溫敏性微凝膠非對稱性負載納米銀催化劑的製備方法

2023-06-03 18:34:41 1

溫敏性微凝膠非對稱性負載納米銀催化劑的製備方法
【專利摘要】一種溫敏性微凝膠非對稱性負載納米銀催化劑的製備方法，先採用無皂乳液聚合法和種子乳液聚合法製備成聚(N-異丙基丙烯醯胺-苯乙烯)/聚(N-異丙基丙烯醯胺-甲基丙烯酸)核-殼型微凝膠，再通過皮克林乳液模板法合成微凝膠為模板的非對稱負載納米銀催化劑。本發明製備的溫敏性微凝膠非對稱性負載納米銀催化劑表現出良好的溫敏性，在催化還原對硝基苯酚的過程中，催化反應效率同時受到溫度和微凝膠溫敏性的共同調控，表現出很好的催化活性。
【專利說明】溫敏性微凝膠非對稱性負載納米銀催化劑的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種溫敏性微凝膠非對稱性負載納米銀催化劑的製備方法。
【背景技術】
[0002]近年來，具有不對稱雙面結構的Janus粒子，因其特殊結構(機械性能、物理性能、光學性能以及表面性能如表面親疏水性、表面電荷性、表面螢光性等不對稱、不均勻分布)在分子識別、自組裝、光電生物傳感器、界面修飾、電子紙、各向異性成像探針、太陽能轉化和表面活性劑等方面展示出了誘人的應用前景。
[0003]皮克林(pickering)乳液模板法製備Janus粒子是通過固體粒子穩定乳液形成油/水界面，對其中的一相(油相或水相)進行處理(修飾、負載或界面核生長)，獲得非對稱的Janus粒子。皮克林乳液模板法的優勢在於對人體的毒害作用遠小於表面活性劑，乳液穩定性好，並可以可操控的改變條件進行破乳，釋放出顆粒乳化劑。目前用來形成皮克林乳液的固體顆粒乳化劑主要分為無機納米粒子(如納米二氧化矽、納米四氧化三鐵等)、有機高分子聚合物(如聚苯乙烯、敏感性高分子微凝膠等)以及有機-無機雜化複合材料。微凝膠作為顆粒乳化劑可以很好的穩定乳液，同時通過改變外界環境條件可以靈活控制乳液穩定性，其穩定的乳液可以作為合成各種結構材料的模板材料。例如Daisuke Suzuki等(Journal of the American Chemical Society, 2007,129,8088-8089)通過皮克林乳液模板法對N-異丙基丙烯醯胺和丙烯酸的共聚物進行部分氨基修飾，獲得表面一部分是氨基，另一部分保持原有羧基的Janus微凝膠。
[0004]納米金屬具有獨特性能而備受人們關注，但由於納米金屬粒子具有高的表面能，金屬納米粒子在合成和應用過程中極易發生聚集，從而降低了實際利用率。以具有敏感性能的高分子微凝膠作為負載金屬納米粒子的載體，通過環境條件的變化，可以改變微凝膠的體積及鏈段的親疏水性，為實現催化反應活性的可調控性提供了可能，然而對稱性全負載納米金屬於基質上，會大大限制原本基質特有的性質。