一種生產氨基矽油的方法

2023-05-28 02:49:56 1

專利名稱：一種生產氨基矽油的方法
技術領域：
本發明涉及的一種生產氨基矽油的新方法，屬於化工技術領域.
背景技術：
有機矽在紡織行業的用量約佔其總量的20%以上，主要用於織物後整理。氨基 矽油是一類側鏈或端基帶有胺基的一類聚矽氧烷，具有柔軟、疏水、消泡、潤滑、上光等多項 優異性能，自20世紀90年代被開發出來，已成為最重要的紡織用有機矽，可應用於紡織工 業的許多領域，其中最主要的用途是作為各種纖維、紗線、織物的柔軟劑，被稱為"柔軟劑之 王" 氨基矽油的合成方法一般有以下幾種(1)氨烴基矽烷與矽氧烷進行催化平衡； (2)氨烴基矽烷經水解製得的氧烷低聚物與D4進行催化平衡；(3) 二氨丙基四甲二矽氧烷 與D4進行催化平衡；(4)含氫聚矽氧烷與不飽和氨進行加成；(5)陰離子活性、縮合法制單 端性氨基矽油；(6)乳液聚合法制含氨基聚有機矽氧烷水乳液。我公司現採用是氨烴基矽 烷與矽氧烷進行催化平衡製備氨基矽油.所使用的主要原料二甲基環矽氧烷，國內生產氨 基矽油的廠家一般購自大型有機矽單體廠.生產工藝複雜.生產成本較高。

發明內容
本發明針對上述缺陷，目的在於提供一種利用矽橡膠工業廢料製取二甲基環矽氧 烷(匿C)，從而降低氨基矽油的生產成本、同時能使矽橡膠工業廢料實現綜合利用，降低對 環境的汙染。 本發明的技術方案是本發明以二甲基環矽氧烷、氨烴基矽烷、封頭劑和鹼性催化 劑為原料經過催化平衡而成，二甲基環矽氧烷以各種矽橡膠工業廢料為原料經過催化裂解 而得，按以下工藝步驟進行生產 1、配料將以下各組分按質量百分比配比 二甲基環矽氧烷98% _99%氨烴基矽烷0. 5% -2% MDM封頭劑0. 01 %四甲基氫氧化銨0. 03% 2、投料啟動真空泵，用真空將二甲基環矽氧烷、氨烴基矽烷、MDM封頭劑按配方 量抽入反應釜，開動攪拌開始升溫.當溫度升至7(TC時，停真空加入四甲基氫氧化銨，繼續 升溫真空保持在0. 09Mpa。 3、當反應釜溫度升至100-ll(TC時停止升溫，保溫聚合3-4小時，真空度控制在 0. 098Mpa.停真空然後繼續升溫至15(TC開始抽低分子。真空度控制在0. 098Mpa，繼續升溫 至200°C _2101:直至無小分子流出為止。4、取樣檢測各項指標符合標準後開始降溫。當溫度降至IO(TC以下時包裝入庫。
本發明的二甲基環矽氧烷的生產工藝如下 (1)備料以各種矽橡膠工業廢料為原料，進行人工分擇得所需物料，然後對物料 粉碎至粒度0.6-1目，備用；
3
(2)裂解往裂解釜內投入上述物料，升溫至180-250°C ，時間35-45分，脫盡物料 裡的水分，然後加入酸性催化劑，酸性催化劑的量為物料重量的1-4% ，慢慢抽真空，抽真空 0. 6-0. 9Mpa，抽出的氣體進冷凝器冷卻後進儲存罐，抽出的液體備用. (3)鹼催化重排上述液體物料沉澱20-30小時後，重新進行分子排列.重排釜 內投入物料並將溫度升至80-12(TC，聚合加鹼性催化劑，鹼性催化劑的量為物料重量的 1-5%，進行降解，時間為1. 5-2. 5小時，然後慢慢抽真空至0. 6-0. 9Mpa，溫度在160_210°C， 出液體物料備用。 (4)活性炭脫色過濾在真空條件下降溫至30-5(TC，用活性炭脫色過濾，製得二 甲基環矽氧烷(匿C)。 二甲基環矽氧烷為環體，其主要成分為八甲基環四矽氧烷(D4)，也可以是D3、D4、 D5、 D6等的混合物，簡稱匿C，其中D4量不得低於80% 。 本發明以各種矽橡膠工業廢料為原料製取二甲基環矽氧烷，不但使矽橡膠工業廢 料得到了二次利用，產生二次經濟效益，同時減小了對環境的汙染，對生產氨基矽油的生產 廠家來說，也降低了生產成本.
