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一種高強度高密度鋯酸鈣陶瓷的製備方法與流程

2023-05-28 04:22:36

本發明屬高溫結構陶瓷材料技術領域,具體涉及一種高強度高密度鋯酸鈣陶瓷的製備方法。



背景技術:

鋯酸鈣(CaZrO3)是CaO-ZrO2二元體系化合物中穩定的化合物,具有優良的熱、機械、發光、介電性能,是先進的耐火、發光、鐵電材料。將具有高耐火特性的鋯酸鈣用作耐火材料,可製備出對水泥熟料熔體及高鈣鋼渣抗侵蝕性好、並具有良好抗熱震性和抗水化特性的MgO-CaZrO3質或MgO-CaZrO3-ZrO2質複合材料。其應用可解決MgO-Cr2O3質水泥迴轉窯內襯材料高溫下產生Cr+6所帶來的危害問題,可解決MgO-C鋼包內襯材料對鋼液二次增碳及汙染環境的問題。

關於鋯酸鈣粉體的研究報導較多,其製備方法主要有熔鹽法、水熱法、高溫固相反應法等。例如:任雪潭等以碳酸鈣和氧化鋯為原料,利用無水氯化鈣在高溫液相條件下對碳酸鈣良好的溶解性,進行鋯酸鈣製備研究(任雪潭,滕元成,李鵬.熔鹽法合成鋯酸鈣[J].矽酸鹽學報,2013,41(5):691-695.)。徐伏秋等以氫氧化鈣和氧氯化鋯為原料、氫氧化鉀為礦化劑,在水熱條件下製備出CaZrO3前驅物,對該前驅物進行900~1000℃焙燒處理,製備出CaZrO3粉體(徐伏秋,熊飛,張秋芬,等.CaZrO3粉體的水熱法製備研究[J].無機材料學報,2007,22(1):163-166.)。王健東等以電熔氧化鋯、脫矽氧化鋯、單斜氧化鋯和化學分析純CaO為原料,採用不同壓力於高溫爐內分別在1550℃×2h和1600℃×2h進行燒成,通過固相反應法合成CaZrO3(王健東,葛呂純,沈衛平.固相反應合成CaZrO3的研究[J].耐火材料,2007,41(增刊):308-310.)。其中固相反應法是合成鋯酸鈣最簡單的方法,而且容易實現工業化生產,但若直接以之合成的純鋯酸鈣材料為原料來製備高性能鋯酸鈣陶瓷,不僅需要較複雜的工藝而且難於獲得優良的高強性能。例如:陳德平等以固相反應法合成的鋯酸鈣材料為原料,將其磨細至平均粒度為3~5μm的細粉,以丙三醇為結合劑,經50MPa下預壓造粒和75MPa下幹壓成型並在1600℃×2h和1700℃×2h條件下燒結,獲得的燒結試樣相對密度(分別為96.0%和98.4%)高,但其常溫抗折強度(分別為<32MPa和<36MPa)低(陳德平,趙海雷,鍾香崇,王儉.CaZrO3材料的製備及其顯微結構[J].北京科技大學學報,2000,22(1):1-3.)。將上述方法合成的鋯酸鈣材料用於製備鋯酸鈣陶瓷,其技術存在有若干不足:或是採用價格高的精細原料,或是工藝複雜,或是合成溫度高及需要微細活化,而且未見有採用合成鋯酸鈣粉體製備出高強度高緻密度鋯酸鈣陶瓷的報導。

本發明以普通的碳酸鈣粉和單斜氧化鋯粉為原料,以MgO和Cr2O3為燒結助劑,採用二步煅燒法製備出高強度、高緻密度的鋯酸鈣陶瓷材料,獲得了一種高強度高密度鋯酸鈣陶瓷的製備方法。由本發明技術方法製備的鋯酸鈣陶瓷材料可用作鋼鐵冶煉鋼包內襯及水泥迴轉窯內襯的更新材料,具有良好的應用前景,對於鋼鐵冶煉鋼包、水泥熟料煅燒及高溫結構陶瓷材料等領域的技術進步具有重要意義。



技術實現要素:

本發明目的在於克服現有鋯酸鈣陶瓷材料製備技術上的不足,提供了一種高強度高密度鋯酸鈣陶瓷的製備方法。

本發明的技術方案與技術特徵為:

一種高強度高密度鋯酸鈣陶瓷的製備方法,其特徵在於所用原料及原料的質量百分比為:氧化鋯粉53.2~55.2wt%,碳酸鈣粉43.2~44.8wt%,氧化鎂粉0~3wt%,三氧化二鉻粉0~0.6wt%;其製備方法包括以下步驟:坯料製備,坯體成型,坯體乾燥,高溫燒成。

所用氧化鋯粉為單斜氧化鋯(m-ZrO2),其粒徑為<74μm,其純度為ZrO2≥99wt%。

所用碳酸鈣粉的粒徑為<74μm,其純度為CaCO3≥99wt%。

所用氧化鎂粉的粒徑為<74μm,其純度為MgO≥99wt%。

所用三氧化二鉻粉的粒徑為<74μm,其純度為Cr2O3≥99wt%。

坯料製備:將單斜氧化鋯粉和碳酸鈣粉稱量配料,經溼混、壓製成型、乾燥等工藝,於1300℃下恆溫3小時煅燒獲得預合成鋯酸鈣;將預合成的鋯酸鈣搗碎成粉並通過200目篩後加入氧化鎂粉和三氧化二鉻粉,幹混2~4分鐘後加入適量的無水乙醇,溼法混合4~6小時後獲得坯料料漿,經抽濾脫除坯料料漿中的無水乙醇獲得坯料混合粉,在不斷攪拌的狀態下向坯料混合粉中逐步加入質量濃度2wt%的聚乙烯醇(PVA)溶液,PVA溶液外加量為物料質量8%~12wt%,繼續攪拌10~20分鐘後進行密封困料,經3~5小時困料後獲得可供壓力成型的坯料。