Melanie Bradley等(Journal ofColloid and Interface Science，2011，355，321-327)通過皮克林乳液模板法對N-異丙基丙烯胺醯胺和N(3- 二甲氨基丙基)甲基丙烯醯胺的共聚物微凝膠進行非對稱性負載納米金粒子，將預先合成好納米金顆粒加入到石蠟/水皮克林乳液中，通過微凝膠表面的氨基對預先合成的納米金具有強的吸附作用，可以將納米金吸附到微凝膠分布於水相的部分，從而獲得非對稱性負載納米金複合材料，既解決納米金屬的團聚問題，引入納米金屬的獨特性能，而且能很好的保持基質原有的性能，但該方法合成步驟較多，相對繁瑣不易控制。

【發明內容】

[0005]本發明所要解決的技術問題在於提供一種操作簡單，既引入了納米銀的催化、光學等獨特性質又保持了微凝膠的溫度敏感性能的溫敏性微凝膠非對稱性負載納米銀催化劑的製備方法。
[0006]解決上述技術問題所採用的技術方案由下述步驟組成:[0007]1、製備聚(N-異丙基丙烯醯胺-苯乙烯)/聚(N-異丙基丙烯醯胺-甲基丙烯酸)核-殼型微凝膠
[0008]在氮氣保護下，將N-異丙基丙烯醯胺與苯乙烯溶於二次蒸餾水中，攪拌，加熱至70°C，加入質量-體積濃度為16g/L的過硫酸鉀水溶液，N-異丙基丙烯醯胺與苯乙烯、二次蒸餾水、過硫酸鉀的質量比為1:9:450:0.8，恆溫反應8小時，製備成N-異丙基丙烯醯胺共聚苯乙烯微球分散液。
[0009]將甲基丙烯酸、質量分數為16%的N-異丙基丙烯醯胺水溶液、N，N'-亞甲基雙丙烯醯胺、0.95mol/L的過硫酸銨水溶液加入質量分數為8%的NaOH水溶液中，混合均勻，甲基丙烯酸與N-異丙基丙烯醯胺、N, N'-亞甲基雙丙烯醯胺、過硫酸銨、NaOH的質量比為1:4:0.3:0.47:0.37，所得混合液轉入N-異丙基丙烯醯胺共聚苯乙烯微球分散液中，混合液中N-異丙基丙烯醯胺的質量與製備N-異丙基丙烯醯胺共聚苯乙烯微球分散液所用N-異丙基丙烯醯胺的質量比為4.8: 1，70°C繼續恆溫反應4小時，製備成聚(N-異丙基丙烯醯胺-苯乙烯)/聚(N-異丙基丙烯醯胺-甲基丙烯酸)核-殼型複合微凝膠。
[0010]2、製備溫敏性微凝膠非對稱性負載納米銀催化劑
[0011 ] 將聚(N-異丙基丙烯醯胺-苯乙烯)/聚(N-異丙基丙烯醯胺-甲基丙烯酸)核-殼型複合微凝膠分散於二次蒸餾水中，室溫攪拌溶脹12小時，用0.03mol/L的NaOH水溶液調節pH值至8，加入0.005?0.015mol/L的硝酸銀水溶液，通氮氣，繼續攪拌4小時，加入正庚烷，用高速分散機分散，製成皮克林乳液，聚(N-異丙基丙烯醯胺-苯乙烯)/聚(N-異丙基丙烯醯胺-甲基丙烯酸)核-殼型複合微凝膠與硝酸銀的質量比為1:0.25?0.75，二次蒸餾水與硝酸銀水溶液、正庚烷的加入配比以它們的總體積為100%計，硝酸銀水溶液佔總體積的12.5%，正庚烷佔總體積40%?60%，其餘為二次蒸餾水；向皮克林乳液中加入0.02?