具體實施方式

實施例1 本發明以二甲基環矽氧烷(匿C)、氨烴基矽烷、封頭劑和鹼性催化劑為原料，二 甲基環矽氧烷(DMC)以各種矽橡膠工業廢料為原料經過催化裂解而得。二甲基環矽氧烷 (DMC)的生產工藝如下 (1)備料以各種矽橡膠工業廢料為原料，進行人工分擇得所需物料，然後對物料 粉碎至粒度0.8目，備用； (2)裂解往裂解釜內投入上述物料，升溫至200°C，時間40分，脫盡物料裡的水 分，然後加入酸性催化劑，酸性催化劑的量為物料重量的2%，慢慢抽真空，抽真空0. 7Mpa， 抽出的氣體進冷凝器冷卻後進儲存罐，抽出的液體備用. (3)鹼催化重排上述液體物料沉澱25小時後，重新進行分子排列.重排釜內投 入物料並將溫度升至IO(TC，聚合加鹼性催化劑，鹼性催化劑的量為物料重量的3%，進行 降解，時間為2小時，然後慢慢抽真空至0. 8Mpa，溫度在180°C，出液體物料備用.
(4)活性炭脫色過濾在真空條件下降溫至4(TC，用活性炭脫色過濾，製得二甲基 環矽氧烷(匿C). 二甲基環矽氧烷為環體，其主要成分為八甲基環四矽氧烷(D4)，是D3. D4. D5. D6 等的混合物，簡稱匿C，其中D4量不得低於80% 進一步的，由上述生產出來的二甲基環矽氧烷(匿C)為原料氨基矽油的生產工藝 如下 1.配料將下述物料按下列重量百分比配量 DMC 98. 56%氨烴基矽烷1% MDM封頭劑0. 01 %四甲基氫氧化銨0. 03% 2投料啟動真空泵，用真空將匿C、氨烴基矽烷.、匿封頭劑按配方量抽入反應釜， 開動攪拌開始升溫，當溫度升至7(TC時，停真空加入四甲基氫氧化銨，繼續升溫真空保持在0.09Mpa。 3.當反應釜溫度升至100-ll(TC時停止升溫，保溫聚合3小時，真空度控制在0. 098Mpa，停真空然後繼續升溫至15(TC開始抽低分子，真空度控制在0. 098Mpa，繼續升溫至20(TC，直至無小分子流出為止。 4.取樣檢測各項指標符合標準後開始降溫。當溫度降至10(TC以下時包裝入庫。
實施例2 本發明以二甲基環矽氧烷(匿C)、氨烴基矽烷、封頭劑和鹼性催化劑為原料，二甲基環矽氧烷(DMC)以各種矽橡膠工業廢料為原料經過催化裂解而得，二甲基環矽氧烷(匿C)的生產工藝如下 (1)備料以各種矽橡膠工業廢料為原料，進行人工分擇得所需物料，然後對物料粉碎至粒度l目，備用； (2)裂解往裂解釜內投入上述物料，升溫至220°C，時間35分，脫盡物料裡的水分，然後加入酸性催化劑，酸性催化劑的量為物料重量的3%，慢慢抽真空，抽真空0. 6Mpa，抽出的氣體進冷凝器冷卻後進儲存罐，抽出的液體備用。 (3)鹼催化重排上述液體物料沉澱30小時後，重新進行分子排列.重排釜內投入物料並將溫度升至IO(TC，聚合加鹼性催化劑，鹼性催化劑的量為物料重量的4%，進行降解，時間為2. 5小時，然後慢慢抽真空至0. 9Mpa，溫度在200°C ，出液體物料備用。
(4)活性炭脫色過濾在真空條件下降溫至4(TC，用活性炭脫色過濾，製得二甲基環矽氧烷(匿C)。 二甲基環矽氧烷(DMC)，其特徵在於，二甲基環矽氧烷為環體，其主要成分為八甲基環四矽氧烷(D4)，是D3. D4. D5. D6等的混合物，簡稱匿C，其中D4量不得低於80% 。
