一種焊縫結構透射電鏡試樣的手工磨樣工具的製作方法

2023-06-03 10:33:36

專利名稱：一種焊縫結構透射電鏡試樣的手工磨樣工具的製作方法
技術領域：
本發明是一種焊縫結構透射電鏡試樣的手工磨樣工具，屬於工具產品的結構技
術領域。適用於各種鈦合金、高溫合金、鋁合金及各種鋼材等多種金屬材料及其焊縫結 構透射電鏡樣品的製備。
背景技術：
在電子光學微觀分析儀器中，透射電鏡技術歷史久，發展快，應用範圍也最廣 泛。隨著電子顯微鏡性能及衍射理論的日趨完善，金屬材料的透射電子顯微技術得到 飛速的發展，成為微觀組織結構的分析研究不可缺少的重要手段。對於金屬材料膜片樣 品，透射電鏡技術具有很高的分辨能力，能夠實現內部結構和晶體缺陷的觀察和研究， 對微區的衍襯成像、電子衍射以及相變規律的研究，特別是可觀察變溫情況下分析相變 的生核長大過程，以及位錯等晶體缺陷在應力下的運動與交互作用。因此，透射電子顯 微技術更加深刻地揭示了微觀組織和性能的內在關係。 對於透射電鏡的顯微分析，試樣的製備技術十分重要，只有膜片樣品具備一些 基本條件，才能保證在觀察和分析中順利地得到正確的結果。首先，膜片應對電於束是 "透明"的，即用於透射電鏡觀察的樣品厚度一般要求在50 200nm之間。膜片的厚 度與加速電壓、金屬密度有關。另一個重要的要求是在膜片製備過程中不允許材料的顯 微組織和性能發生變化，應儘量減少機械損傷或熱損傷。原始材料大部分是板塊形式存 在的，經製造加工、手工研磨獲得透射電鏡預磨試樣。在電解雙噴或離子減薄之前，需 要將試樣預磨到80um以內，甚至是50um。對於一般的切割手段(超聲、線切割等)， 除了切割能力外，還要考慮避免金屬過熱導致組織相結構的轉變，樣材最佳的切割厚度 為0.3 0.6mm。因此，至少具有200 500um厚的餘量需要預研磨去除，預磨精度和 質量決定了試樣電解雙噴減薄或離子減薄的效果，以及最終是否能夠進行透射電鏡觀測 分析。研磨表面要平整光潔，厚度尺寸嚴格控制在80 50um內，才能保證最終製得的 樣品具有高的解析度和不失真。因此，透射電鏡預磨製樣工作至關重要。
目前，先進的透射電子顯微技術被歐美、日本等國家掌控。隨著這種技術的發 展，輔助的樣品製備技術也得到發展；近期美國開發了較為先進的手工研磨工具，機械 製造精度高，內置測厚工具，超細紗線及預加載的驅動螺杆可控制研磨精度在5ym精 度。其中，美國Fischione公司及GATAN公司的手工磨樣盤如圖l所示。但該種產品的 價格昂貴。美國Fischione公司及GATAN公司的磨樣盤價格分別為1450美元、2000美元 左右，不含稅。長時間使用，研磨的基準面會發生磨損，為保持精度需要經常定期校驗 與修配，費用高。在研磨過程中，需要配備專門的研磨板與研磨碟；研磨中水、酒精、 丙酮、膠等會對磨樣盤有腐蝕作用，甚至影響工具的精度，需要嚴格控制其用量。預磨 前樣品允許的厚度餘量小，原試樣必須加工到小於0.8mm以下。 國內科研院所及工廠主要靠進口美國、日本等國家的透射電鏡設備，設備比較 昂貴，購買數量較少。大多使用美國Fischione公司及GATAN公司的手工磨樣盤，由於各方面成本高，限制了國內在透射電鏡研究領域內的發展，而國內現有的手工研磨工具 又不能滿足要求。 國內普遍採用銅棒及套筒結構，結構簡單，無法測量樣品厚度；預先測量厚 度，依靠經驗每次去除較小的研磨量，卸載試樣，反覆測量反覆研磨，效率低，制樣時 間長；主要依靠人為的研磨經驗，每次的研磨量無法控制，研磨過程中很容易造成磨 漏、邊緣磨損、磨偏等現象，最終導致樣品報廢，研磨質量控制難，成品率低。

發明內容
本發明正是針對上述現有技術中存在的缺點而設計提供了一種焊縫結構透射電 鏡試樣的手工磨樣工具，其目的是在保證透射電鏡平面樣品的研磨質量的前提下，降低 成本，提高效率，擴展透射電子顯微技術在國內科研及生產中的應用，提高工程技術人 員的科研水平。 本發明的目的是通過以下措施來實現的 該種焊縫結構透射電鏡試樣的手工磨樣工具，包括一個測微頭，其特徵在於 在測微頭的下方安裝一個固定裝置，測微頭的軸杆向下穿過這個固定裝置，軸杆旋出 時，其下端面應超出固定裝置的下底面。 本發明工具是將測微頭與固定裝置緊密裝配在一起，旋轉測微頭，通過觀察測 微頭上刻度盤的讀數，來調節測微頭的軸杆下端與固定裝置的下底面的距離作為預留試 樣的厚度，靠自身重力將試樣與砂紙等研磨介質壓緊，研磨去除厚度方向多餘的金屬。
本發明技術方案中所述的固定裝置是由L形的定位柄和限位套筒構成，測微頭 固定安裝在L形定位柄的一端，L形定位柄的另一端固定在限位套筒上，起支撐作用的限 位套筒位於L形定位柄的下面，測微頭的軸杆向下穿過L形定位柄和限位套筒上的通孔， 在L形定位柄上，安裝有對測微頭的軸杆鎖緊的鎖緊裝置。