0.lmol/L的硼氫化鈉水溶液,硼氫化鈉與硝酸銀的質量比為1:0.2?I,還原反應I小時，用無水乙醇離心，冷凍乾燥，製備成溫敏性微凝膠非對稱性負載納米銀催化劑。
[0012]本發明的製備溫敏性微凝膠非對稱性負載納米銀催化劑步驟2中，最佳條件為:將聚(N-異丙基丙烯醯胺-苯乙烯)/聚(N-異丙基丙烯醯胺-甲基丙烯酸)核-殼型複合微凝膠分散於二次蒸餾水中，室溫攪拌溶脹12小時，用0.03mol/L的NaOH水溶液調節pH值至8，加入0.005mol/L的硝酸銀水溶液，通氮氣，繼續攪拌4小時，加入正庚烷，用高速分散機分散，製成皮克林乳液，聚(N-異丙基丙烯醯胺-苯乙烯)/聚(N-異丙基丙烯醯胺-甲基丙烯酸)核-殼型複合微凝膠與硝酸銀的質量比為1:0.25，二次蒸餾水與硝酸銀水溶液、正庚烷的加入配比以它們的總體積為100%計，硝酸銀水溶液佔總體積的12.5%，正庚烷佔總體積50%,其餘為二次蒸懼水；向皮克林乳液中加入0.05mol/L的硼氫化鈉水溶液,硼氫化鈉與硝酸銀的質量比為1:0.45，還原反應I小時，用無水乙醇離心，冷凍乾燥，製備成溫敏性微凝膠非對稱性負載納米銀催化劑。
[0013]本發明通過非對稱負載納米銀，可以較大程度地發揮微凝膠的敏感特性，利於微凝膠對反應底物的吸附和富集作用，提高納米銀的催化活性；並通過改變環境溫度，調控微凝膠的親疏水性，從而實現溫度可調控的催化活性變化。本發明方法也可用於製備溫敏性微凝膠非對稱性負載其他納米金屬，如納米金、納米鉬、納米鈀等。
【專利附圖】

【附圖說明】[0014]圖1是實施例1製備的核-殼型複合微凝膠的透射電子顯微鏡照片。
[0015]圖2是實施例1製備的溫敏性微凝膠非對稱性負載納米銀催化劑的透射電子顯微鏡照片。
[0016]圖3是實施例1製備的核-殼型複合微凝膠(曲線a)和非對稱性負載納米銀複合微凝膠(曲線b)的熱重分析圖。
[0017]圖4是實施例1製備的核-殼型複合微凝膠(曲線a)和非對稱性負載納米銀複合微凝膠(曲線b)的紫外-可見光譜圖。
[0018]圖5是實施例1製備的核-殼型複合微凝膠(曲線a)和非對稱性負載納米銀複合微凝膠(曲線b)的X-射線衍射圖譜。
[0019]圖6是實施例1製備的核-殼型複合微凝膠(曲線a)和非對稱性負載納米銀複合微凝膠(曲線b)的粒徑隨溫度變化曲線圖。
[0020]圖7是實施例2製備的溫敏性微凝膠非對稱性負載納米銀催化劑的透射電子顯微鏡照片。
[0021]圖8是實施例3製備的溫敏性微凝膠非對稱性負載納米銀催化劑的透射電子顯微鏡照片。
[0022]圖9是實施例1製備的溫敏性微凝膠非對稱性負載納米銀催化劑催化對硝基苯酚還原的表觀速率常數隨溫度變化曲線圖。
【具體實施方式】
[0023]下面結合附圖和實施例對本發明進一步詳細說明，但本發明不限於這些實施例。
[0024]實施例1
[0025]1、製備聚(N-異丙基丙烯醯胺-苯乙烯)/聚(N-異丙基丙烯醯胺共聚甲基丙烯酸)核-殼型微凝膠
[0026]在氮氣保護下，將0.20g N-異丙基丙烯醯胺和1.80g苯乙烯充分溶解於90mL 二次蒸餾水中，轉移至150mL三口反應瓶中，400轉/分鐘機械攪拌，水浴加熱至70 V，加入IOmL質量-體積濃度為16g/L的過硫酸鉀水溶液，恆溫反應8小時，得到乳白色N-異丙基丙烯醯胺共聚苯乙烯微球分散液。
