用於檢測造幣鍍層的銅錫合金光譜標準樣品及其製造方法
2023-07-03 10:55:51
用於檢測造幣鍍層的銅錫合金光譜標準樣品及其製造方法
【專利摘要】本發明涉及一種用於檢測造幣鍍層的銅錫合金光譜標準樣品的製造方法，其主要目的在於提供一種具有理想的梯度和均勻度的光譜標準樣品，製作該光譜標準樣品的主要步驟如下：鹼除油-酸活化-漂洗-電鍍-清洗烘乾保存；本發明的鋼芯鍍銅錫合金鍍層光譜標準樣品設計合理、製備工藝先進，均勻性良好，含量梯度合理，能夠滿足在線快速分析要求，滿足相應造幣生產的需要。
【專利說明】用於檢測造幣鍍層的銅錫合金光譜標準樣品及其製造方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種銅錫合金光譜標準樣品，特別是涉及一種用於檢測造幣鍍層的銅 錫合金光譜標準樣品及其製造方法。
【背景技術】
[0002]電鍍銅錫合金坯餅，是以鋼芯為基體，通過雙金屬電鍍，覆上銅錫合金鍍層。銅錫 合金鍍層的成分含量關係到電鍍坯餅質量參數，同時也是電鍍銅錫合金硬幣的一項重要的 防偽標誌。為了保證電鍍層的銅錫金屬含量，也為滿足過程控制快速分析的需要，必須採用 快速、準確、高效率的光譜儀器對鍍層的化學成分進行分析。目前應用較多的方法是X-射 線螢光光譜定量分析法，X-射線螢光光譜定量分析法是一種相對分析技術，要有一套已知 含量的標準樣品系列，並且該標樣與分析試樣應有類似的化學組成和相同的組織結構，通 過測量標準樣品系列與未知試樣的X射線強度並加以比較進行定量分析。但是，目前國內 市場上沒有用於銅錫合金電鍍層的X-射線螢光儀的標準樣品，而光譜標樣與待檢測樣品 的基體一致是保證分析結果準確可靠的前提。由於造幣材料的特點，一般公司不投資研製 此類標準樣品，儘管有鑄造銅錫合金光譜標準樣品，但也無高錫含量的標準樣品，且鑄造銅 錫合金光譜標準樣品與電鍍銅錫合金坯餅的基體和組織結構不同，檢測時易產生幹擾，不 適用電鍍銅錫合金電鍍坯餅的鍍層成分光譜分析。基於上述原因，為了滿足在線檢測控制 的要求，提高鍍層成分分析的準確性，確保電鍍坯餅質量，必須製造一套與該造幣電鍍銅錫 合金坯餅的化學組成及組織結構均相匹配的光譜分析標準樣品，才能用於X-射線螢光儀 建立標準曲線分析錫含量，以及用於X-射線螢光儀的周期校準，滿足相應造幣生產的需 要。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是克服現有技術存在的缺陷，提供一種與我國造幣用電鍍銅錫合金 坯餅的化學組成及組織結構均相匹配的檢測儀光譜標準樣品，以及製造該電鍍銅錫合金光 譜標準樣品的製造方法。
[0004]實現本發明目的的技術方案是:一種用於檢測造幣鍍層的銅錫合金光譜標準樣 品，其特徵在於:以鋼芯為基體；所述鋼芯上覆有通過雙金屬電鍍的銅錫合金鍍層；所述銅 錫合金鍍層中各元素的重量百分比為:
[0005]錫:10.2% ?17.0%
[0006]銅:餘量。
[0007]本發明由於製造的是國內第一套電鍍鍍層光譜標準樣品，標樣製作在電鍍工藝上 存在難度，主要是對電鍍工藝參數的控制和選擇上沒有參考，並且存在許多影響因素，如溫 度、鍍液濃度、PH值等，保證樣品理想的梯度和均勻度也存在較大難度。為了準確電鍍出符 合含量要求的標樣，嚴格控制電鍍參數和相關條件，經過大量試驗和探索，優化技術路線， 尋找出了合適的電鍍工藝，研製的標準樣品實現了理想的梯度和均勻度。[0008]本發明的方法對標準樣品鍍層中的元素錫設計為有梯度的含量分布，元素銅為餘量。
[0009]本發明製造該光譜標準樣品的方法，包括以下工藝步驟:
[0010]a、鹼除油:將待洗坯餅放入容器中，然後在容器中加入適量的電鍍銅錫合金生產用鹼性除油劑，再將容器置於超聲儀中進行超聲清洗；
[0011]b、酸活化:將冷水洗後的坯餅用濃度為10%?15%的鹽酸活化，活化時間5?IOmin ；
[0012]C、漂洗:將鹽酸活化後的坯餅用去離子水漂洗3?5次；
[0013]d、電鍍:將漂洗後的坯餅作為陰極放入鍍槽中，陽極採用無氧銅板進行電鍍，鍍液採用電鍍銅錫合金生產用氰化電鍍液，控制總電流為5A，鍍液溫度控制在50±1°C，電鍍時間為7h ；
[0014]e、清洗烘乾保存:將電鍍結束後的坯餅置於容器中，用去離子水進行漂洗，每次漂洗2min，漂洗4?5次，然後用潔淨的幹毛巾擦拭坯餅表面的水珠，並用吹風機將其吹乾，裝入置有防鏽海綿的包裝袋中。
[0015]上述技術方案所述步驟d中，在電鍍3個小時後，取樣，觀察坯餅表面質量，檢測坯餅正反面錫含量，稱重；然後每隔I小時進行取樣，檢測坯餅正反面錫含量，直至電鍍結束。