圖l為國外磨樣盤 圖2為簡易磨樣工具圖 圖3為本發明工具的總體結構示意圖 圖4為本發明固定裝置中為定位柄結構的結構示意圖 圖5為本發明固定裝置中限位套筒的結構示意圖 圖6為圖4的俯視圖 圖7為本發明工具使用時調節預調量的示意圖 圖8為本發明工具使用時加工研磨量的示意圖
具體實施例方式以下將結合附圖和實施例對本發明技術方案作進一步詳述 參見附圖2 4所示，該種焊縫結構透射電鏡試樣的手工磨樣工具，測微頭l過 盈緊配合裝配在L形定位柄2的一端，L形定位柄2的另一端通過兩個銷釘孔7固定在限 位套筒4上，起支撐作用的限位套筒4位於L形定位柄2的下面，測微頭1的軸杆5向下
4穿過L形定位柄2和限位套筒4上的通孔6， L形定位柄2和限位套筒4上的通孔6之間 通過臺階止口配合，在L形定位柄2上，安裝有對測微頭1的軸杆5鎖緊的鎖緊裝置3， 以鎖定測微頭1的軸杆5在限位套筒4中位置，就可以調節測微頭1的軸杆5的下端與限 位套筒4下底面之間的相互位置，確定每次的研磨進給量的高度D和預留量的尺寸H。
以下簡述本發明所述工具的使用過程 預先採用線切割等手段，切取厚度為0.4 0.6mm、直徑小於6.5mm的圓或對角 線小於6.5mm的矩形，作為手工磨樣樣品。
(1)磨樣工具預調 預先選擇一平臺以及玻璃研磨板，將本磨樣工具放置於平臺的玻璃板上，如圖6 所示進行預調。首先，旋轉測微頭1使軸杆5達到圖6位置A處，記錄測微頭l讀數； 選擇第一次研磨預留量，對於本工具預留量H = 0.2mm ;向上旋轉測微頭1到位置B， 觀察測微頭1讀數，保證軸杆5內縮預留量H = 0.2mm ;然後通過502等快幹膠水將樣 品8粘貼到軸杆5下端；
(2)樣品研磨 限位套筒4的重量500 800克，可實現研磨過程的磨樣工具的配重平衡，保證 研磨表面的平整及研磨質量；按照"8"字軌跡依次選擇1500目、2000目砂紙等介質進 行研磨，研磨去除研磨量D，保留預留量H，通過拋光膏研磨拋光；
(3)樣品卸載 研磨完成後通過丙酮將樣品從測微頭1的軸杆5溶解下來，然後研磨另一面，達 到最終的50 80um的預磨樣尺寸要求。(4)通過本工具已研磨出4 3mm直徑的50um、 60um、 70um、 80um的鈦合金、 不鏽鋼等金屬材料樣品，電解雙噴後已經成功進行了透射電鏡試驗。
與現有技術相比，本發明工具的優點是 1、本工具研磨厚度尺寸範圍大可達0 20mm，研磨精度可控制在10um範圍 內。 2、與國外磨樣盤相比，本發明結構與其完全不同，結構更簡潔更緊湊，操作 更加簡單，磨樣尺寸範圍更廣泛，能夠快速簡便的打磨出樣品，減少制樣時間和提高質 量，達到國外工具的實效。 3.本發明磨樣盤的推廣使用，將有利於擴展透射電子顯微技術在國內科研及生 產中的應用，提高工程技術人員的科研水平。 4.本發明具有一定的經濟效益前景。磨樣工具通過機械加工製造，整個工具制 造成本可控制600 800元。與美國產品相比，本發明間接可節約成本1400美元以上。 在科研單位及工廠，預計每個項目需要製備30 50件透射電鏡試樣(包括過程損壞及未 成功)，國內手工磨樣的費用為300 500元/件，若每年每個部門平均40 50項課題， 每年可間接實現(40 5Q)X(30 50)X(300 500) = (36 125)X 10000元的效益。
權利要求
一種焊縫結構透射電鏡試樣的手工磨樣工具，包括一個測微頭(1)，其特徵在於在測微頭(1)的下方安裝一個固定裝置，測微頭(1)的軸杆(5)向下穿過這個固定裝置，軸杆(5)旋出時，其下端面應超出固定裝置的下底面。
2. 根據權利要求1所述的焊縫結構透射電鏡試樣的手工磨樣工具，其特徵在於固定裝置是由L形的定位柄(2)和限位套筒(4)構成，測微頭(1)固定安裝在L形定位柄(2)的一端，L形定位柄(2)的另一端固定在限位套筒(4)上，起支撐作用的限位套筒(4)位於L形定位柄(2)的下面，測微頭(1)的軸杆(5)向下穿過L形定位柄(2)和限位套筒(4)上的通孔(6)，在L形定位柄(2)上，安裝有對測微頭(1)的軸杆(5)鎖緊的鎖緊裝置(3)。
全文摘要
本發明是一種焊縫結構透射電鏡試樣的手工磨樣工具，包括一個測微頭，其特徵在於在測微頭的下方安裝一個固定裝置，測微頭的軸杆向下穿過這個固定裝置，軸杆旋出時，其下端面應超出固定裝置的下底面。與現有技術相比，本發明工具的優點是在保證透射電鏡平面樣品的研磨質量的前提下，降低成本，提高效率，擴展透射電子顯微技術在國內科研及生產中的應用，提高工程技術人員的科研水平。
文檔編號G01N1/28GK101692024SQ200910181018
公開日2010年4月7日 申請日期2009年10月28日 優先權日2009年10月28日
發明者付剛, 付鵬飛, 陳俐 申請人:中國航空工業集團公司北京航空製造工程研究所