[0027]將0.23g甲基丙烯酸、5.96g質量分數為16%的N-異丙基丙烯醯胺水溶液加入1.085g質量分數為8%的NaOH水溶液中，混合均勻，然後加入0.069gN，N'-亞甲基雙丙烯醯胺、0.5mL0.95mol/L的過硫酸銨水溶液，混合均勻，所得混合液轉移入N-異丙基丙烯醯胺共聚苯乙烯微球分散液中，70°C繼續恆溫反應4小時，產物經蒸餾水和無水乙醇反覆離心洗滌後，用二次蒸餾水透析兩周，用液氮冷凍乾燥24小時，得到白色粉末狀的聚(N-異丙基丙烯醯胺-苯乙烯)/聚(N-異丙基丙烯醯胺-甲基丙烯酸)核-殼型複合微凝膠。
[0028]2、製備溫敏性微凝膠非對稱性負載納米銀催化劑
[0029]將0.016g聚(N-異丙基丙烯醯胺-苯乙烯)/聚(N-異丙基丙烯醯胺-甲基丙烯酸)核-殼型複合微凝膠、15mL 二次蒸懼水加入150mL的三口反應瓶中，分散均勻，室溫下磁力攪拌溶脹12小時，用0.03mol/L的氫氧化鈉水溶液調節pH值至8，加入5mL0.005mol/L的硝酸銀水溶液，聚(N-異丙基丙烯醯胺-苯乙烯)/聚(N-異丙基丙烯醯胺-甲基丙烯酸)核-殼型複合微凝膠與硝酸銀的質量比為1:0.25，混合均勻後，通氮氣，繼續攪拌4小時，得到溶脹有硝酸銀的微凝膠分散液，將分散液轉移到燒杯中，加入20mL正庚烷，用高速分散機9600轉/分鐘分散I分鐘，製成皮克林乳液，二次蒸餾水與硝酸銀水溶液、正庚烷的加入配比以它們的總體積為100%計，硝酸銀水溶液佔總體積的12.5%，正庚烷佔總體積50%，其餘為二次蒸餾水；向皮克林乳液中加入5mL0.05mol/L的硼氫化鈉水溶液，硼氫化鈉與硝酸銀的質量比為1:0.45，室溫還原反應I小時，用無水乙醇5000轉/分鐘洗滌離心4次每次5分鐘，液氮冷凍乾燥24小時，得到棕色的溫敏性微凝膠非對稱性負載納米銀催化劑。
[0030]所製備的核-殼型複合微凝膠和催化劑分別採用JEM-21009型透射電子顯微鏡、Q1000DSC+LNCS+FACS Q600SDT型熱重分析儀、U3900型紫外分光光度計、D/Max_3c型全自動X-射線衍射儀、B1-90P1US型雷射粒度儀進行表徵，結果見圖1?6。由圖1和2可見，所製備的複合微凝膠具有明顯的核殼結構，而且有較好的球型結構，納米銀非對稱負載在微凝膠殼層，催化劑仍保持有良好的球型結構。由圖3可見，核-殼型複合微凝膠和催化劑在3500C以前的質量損失主要是水和有機物揮發所致，與核-殼型複合微凝膠在350?450°C溫度範圍內的熱分解相比，由於微凝膠表面負載了難熔的納米銀粒子，增強了複合微球的熱穩定性，使得在相應溫度範圍內的分解較為緩慢，說明所得催化劑是高分子和無機物的複合材料，且納米銀的負載量為15.96%。由圖4可見，核-殼型複合微凝膠在紫外-可見光照射下，在350?600nm波長範圍內並未出現吸收峰，而非對稱負載納米銀後的催化劑，在418nm處出現明顯吸收峰，此為納米銀的特徵吸收峰，進一步證實了所得催化劑為納米銀的複合材料。由圖5可見，與核-殼型複合微凝膠相對照，非對稱性負載納米銀催化劑在38.1° ,44.3°、64.4°和77.5°處出現的衍射峰可歸屬為立方晶系銀的特徵峰，這些衍射峰分別與立方晶系銀的(111)、(200)、(220)和(311)點陣面的衍射相一致，也說明所得催化劑為納米銀的複合材料。由圖6可見，核-殼型複合微凝膠非對稱性負載納米銀粒子後的催化劑仍能很好的保持其溫度敏感性。
