：24％氟嘧菌酯·乙嘧酚/乙嘧酚磺酸酯(1:1)懸浮劑稱取12％氟嘧菌酯、12％乙嘧酚/乙嘧酚磺酸酯、2％農乳602、4％農乳2201、3％木質素磺酸鹽、0.2％黃原膠、4％乙二醇、0.5％有機矽消泡劑，加去離子水補至100％。將上述原料混合後，經過高速剪切乳化製得24％氟嘧菌酯·乙嘧酚/乙嘧酚磺酸酯懸浮劑。48％氟嘧菌酯·乙嘧酚/乙嘧酚磺酸酯(1:1)水分散粒劑稱取24％氟嘧菌酯、24％乙嘧酚/乙嘧酚磺酸酯、4％十二烷基硫酸鈉、12％木質素磺酸鈉、6％萘磺酸鹽、1.2％崩解劑、膨潤土補足至100％。將上述原料混合後，經過氣流粉碎機磨粉造粒，製得48％氟嘧菌酯·乙嘧酚/乙嘧酚磺酸酯水分散粒劑。具體實施例田間試驗一氟嘧菌酯與乙嘧酚混配組合物防治黃瓜白粉病的田間藥效試驗供試藥劑及施藥劑量：(1)24％氟嘧菌酯·乙嘧酚懸浮劑(1:1)，畝用製劑120克(2)48％氟嘧菌酯·乙嘧酚水分散粒劑(1:1)，畝用製劑60克對照藥劑及施藥劑量：(3)20％氟嘧菌酯可溼性粉劑，畝用製劑25克(4)80％乙嘧酚可溼性粉劑，畝用製劑30克施藥時間及施藥方法：黃瓜白粉病發病初期施藥，兌水均勻噴霧。表2防治黃瓜白粉病的田間藥效試驗結果供試藥劑製劑使用量(克/畝)藥後7天防效(％)藥後14天防效(％)112074.686.726078.188.932565.372.343061.677.8試驗結果：見表2，從試驗結果可以看出：施藥後7天，本發明的氟嘧菌酯與乙嘧酚混配組合物對黃瓜白粉病防效都在70％以上，明顯好於對照的單劑；施藥後14天，本發明的氟嘧菌酯與乙嘧酚混配組合物對黃瓜白粉病防效都在80％以上，也明顯好於對照的單劑；試驗過程中各藥劑均未見藥害產生，對作物安全。說明本發明的氟嘧菌酯與乙嘧酚混配組合物優於單劑，提高實際防治效果，減少用藥量，降低成本，降低藥劑對環境的不利影響，延緩病害抗藥性的產生，對農業綜合治理有著重要的意義。田間試驗二氟嘧菌酯與乙嘧酚混配組合物防治黃瓜白粉病病的田間藥效試驗供試藥劑及施藥劑量：(1)24％氟嘧菌酯·乙嘧酚懸浮劑(1:1)，稀釋倍數350倍(2)48％氟嘧菌酯·乙嘧酚水分散粒劑(1:1)，稀釋倍數700倍對照藥劑及施藥劑量：(3)20％氟嘧菌酯可溼性粉劑，畝用製劑1000倍(4)80％乙嘧酚可溼性粉劑，畝用製劑1000倍施藥時間及施藥方法：水稻田塊發病初期施藥，兌水均勻噴霧。表3防治黃瓜白粉病病的田間藥效試驗結果供試藥劑製劑使用量(倍數)藥後7天防效(％)藥後14天防效(％)135078.987.5270077.589.93100064.774.14100070.676.6試驗結果：見表3，從試驗結果可以看出：施藥後7天，本發明的氟嘧菌酯與乙嘧酚混配組合物對黃瓜白粉病病防效都在77％以上，明顯好於對照的單劑；二次施藥後14天，本發明的氟嘧菌酯與乙嘧酚混配組合物對黃瓜白粉病防效都在80％以上，也明顯好於對照的單劑。通過上述田間試驗，發現試驗過程中各藥劑均未見藥害產生，對作物安全。本發明的氟嘧菌酯與乙嘧酚/乙嘧酚磺酸酯混配組合物優於單劑，能夠提高實際防治效果，減少用藥量，降低成本，降低藥劑對環境的不利影響，延緩病害抗藥性的產生，對農業綜合治理有著重要的意義。當前第1頁1&nbsp2&nbsp3&nbsp