進一步的，由上述生產出來的二甲基環矽氧烷(匿C)為原料氨基矽油的生產工藝如下 1.配料將下述物料按下列重量百分比配量 DMC 99 、 46 %氨烴基矽烷0.5% MDM封頭劑0. 01 %四甲基氫氧化銨0. 03% 2投料啟動真空泵，用真空將匿C、氨烴基矽烷、MDM封頭劑，按配方量抽入反應釜，開動攪拌開始升溫，當溫度升至7(TC時，停真空加入四甲基氫氧化銨，繼續升溫真空保持在0. 09Mpa。 3.當反應釜溫度升至11(TC時停止升溫，保溫聚合4小時，真空度控制在0. 098Mpa，停真空然後繼續升溫至15(TC開始抽低分子，真空度控制在0. 098Mpa，繼續升溫至21(TC，直至無小分子流出為止。 4.取樣檢測各項指標符合標準後開始降溫。當溫度降至10(TC以下時包裝入庫。
權利要求
一種生產氨基矽油的方法，以二甲基環矽氧烷、氨烴基矽烷、封頭劑和鹼性催化劑為原料經過催化平衡而成，其特徵在於，二甲基環矽氧烷以各種矽橡膠工業廢料為原料經過催化裂解而得，按以下工藝步驟進行生產1)配料將以下各組分按質量百分比配比二甲基環矽氧烷98％-99％氨烴基矽烷0.5％-2％MDM封頭劑0.01％四甲基氫氧化銨0.03％2)投料啟動真空泵，用真空將二甲基環矽氧烷、氨烴基矽烷、MDM封頭劑按配方量抽入反應釜，開動攪拌開始升溫.當溫度升至70℃時，停真空加入四甲基氫氧化銨，繼續升溫真空保持在0.09Mpa。3)當反應釜溫度升至100-110℃時停止升溫，保溫聚合3-4小時，真空度控制在0.098Mpa.停真空然後繼續升溫至150℃開始抽低分子。真空度控制在0.098Mpa，繼續升溫至200℃-210℃直至無小分子流出為止。4)取樣檢測各項指標符合標準後開始降溫。當溫度降至100℃以下時包裝入庫。
2. 根據權利要求1所述的一種生產氨基矽油的方法，其特徵在於，二甲基環矽氧烷的 生產工藝如下(1) 備料以各種矽橡膠工業廢料為原料，進行人工分擇得所需物料，然後對物料粉碎至粒度0.6-1目，備用；(2) 裂解往裂解釜內投入上述物料，升溫至180-250°C，時間35-45分，脫盡物料裡 的水分，然後加入酸性催化劑，酸性催化劑的量為物料重量的1_4%，慢慢抽真空，抽真空 0. 6-0. 9Mpa，抽出的氣體進冷凝器冷卻後進儲存罐，抽出的液體備用.(3) 鹼催化重排上述液體物料沉澱20-30小時後，重新進行分子排列.重排釜內投入 物料並將溫度升至80-12(TC，聚合加鹼性催化劑，鹼性催化劑的量為物料重量的1_5%，進 行降解，時間為1. 5-2. 5小時，然後慢慢抽真空至O. 6-0. 9Mpa，溫度在160-2l(TC ，出液體物 料備用.(4) 活性炭脫色過濾在真空條件下降溫至30-5(TC，用活性炭脫色過濾，製得二甲基環矽氧烷。
3. 根據權利要求1、2所述的一種生產氨基矽油的方法，其特徵在於，二甲基環矽氧烷 為環體，其主要成分為八甲基環四矽氧烷(D4)，也可以是D3、 D4、 D5、 D6等的混合物，簡稱 DMC，其中D4量不得低於80%。
全文摘要
一種生產氨基矽油的方法。本發明涉及氨基矽油生產的方法.是以二甲基環矽氧烷、氨烴基矽烷、封頭劑和鹼性催化劑為原料經過催化聚合而得到氨基矽油的一種方法，所使用的二甲基環矽氧烷以各種矽橡膠工業廢料為原料經過催化裂解而得。本發明首先以各種矽橡膠工業廢料為原料製備二甲基環矽氧烷，然後在此基礎上以二甲基環矽氧烷、氨烴基矽烷、封頭劑和鹼性催化劑為原料經過催化平衡而得到氨基矽油。該方法不但使矽橡膠工業廢料得到了回收再利用，創造了良好的經濟效益和環境效益，而且為生產氨基矽油廠家提供了一種降低生產成本新方法，提高了產品的競爭力。
文檔編號C08G77/26GK101781402SQ20091002843
公開日2010年7月21日 申請日期2009年1月20日 優先權日2009年1月20日
發明者趙國平 申請人:揚州宏遠化工新材料有限公司