[0031]實施例2
[0032]本實施例聚(N-異丙基丙烯醯胺-苯乙烯)/聚(N-異丙基丙烯醯胺-甲基丙烯酸)核-殼型複合微凝膠的製備方法與實施例1相同。在製備溫敏性微凝膠非對稱性負載納米銀催化劑步驟2中，將0.016g聚(N-異丙基丙烯醯胺-苯乙烯)/聚(N-異丙基丙烯醯胺-甲基丙烯酸)核-殼型複合微凝膠、15mL 二次蒸餾水加入150mL的三口反應瓶中，分散均勻，室溫下磁力攪拌溶脹12小時，用0.03mol/L的氫氧化鈉水溶液調節pH值至8，加入5mL0.01mol/L的硝酸銀水溶液，聚(N-異丙基丙烯醯胺-苯乙烯)/聚(N-異丙基丙烯醯胺-甲基丙烯酸)核-殼型複合微凝膠與硝酸銀的質量比為1:0.5，混合均勻後，通氮氣，繼續攪拌4小時，得到溶脹有硝酸銀的微凝膠分散液，將分散液轉移到燒杯中，加入20mL正庚烷，用高速分散機9600轉/分鐘分散I分鐘，製成皮克林乳液，向皮克林乳液中加入5mL0.05mol/L的硼氫化鈉水溶液，室溫還原反應I小時，用無水乙醇5000轉/分鐘洗滌離心4次每次5分鐘，液氮冷凍乾燥24小時，得到棕色的溫敏性微凝膠非對稱性負載納米銀催化劑(見圖7)。
[0033]實施例3
[0034]本實施例聚(N-異丙基丙烯醯胺-苯乙烯)/聚(N-異丙基丙烯醯胺-甲基丙烯酸)核-殼型複合微凝膠的製備方法與實施例1相同。在製備溫敏性微凝膠非對稱性負載納米銀催化劑步驟2中，將0.016g聚(N-異丙基丙烯醯胺-苯乙烯)/聚(N-異丙基丙烯醯胺-甲基丙烯酸)核-殼型複合微凝膠、15mL 二次蒸餾水加入150mL的三口反應瓶中，分散均勻，室溫下磁力攪拌溶脹12小時，用0.03mol/L的氫氧化鈉水溶液調節pH值至8，加入5mL0.015mol/L的硝酸銀水溶液，聚(N-異丙基丙烯醯胺-苯乙烯)/聚(N-異丙基丙烯醯胺-甲基丙烯酸)核-殼型複合微凝膠與硝酸銀的質量比為1:0.75，混合均勻後，通氮氣，繼續攪拌4小時，得到溶脹有硝酸銀的微凝膠分散液，將分散液轉移到燒杯中，加入20mL正庚烷，用高速分散機9600轉/分鐘分散I分鐘，製成皮克林乳液，向皮克林乳液中加入5mL0.05mol/L的硼氫化鈉水溶液，室溫還原反應I小時，用無水乙醇5000轉/分鐘洗滌離心4次每次5分鐘，液氮冷凍乾燥24小時，得到棕色的溫敏性微凝膠非對稱性負載納米銀催化劑(見圖8)。
[0035]實施例4
[0036]本實施例聚(N-異丙基丙烯醯胺-苯乙烯)/聚(N-異丙基丙烯醯胺-甲基丙烯酸)核-殼型複合微凝膠的製備方法與實施例1相同。在製備溫敏性微凝膠非對稱性負載納米銀催化劑步驟2中，將0.016g聚(N-異丙基丙烯醯胺-苯乙烯)/聚(N-異丙基丙烯醯胺-甲基丙烯酸)核-殼型複合微凝膠、15mL 二次蒸餾水加入150mL的三口反應瓶中，分散均勻，室溫下磁力攪拌溶脹12小時，用0.03mol/L的氫氧化鈉水溶液調節pH值至8，加入5mL0.005mol/L的硝酸銀水溶液，混合均勻後，通氮氣，繼續攪拌4小時，得到溶脹有硝酸銀的微凝膠分散液，將分散液轉移到燒杯中，加入16mL正庚烷，用高速分散機9600轉/分鐘分散I分鐘，製成皮克林乳液，二次蒸餾水與硝酸銀水溶液、正庚烷的加入配比以它們的總體積為100%計，硝酸銀水溶液佔總體積的12.5%，正庚烷佔總體積40%，其餘為二次蒸餾水；向皮克林乳液中加入5mL0.lmol/L的硼氫化鈉水溶液，硼氫化鈉與硝酸銀的質量比為1:0.2,室溫還原反應I小時，用無水乙醇5000轉/分鐘洗滌離心4次每次5分鐘，液氮冷凍乾燥24小時，得到棕色的溫敏性微凝膠非對稱性負載納米銀催化劑。
