一種低燒結溫度低損耗的微波介質陶瓷及其製備方法
2023-06-01 19:00:21 1
專利名稱：一種低燒結溫度低損耗的微波介質陶瓷及其製備方法
技術領域：
本發明屬於微波介質材料製造技術領域，特別涉及以氧化物為基礎特徵的一種低燒結溫度低損耗微波介質陶瓷及其製備方法。
背景技術：
微波介質陶瓷是包括介質諧振器、濾波器、雙工器、天線等在內的新型微波器件的核心材料，在現代通訊和導航系統與設備中有廣泛的應用。最近十幾年來，由於微波技術設備向小型化與集成化，尤其是向民用的大產量、低價格化方向迅速發展，目前已經開發出了一大批適用於各種微波頻段的微波介質陶瓷材料。應用於微波電路的介質陶瓷，應滿足如下介電特徵的要求(1)高的相對介電常數εr以減小器件尺寸；(2)高的品質因數Q以降低噪音，一般要求Q×f≥3000GHz；(3)接近零的頻率溫度係數τf以保證器件的溫度穩定性。近年來，隨著低溫共燒陶瓷技術(Low Temperature Co-fired Ceramics，LTCC)的發展和微波多層器件發展的要求，國內外的研究人員對一些低燒體系材料進行了廣泛的探索和研究，目前對這一領域材料的研發仍在積極的開展之中。但是，對於用於低燒微波介質陶瓷的體系仍然比較有限，這在很大程度上限制了低溫共燒技術及微波多層器件的發展。
目前，商業應用的低溫共燒陶瓷材料主要是採用微晶玻璃或玻璃-陶瓷複合材料體系，因低熔點玻璃相具有相對較高的介質損耗，玻璃相的存在大大提高了材料的介質損耗，同時現有的低溫共燒陶瓷材料一般具有較大的頻率溫度係數，從而限制它們在微波/毫米波多層器件的應用，因此研製具有近零溫度係數的無玻璃相低溫共燒微波介質陶瓷材料是當前研究的重點，國際上對於該類材料的研發正在積極的開展之中。目前，無玻璃相低溫共燒微波介質陶瓷材料體系還少有報導，僅有的幾個低燒材料體系大多富含鉍和碲等化學元素，這些低燒材料體系不僅存在頻率溫度係數大、微波損耗高等缺點，還存在共燒過程中與銀電極發生發應的共燒兼容性問題，大大限制了它們在多層微波器件的應用。目前，能夠滿足實際應用要求的介電常數在10左右且具有近零溫度係數的低溫燒結低損耗微波介質材料還未見報導。
發明內容
本發明的目的是克服介電常數在10左右的介質陶瓷燒結溫度高以及頻率溫度係數大、微波損耗高的缺點，提出一種低燒結溫度的低損耗微波介質陶瓷及其製備方法，其特徵在於，所述低燒結溫度的微波介質陶瓷由Ba、V、W的氧化物為基礎複合而成，其化學表達式為xBaO-yV2O5-zWO3；Ba、V、W的氧化物按xBaO-yV2O5-zWO3中以重量份數比配料，低燒成溫度燒結成緻密的微波介質陶瓷。其中x＝45-65，y＝5-23，z＝12-50。
所述低損耗微波介質陶瓷的製備方法，其特徵在於，該方法的製備步驟如下 1)以純度99％的BaCO3、V2O5、WO3為起始原料，按化學表達式xBaO-yV2O5-zWO3的質量比準備原料， 2)將原料溼磨(以乙醇為介質)混合，烘乾製成混合粉料； 3)將混合粉料在750-850℃煅燒，保溫2-5小時； 4)再經過溼磨(以乙醇為介質)、烘乾； 5)加入濃度為3％或5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液，加入量佔粉末總重量的5-15％，然後，於150-200MPa，壓製成型； 6)在溫度900-1000℃高溫爐中煅燒2-4小時，製成微波介質陶瓷。
本發明製備的陶瓷材料具有如下特徵其介電常數為9.5-13.5，具有較高的品質因數(51,000-79,000GHz)，諧振頻率溫度係數能在+30～-30ppm/℃範圍內連續可調，以及低燒成溫度(900～1000℃)，在900℃附近該樣品能夠燒結緻密，並且與金屬銀電極共燒時不發生化學反應，具有良好的化學相容性。本發明所提供的微波介質陶瓷屬於低溫燒結低介電常數的微波介質陶瓷材料，目前國際上此類材料還比較少見，因此，本發明的微波介質陶瓷為多層介質諧振器、濾波器和天線等微波器件的設計製造提供了更多的選擇可能，在工業上有著很大的應用價值。