[0016]採用上述技術方案後，本發明具有以下積極的效果:與現有技術相比，該鋼芯鍍銅錫合金鍍層螢光光譜標準樣品研製嚴格按照國家質量監督檢驗檢疫總局等頒布的GB/T15000《標準樣品工作導則》、JJG1006 - 94《一級標準物質技術規範》和YS/T409 — 1998《有色金屬產品分析用標準樣品技術規範》的要求進行，整個製造方案通過成分與含量設計、選料與配藥、電鍍、預分析、物理參數檢驗、均勻性檢驗、確定定值方法、取樣、定值分析、數據處理與匯總、計算標準值、標準偏差及不確定度、鍍層雜質含量分析、光譜分析曲線呈線性檢驗和生產考核、穩定性檢驗等一系列過程證明，本發明的鋼芯鍍銅錫合金鍍層光譜標準樣品設計合理、製備工藝先進，均勻性良好，含量梯度合理，能夠滿足在線快速分析要求，滿足相應造幣生產的需要。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0017]為了使本發明的內容更容易被清楚地理解，下面根據具體實施例並結合附圖，對本發明作進一步詳細的說明，其中
[0018]圖1為根據標準樣品定值數據制定的標準樣品的工作曲線。
【具體實施方式】
[0019](實施例1)
[0020]本發明通過實施例進一步說明
【發明內容】
，但不受實施例所限。
[0021]本發明電鍍銅錫合金光譜標準樣品實施例見表I。
[0022]表I
[0023]
實施例 11 [2 [3 U |5 [6 [7 [8 [9
【權利要求】
1.一種用於檢測造幣鍍層的銅錫合金光譜標準樣品，其特徵在於:以鋼芯為基體；所述鋼芯上覆有通過雙金屬電鍍的銅錫合金鍍層；所述銅錫合金鍍層中各元素的重量百分比為:錫:10.2% ~17.0%銅:餘量。
2.根據權利要求1所述的用於檢測造幣鍍層的銅錫合金光譜標準樣品，其特徵在於: 所述銅錫合金鍍層中各元素的重量百分比為:錫:10.2%銅:餘量。
3.根據權利要求1所述的用於檢測造幣鍍層的銅錫合金光譜標準樣品，其特徵在於: 所述銅錫合金鍍層中各元素的重量百分比為:錫:10.8% 銅:餘量。
4.根據權利要求1所述的用於檢測造幣鍍層的銅錫合金光譜標準樣品，其特徵在於: 所述銅錫合金鍍層中各元素的重量百分比為:錫:11.3%銅:餘量。
5.根據權利要求1所述的用於檢測造幣鍍層的銅錫合金光譜標準樣品，其特徵在於: 所述銅錫合金鍍層中各元素的重量百分比為:錫:12.5%銅:餘量。
6.根據權利要求1所述的用於檢測造幣鍍層的銅錫合金光譜標準樣品，其特徵在於: 所述銅錫合金鍍層中各元素的重量百分比為:錫:13.6%銅:餘量。
7.根據權利要求1所述的用於檢測造幣鍍層的銅錫合金光譜標準樣品，其特徵在於: 所述銅錫合金鍍層中各元素的重量百分比為:錫:14.3%銅:餘量。
8.根據權利要求1所述的用於檢測造幣鍍層的銅錫合金光譜標準樣品，其特徵在於: 所述銅錫合金鍍層中各元素的重量百分比為:錫:15.3%銅:餘量。
9.根據權利要求1所述的用於檢測造幣鍍層的銅錫合金光譜標準樣品，其特徵在於: 所述銅錫合金鍍層中各元素的重量百分比為:錫:15.7%銅:餘量。
10.根據權利要求1所述的用於檢測造幣鍍層的銅錫合金光譜標準樣品，其特徵在於: 所述銅錫合金鍍層中各元素的重量百分比為:錫:17.0%銅:餘量。
11.根據權利要求1所述的用於檢測造幣鍍層的銅錫合金光譜標準樣品的製造方法， 其特徵在於:包括以下工藝步驟:a、鹼除油:將待洗坯餅放入容器中，然後在容器中加入適量的電鍍銅錫合金生產用鹼性除油劑，再將容器置於超聲儀中進行超聲清洗； b、酸活化:將冷水洗後的坯餅用濃度為10%~15%的鹽酸活化，活化時間5~IOmin；C、漂洗:將鹽酸活化後的坯餅用去離子水漂洗3~5次；d、電鍍:將漂洗後的坯餅作為陰極放入鍍槽中，陽極採用無氧銅板進行電鍍，鍍液採用電鍍銅錫合金生產用氰化電鍍液，控制總電流為5A，鍍液溫度控制在50±1°C，電鍍時間為 7h；e、清洗烘乾保存:將電鍍結束後的坯餅置於容器中，用去離子水進行漂洗，每次漂洗 2min，漂洗4~5次，然後用潔淨的幹毛巾擦拭坯餅表面的水珠，並用吹風機將其吹乾，裝入置有防鏽海綿的包裝袋中。
12.根據權利要求11所述的用於檢測造幣鍍層的銅錫合金光譜標準樣品的製造方法， 其特徵在於:所述步驟d中，在電鍍3個小時後，取樣，觀察坯餅表面質量，檢測坯餅正反面錫含量，稱重；然後每隔I小時進行取樣，檢測坯餅正反面錫含量，直至電鍍結束。
【文檔編號】G01N23/223GK103592324SQ201210290192
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2012年8月15日 優先權日:2012年8月15日
【發明者】邵繼南, 黃勇, 傅穎紅, 劉巧靈 申請人:南京造幣有限公司, 中國印鈔造幣總公司