[0037]實施例5
[0038]本實施例聚(N-異丙基丙烯醯胺-苯乙烯)/聚(N-異丙基丙烯醯胺-甲基丙烯酸)核-殼型複合微凝膠的製備方法與實施例1相同。在製備溫敏性微凝膠非對稱性負載納米銀催化劑步驟2中，將0.016g聚(N-異丙基丙烯醯胺-苯乙烯)/聚(N-異丙基丙烯醯胺-甲基丙烯酸)核-殼型複合微凝膠、15mL 二次蒸餾水加入150mL的三口反應瓶中，分散均勻，室溫下磁力攪拌溶脹12小時，用0.03mol/L的氫氧化鈉水溶液調節pH值至8，加入5mL0.005mol/L的硝酸銀水溶液，混合均勻後，通氮氣，繼續攪拌4小時，得到溶脹有硝酸銀的微凝膠分散液，將分散液轉移到燒杯中，加入24mL正庚烷，用高速分散機9600轉/分鐘分散I分鐘，製成皮克林乳液，二次蒸餾水與硝酸銀水溶液、正庚烷的加入配比以它們的總體積為100%計，硝酸銀水溶液佔總體積的12.5%，正庚烷佔總體積60%，其餘為二次蒸餾水；向皮克林乳液中加入5mL0.02mol/L的硼氫化鈉水溶液，硼氫化鈉與硝酸銀的質量比為1: 1，室溫還原反應I小時，用無水乙醇5000轉/分鐘洗滌離心4次每次5分鐘，液氮冷凍乾燥24小時，得到棕色的溫敏性微凝膠非對稱性負載納米銀催化劑。
[0039]為了證明本發明的有益效果，發明人採用實施例1製備的溫敏性微凝膠非對稱性負載納米銀催化劑催化還原對硝基苯酚製備對氨基苯酚中，具體試驗情況如下:
[0040]將0.003g溫敏性微凝膠非對稱性負載納米銀催化劑分散在IOmL 二次蒸餾水中，得到催化劑分散液；向石英比色皿中加入新鮮配製的2mL60mmol/L的硼氫化鈉水溶液和ImL0.12mmol/L的對硝基苯酚水溶液，加入0.02mL0.3g/L催化劑分散液，通過紫外分光光度計在線檢測0.002g/L的溫敏性微凝膠非對稱性負載納米銀催化劑催化硼氫化鈉將對硝基苯酚還原生成對氨基苯酚的過程。試驗結果見圖9。
[0041]由圖9可見，當反應溫度由20°C升至25°C時，表觀速率常數值隨溫度的升高由
1.21 X 10_3/s增加至2.43 X 10_3/s ;當溫度上升至32°C左右時，表觀速率常數值隨溫度的升高而降低至1.22X 10_3/s，反應溫度在32?40°C時，隨溫度升高，表觀速率常數值再次增大至4.53 X10-3/s,說明本發明溫敏性微凝膠非對稱性負載納米銀催化劑催化硼氫化鈉還原對硝基苯酚的催化活性不但受溫度的調控，同時受到微凝膠溫敏性的影響，即非對稱性負載催化劑中的溫敏性功能具有對催化反應效率調節的功能。
【權利要求】