具體實施例方式 本發明提出一種低燒結溫度的低損耗微波介質陶瓷的組成及其製備方法。所述低燒結溫度的微波介質陶瓷由Ba、V、W的氧化物複合而成，採用固相反應法製備低溫燒結的高品質因數和溫度穩定性好的低介電常數微波介質陶瓷。
以純度99％的BaCO3、V2O5、WO3為起始原料，經溼磨(以乙醇為介質)混合，烘乾製成混合粉料，在750-850℃煅燒，保溫2-5小時，往上述粉料再經過溼磨(以乙醇為介質)、烘乾後加入濃度為5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液，加入量佔粉末總重量的5-15％，然後，於150-200MPa，壓製成型，在溫度900～1000℃高溫爐中燒成，製成微波介質陶瓷。所製備的低溫燒結介質陶瓷可用於製造微波/毫米波段的多層介質濾波器、天線等。
具體實施例如下 表1微波介質陶瓷組成(按重量份數) 表2微波介質陶瓷在11GHz頻率下的介電性能 其介電常數為9.5-13.5，具有較高的品質因數(51,000-79,000GHz)，諧振頻率溫度係數小且在+30～-30ppm/℃範圍內連續可調，以及低燒成溫度(900～1000℃)。在900℃附近該樣品能夠燒結緻密。
本發明可廣泛用於各種介質諧振器、多層濾波器、介質天線等各種多層微波器件的製造，可滿足移動通信、衛星通信等系統的技術要求，增加了低介電常數的低溫燒結微波介質陶瓷材料的種類。
權利要求
1.一種低燒結溫度低損耗的微波介質陶瓷，其特徵在於，所述低燒結溫度的微波介質陶瓷由Ba、V、W的氧化物為基礎複合而成，其化學表達式為xBaO-yV2O5-zWO3；Ba、V、W的氧化物按xBaO-yV2O5-zWO3中以重量份數比配料，在低燒成溫度下燒結成緻密的微波介質陶瓷；其中x＝45-65，y＝5-23，z＝12-50。
2.一種製備低燒結溫度低損耗的微波介質陶瓷的方法，其特徵在於，該方法的製備步驟如下
(1)以純度99％的BaCO3、V2O5、WO3為起始原料，按化學表達式xBaO-yV2O5-zWO3的質量比準備原料；
(2)以乙醇為介質，將原料溼磨混合，烘乾製成混合粉料；
(3)將混合粉料在750-850℃煅燒，保溫2-5小時；
(4)以乙醇為介質，將上述粉料再經過溼磨、烘乾；
(5)加入濃度為5％的聚乙烯醇PVA水溶液，加入量佔粉末總重量的5-15％，然後，於150-200MPa，壓製成型；
(6)將上述成型的坯料在高溫爐中於900-1000℃保溫2-4小時燒結，製成微波介質陶瓷。
全文摘要
本發明公開了屬於微波介質材料製造技術領域，特別涉及以氧化物為基礎的一種低燒結溫度低損耗微波介質陶瓷及其製備方法。該低燒結溫度的微波介質陶瓷由Ba、V、W的氧化物為基礎複合而成，是具有高品質因數、接近零溫度係數的微波介質陶瓷，其化學表達式為xBaO-yV2O5-zWO3；Ba、V、W的氧化物按xBaO-yV2O5-zWO3中以重量份數比配料，在低燒成溫度下燒結成緻密的微波介質陶瓷。本發明所提供的微波介質陶瓷屬於低溫燒結低介電常數的微波介質陶瓷材料，可應用於多層介質諧振器、濾波器和天線等微波器件的設計製造，在工業上有著很大的應用價值。
文檔編號H01B3/12GK101289312SQ20081011487
公開日2008年10月22日 申請日期2008年6月13日 優先權日2008年6月13日
發明者嶽振星, 昊 莊, 孟思勤, 李龍土 申請人:清華大學