坯體成型:採用液壓機將上述混合均勻並經困料的坯料壓製成型,成型坯體尺寸為10mm×10mm×50mm坯體,坯體成型壓強為≥100MPa。

坯體乾燥:將成型後坯體在100℃條件下乾燥24小時,獲得供燒成的乾燥坯體。

高溫燒成:將乾燥後坯體置於箱式電爐中,燒成的升溫制度為:室溫~300℃為5℃/min、300~1100℃為8℃/min、1100~1600℃為5℃/min,經1600℃恆溫3小時燒成後獲得鋯酸鈣陶瓷材料。

具體實施方式

實施例1

配料組成:氧化鋯粉54.5wt%,碳酸鈣粉44.2wt%,氧化鎂粉1wt%、三氧化二鉻粉0.3wt%。將氧化鋯粉和碳酸鈣粉準確稱量,經溼混,壓製成型,乾燥等工藝,於1300℃下恆溫3小時煅燒獲得預合成鋯酸鈣;將預合成鋯酸鈣搗碎成粉並通過200目篩後加入氧化鎂粉和三氧化二鉻粉作為燒結助劑,幹混3分鐘後加入適量的無水乙醇,溼法混合5小時後獲得坯料料漿;經抽濾脫除坯料料漿中的無水乙醇,獲得坯料混合粉;在不斷攪拌混合的狀態下向坯料混合粉中外加質量濃度2wt%的聚乙烯醇溶液10wt%,繼續翻攪混合15分鐘後進行密封困料,經5小時困料後獲得可供壓力成型的坯料;採用100MPa的壓強於液壓機上將坯料壓製成尺寸為10mm×10mm×50mm坯體;將成型後坯體在100℃條件下乾燥24小時,獲得供燒成的乾燥坯體;將乾燥後坯體置於箱式爐中,按室溫~300℃為5℃/min、300~1100℃為8℃/min、1100~1600℃為5℃/min的升溫制度進行加熱升溫,經1600℃恆溫3小時高溫燒成獲得鋯酸鈣陶瓷材料。

本實施例製備的鋯酸鈣陶瓷材料的顯氣孔率平均值為2.26%,體積密度平均值為4.37g/cm3,常溫抗折強度平均值為137.05MPa。

實施例2

配料組成:氧化鋯粉53.9wt%,碳酸鈣粉43.7wt%,氧化鎂粉2wt%、三氧化二鉻粉0.4wt%。將氧化鋯粉和碳酸鈣粉準確稱量,經溼混,壓製成型,乾燥等工藝,於1300℃下恆溫3小時煅燒獲得預合成鋯酸鈣;將預合成鋯酸鈣搗碎成粉並通過200目篩後加入氧化鎂粉和三氧化二鉻粉作為燒結助劑,幹混3分鐘後加入適量的無水乙醇,溼法混合5小時後獲得坯料料漿:經抽濾脫除坯料料漿中的無水乙醇,獲得坯料混合粉;在不斷攪拌混合的狀態下向坯料混合粉中外加質量濃度2wt%的聚乙烯醇溶液10wt%,繼續翻攪混合15分鐘後進行密封困料,經5小時困料後獲得可供壓力成型的坯料;採用100MPa的壓強於液壓機上將坯料壓製成尺寸為10mm×10mm×50mm坯體;將成型後坯體在100℃條件下乾燥24小時,獲得供燒成的乾燥坯體;將乾燥後坯體置於箱式爐中,按室溫~300℃為5℃/min、300~1100℃為8℃/min、1100~1600℃為5℃/min的升溫制度進行加熱升溫,經1600℃恆溫3小時高溫燒成獲得鋯酸鈣陶瓷材料。

本實施例製備的鋯酸鈣陶瓷材料的顯氣孔率平均值為1.86%,體積密度平均值為4.42g/cm3,常溫抗折強度平均值為168.34MPa。

實施例3

配料組成:氧化鋯粉53.3wt%,碳酸鈣粉43.3wt%,氧化鎂粉3wt%、三氧化二鉻粉0.4wt%。將氧化鋯粉和碳酸鈣粉準確稱量,經溼混,壓製成型,乾燥等工藝,於1300℃下恆溫3小時煅燒獲得預合成鋯酸鈣;將預合成鋯酸鈣搗碎成粉並通過200目篩後加入氧化鎂粉和三氧化二鉻粉作為燒結助劑,幹混3分鐘後加入適量的無水乙醇,溼法混合5小時後獲得坯料料漿;經抽濾脫除坯料料漿中的無水乙醇,獲得坯料混合粉;在不斷攪拌混合的狀態下向坯料混合粉中外加質量濃度2wt%的聚乙烯醇溶液10wt%,繼續翻攪混合15分鐘後進行密封困料,經5小時困料後獲得可供壓力成型的坯料;採用100MPa的壓強於液壓機上將坯料壓製成尺寸為10mm×10mm×50mm坯體;將成型後坯體在100℃條件下乾燥24小時,獲得供燒成的乾燥坯體;將乾燥後坯體置於箱式爐中,按室溫~300℃為5℃/min、300~1100℃為8℃/min、1100~1600℃為5℃/min的升溫制度進行加熱升溫,經1600℃恆溫3小時高溫燒成獲得鋯酸鈣陶瓷材料。

本實施例製備的鋯酸鈣陶瓷材料的顯氣孔率平均值為5.57%,體積密度平均值為4.31g/cm3,常溫抗折強度平均值為145.88MPa。

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