1.一種溫敏性微凝膠非對稱性負載納米銀催化劑的製備方法，其特徵在於它由下述步驟組成: (1)製備聚(N-異丙基丙烯醯胺-苯乙烯)/聚(N-異丙基丙烯醯胺-甲基丙烯酸)核-殼型微凝膠 在氮氣保護下，將N-異丙基丙烯醯胺與苯乙烯溶於二次蒸餾水中，攪拌，加熱至70°C，加入質量-體積濃度為16g/L的過硫酸鉀水溶液，N-異丙基丙烯醯胺與苯乙烯、二次蒸餾水、過硫酸鉀的質量比為1:9:450:0.8，恆溫反應8小時，製備成N-異丙基丙烯醯胺共聚苯乙烯微球分散液； 將甲基丙烯酸、質量分數為16%的N-異丙基丙烯醯胺水溶液、N，N'-亞甲基雙丙烯醯胺、0.95mol/L的過硫酸銨水溶液加入質量分數為8%的NaOH水溶液中，混合均勻，甲基丙烯酸與N-異丙基丙烯醯胺、N，N'-亞甲基雙丙烯醯胺、過硫酸銨、NaOH的質量比為1:4:0.3:0.47:0.37，所得混合液轉入N-異丙基丙烯醯胺共聚苯乙烯微球分散液中，混合液中N-異丙基丙烯醯胺的質量與製備N-異丙基丙烯醯胺共聚苯乙烯微球分散液所用N-異丙基丙烯醯胺的質量比為4.8: 1，70°C繼續恆溫反應4小時，製備成聚(N-異丙基丙烯醯胺-苯乙烯)/聚(N-異丙基丙烯醯胺-甲基丙烯酸)核-殼型複合微凝膠； (2)製備溫敏性微凝膠非對稱性負載納米銀催化劑 將聚(N-異丙基丙烯醯胺-苯乙烯)/聚(N-異丙基丙烯醯胺-甲基丙烯酸)核-殼型複合微凝膠分散於二次蒸餾水中，室溫攪拌溶脹12小時，用0.03mol/L的NaOH水溶液調節pH值至8，加入0.005?0.015mol/L的硝酸銀水溶液，通氮氣，繼續攪拌4小時，加入正庚烷，用高速分散機分散，製成皮克林乳液，聚(N-異丙基丙烯醯胺-苯乙烯)/聚(N-異丙基丙烯醯胺-甲基丙烯酸)核-殼型複合微凝膠與硝酸銀的質量比為1:0.25?0.75，二次蒸餾水與硝酸銀水溶液、正庚烷的加入配比以它們的總體積為100%計，硝酸銀水溶液佔總體積的12.5%，正庚烷佔總體積40%?60%，其餘為二次蒸餾水；向皮克林乳液中加入0.02?.0.lmol/L的硼氫化鈉水溶液,硼氫化鈉與硝酸銀的質量比為1:0.2?I,還原反應I小時，用無水乙醇離心，冷凍乾燥，製備成溫敏性微凝膠非對稱性負載納米銀催化劑。
2.根據權利要求1所述的溫敏性微凝膠非對稱性負載納米銀催化劑的製備方法，其特徵在於:所述的製備溫敏性微凝膠非對稱性負載納米銀催化劑步驟(2)中，將聚(N-異丙基丙烯醯胺-苯乙烯)/聚(N-異丙基丙烯醯胺-甲基丙烯酸)核-殼型複合微凝膠分散於二次蒸餾水中，室溫攪拌溶脹12小時，用0.03mol/L的NaOH水溶液調節pH值至8，加入.0.005mol/L的硝酸銀水溶液，通氮氣，繼續攪拌4小時，加入正庚烷，用高速分散機分散，製成皮克林乳液，聚(N-異丙基丙烯醯胺-苯乙烯)/聚(N-異丙基丙烯醯胺-甲基丙烯酸)核-殼型複合微凝膠與硝酸銀的質量比為1:0.25，二次蒸餾水與硝酸銀水溶液、正庚烷的加入配比以它們的總體積為100%計，硝酸銀水溶液佔總體積的12.5%，正庚烷佔總體積.50%,其餘為二次蒸懼水；向皮克林乳液中加入0.05mol/L的硼氫化鈉水溶液,硼氫化鈉與硝酸銀的質量比為1:0.45，還原反應I小時，用無水乙醇離心，冷凍乾燥，製備成溫敏性微凝膠非對稱性負載納米銀催化劑。
【文檔編號】B01J31/06GK103464203SQ201310376069
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年8月26日 優先權日:2013年8月26日
【發明者】張穎, 張春霞, 王靜 申請人:陝西師範大學