一種高相容性的雙馬來聚醯亞胺改性的碳酸鈣填料的製作方法
2023-06-01 23:44:16 1
本發明涉及一種碳酸鈣填料，具體涉及一種高相容性的雙馬來聚醯亞胺改性的碳酸鈣填料。
背景技術：
碳酸鈣是一類重要的功能性無機填料，具有價格低廉、儲量豐富、性能穩定、易加工、無毒等優點，能夠顯著的改善材料的加工性能、物理性能以及降低生產成本等等，廣泛應用於塑料、橡膠、塗料、造紙等領域，由於碳酸鈣為親水性化合物，導致在實際應用中存在與高聚物相容性不足，分散性差等缺陷，不能達到滿意的填充補強效果，因此需要對碳酸鈣進行改性處理，以提高其在各類材料中分散性和相容性，以達到改善產品性能的功效。
專利CN1400167A公開的一種表面改性納米碳酸鈣的製備方法，採用飽和脂肪酸鈉鹽作為表面處理劑；專利CN1654551A公開了一種納米碳酸鈣的改性方法，採用雙子星表面活性劑二磷酸酯鹽作為改性劑；都是在已碳酸化完成的碳酸鈣乳液中加入表面處理劑在一定溫度、濃度和比例下液相活化反應而得。此種方法得到的碳酸鈣填料雖然相容性得到了提高，但是應用性能任然沒得到改善。
技術實現要素：
本發明的目的在於，提供一種高相容性的雙馬來聚醯亞胺改性的碳酸鈣填料，為了實現上述目的，本發明採用的技術方案如下：
一種高相容性的雙馬來聚醯亞胺改性的碳酸鈣填料，其特徵在於，所述的碳酸鈣由下列重量份的原料製成：碳酸鈣粉200份、苯扎氯銨4-5份、四氟化鋯2-3份、乳化石蠟2-3份、粉煤灰4-5份、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯2-3份、過硫酸銨0.5-2份、雙氧水80-100份、過氧化物酶8-10份、聚乙二醇辛基苯基醚6-8份、二甲基甲醯胺200-250份、5-羥基乙醯丙酸1-2份、4，4-二苯基甲烷雙馬來醯亞胺2-3份、丙二酸二乙酯2-3份、催化劑0.5-1份、十六烷基三甲基溴化銨1-2份、二氧化鈦1-2份、甲基三氯矽烷2-3份、丙酮適量、去離子水適量。
所述的高相容性的雙馬來聚醯亞胺改性的碳酸鈣填料，其特徵在於，所述的碳酸鈣由如下步驟製備而成：
（1）將苯扎氯銨加入水中，攪拌均勻後加入輕質碳酸鈣、四氟化鋯、粉煤灰，在3000-4000轉/min下攪拌5-10min；加入甲基三氯矽烷、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯和過硫酸銨，加熱至80-90℃，在9000-12000轉/min下攪拌30-40min，100-120℃烘乾，研磨15-20min，過150-200目篩，得到混合料；
（2）將過氧化物酶、雙氧水、聚乙二醇辛基苯基醚和步驟（1）所得的混合料混合均勻，30-40℃恆溫攪拌30-40min，在其表面引入活性羥基，得到異化的活性羥基混合料；
（3）將活性羥基混合料超聲分散在二甲基甲醯胺中，再加入5-羥基乙醯丙酸、4，4-二苯基甲烷雙馬來醯亞胺、丙二酸二乙酯、催化劑，70-80℃攪拌反應8-10h，得到雙馬來聚醯亞胺預聚物-碳酸鈣；
（4）將其它剩餘成分加入步驟（3）得到的雙馬來聚醯亞胺預聚物-碳酸鈣中，超聲2-3h，過濾，分別用去離子水、丙酮洗滌2-3次，50-60℃烘乾，研磨20-30min，過150-200目篩，得到一種高相容性的雙馬來聚醯亞胺改性的碳酸鈣填料。
所述的催化劑為(i)(IV)族金屬的茂金屬絡合物，所述茂金屬包含至少兩個環戊二烯基型配體。
本發明的有益效果為：本發明在碳酸鈣表面接枝聚合雙馬來聚醯亞胺，並添加甲基三氯矽烷、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯和乳化石蠟增加了碳酸鈣表面的有機性，與PVC結合力強，相容性好，提高韌性和強度。
具體實施例
本實施例的高相容性的雙馬來聚醯亞胺改性的碳酸鈣填料，由下列重量份的原料製成：碳酸鈣粉200份、苯扎氯銨5份、四氟化鋯3份、乳化石蠟3份、粉煤灰5份、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯3份、過硫酸銨0.5份、雙氧水100份、過氧化物酶8份、聚乙二醇辛基苯基醚8份、二甲基甲醯胺250份、5-羥基乙醯丙酸2份、4，4-二苯基甲烷雙馬來醯亞胺3份、丙二酸二乙酯3份、催化劑0.5份、十六烷基三甲基溴化銨2份、二氧化鈦2份、甲基三氯矽烷3份、丙酮適量、去離子水適量。
一種高相容性的雙馬來聚醯亞胺改性的碳酸鈣填料，由如下步驟製備而成：
（1）將苯扎氯銨加入水中，攪拌均勻後加入輕質碳酸鈣、四氟化鋯、粉煤灰，在3500轉/min下攪拌10min；加入甲基三氯矽烷、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯和過硫酸銨，加熱至80℃，在10000轉/min下攪拌30min，100℃烘乾，研磨20min，過200目篩，得到混合料；
（2）將過氧化物酶、雙氧水、聚乙二醇辛基苯基醚和步驟（1）所得的混合料混合均勻，30-40℃恆溫攪拌30-40min，在其表面引入活性羥基，得到異化的活性羥基混合料；
（3）將活性羥基混合料超聲分散在二甲基甲醯胺中，再加入5-羥基乙醯丙酸、4，4-二苯基甲烷雙馬來醯亞胺、丙二酸二乙酯、催化劑，80℃攪拌反應10h，得到雙馬來聚醯亞胺預聚物-碳酸鈣；
（4）將其它剩餘成分加入步驟（3）得到的雙馬來聚醯亞胺預聚物-碳酸鈣中，超聲3h，過濾，分別用去離子水、丙酮洗滌3次，60℃烘乾，研磨30min，過200目篩，得到一種高相容性的雙馬來聚醯亞胺改性的碳酸鈣填料。
本發明的高相容性的雙馬來聚醯亞胺改性的碳酸鈣填料的真密度為1.0-1.4g/cm3，堆積密度為0.13-0.24g/cm3，平均粒徑小於等於6μm，比表面積80-170㎡/g，白度為90-95%。