一種巖石總有機碳測試樣品自動前處理裝置及方法與流程

2023-05-28 13:05:26 2

本發明涉及油氣勘探開發測試技術領域，具體涉及巖石有機質豐度測定技術領域，特別是一種巖石總有機碳測試樣品自動前處理裝置及方法。

背景技術：

巖石的有機碳含量是油氣地質調查與勘探中最重要的地球化學參數之一，巖石有機碳含量測定也是油氣地球化學實驗測試中工作量最大的測試項目之一。按照現行標準方法《沉積巖中總有機碳的測定》(gb/t19145-2003)，決定巖石有機碳含量測試結果質量的關鍵實驗環節是在用碳硫儀進行儀器測定前的樣品酸化處理。然而，目前所有實驗室的樣品酸化處理都是由人工操作完成的，因為目前沒有可以進行這一樣品處理操作的自動化設備。於是帶來三個方面的問題：一是由於油氣地質勘探與調查評價工作中有機碳含量測試工作量非常大，而人工樣品處理的效率低，嚴重製約了樣品測試的及時率，直接影響到油氣地質調查與勘探工作的進度；二是由於操作人員的技術能力和經驗差異，甚至樣品處理過程中的個人情緒波動都會對樣品處理質量造成影響，導致測試數據的質量受到影響；第三方面，由於酸化處理的終點是靠人工判斷的，即使是經驗豐富的操作人員，對於一些特殊樣品也往往難以保障樣品處理的質量。

技術實現要素：

本發明的目的在於提供一種巖石總有機碳測試樣品自動前處理裝置，其可自動進行批量樣品處理，樣品處理溫度可控，可對酸處理終點進行自動判識，並自動對酸處理終結樣品進行乾燥，直接供碳硫儀分析。

本發明的另一目的在於提供一種巖石總有機碳測試樣品自動前處理方法，其通過自動操作流程用稀鹽酸去除巖石樣品中的無機碳，為用碳硫儀測定巖石中總有機碳含量進行樣品處理與製備。

為實現上述目的，本發明採取以下技術方案：

一種巖石總有機碳測試樣品自動前處理裝置，其特徵在於，它包括液料加載系統、酸處理反應系統、棄液排放系統、反應終點判識系統，以及操作控制系統；

所述液料加載系統包括稀鹽酸池、清洗液池、機械臂滑行軌道、機械臂、第一輸液管道、第二輸液管道、液路轉換開關，以及若干個液料加載口，所述稀鹽酸池連接所述第一輸液管道入口，所述清洗液池連接所述第二輸液管道入口，所述第一輸液管道和第二輸液管道的出口均連接至所述液路轉換開關的入口，所述液路轉換開關的出口連接至位於所述機械臂上的所述液料加載口，所述機械臂安裝於所述機械臂滑行軌道中；

所述酸處理反應系統包括樣品託盤、加熱體，以及若干個樣品池，所述樣品託盤位於所述機械臂的下方，所述樣品池安置於所述樣品託盤之中，所述加熱體安裝於所述樣品託盤之內；

所述反應棄液排放系統包括棄液倉、第三輸液管道、棄液收集容器，所述棄液倉位於所述樣品託盤底部，通過所述第三輸液管道與所述棄液收集容器連接；

所述反應終點判識系統包括ph電極及若干個二氧化碳傳感器，所述二氧化碳傳感器安裝在所述機械臂上的所述液料加載口處，所述ph電極設置在所述第三輸液管道中；

所述操作控制系統包括計算機、智能開關、數字通訊部件、操作軟體，所述數字通訊部件連接所述計算機，所述智能開關的一端連接所述數字通訊部件，另一端連接被控制部件，所述操作軟體安裝於所述計算機上；

進一步地，所述液路轉換開關的出口連有若干個液路控制開關，所述液路控制開關分別與不同的所述液料加載口連接；

進一步地，所述樣品託盤上設置有若干樣品池安放孔及溫度傳感器，所述樣品池安置於所述樣品池安放孔中，此外，為所述樣品池安放孔配備有密封蓋，供不安放樣品池時密封所述樣品池安放孔，以保障抽氣效果，減少酸氣擴散；

進一步地，所述第一輸液管道、第二輸液管道和第三輸液管道上分別設置有第一輸液泵、第二輸液泵和第三輸液泵；

進一步地，所述棄液倉截面呈漏鬥形。

進一步地，所述棄液倉側面連接有抽氣泵，以在倉內形成負壓，加速棄液濾除，減少酸氣外溢；

進一步地，所述機械臂受步進馬達驅動；

進一步地，所述反應液料加載系統、酸處理反應系統、反應棄液排放系統，以及反應終點判識系統均連接至計算機。

一種使用上述的巖石總有機碳測試樣品自動前處理裝置的方法，它包括下列步驟：

(1)加樣

準確稱取一定質量的巖石樣品粉末，置於所述樣品池中，按計劃安排安放進所述樣品託盤上的指定所述樣品池安放孔中；

(2)酸處理

通過所述加熱體將所述樣品託盤上的所述樣品池加熱到設定溫度，然後將稀鹽酸按照設定的流速和時間，通過所述第一輸液管道及所述反應液料加載口加入到裝有樣品的所述樣品池，與樣品中的無機碳發生反應，產生二氧化碳，通過所述二氧化碳傳感器對酸處理反應終點進行監控，直至酸化處理完成；

(3)清洗

所述清洗液池中的去離子水或蒸餾水，按照設置的流速和時間，經過所述第二輸液管道及所述反應液料加載口加入到所述樣品池中，對殘留酸液進行清洗，並通過所述ph電極判斷水洗是否充分；

(4)烘乾

清洗完畢後，所述加熱體將所述樣品池加熱到設定溫度對處理後樣品進行乾燥，供碳硫儀分析；

進一步地，所述第一輸液管道和第二輸液管道與所述反應液料加載口的連通與斷開由所述液路轉換開關及所述液路控制開關控制；

進一步地，從步驟(2)開始，全部操作由計算機監控。

本發明的有益效果是：本發明巖石總有機碳測試樣品自動前處理裝置和方法可批量自動化進行巖石有機碳含量測試樣品前處理，且樣品處理溫度可控，可對處理終點進行自動判識，相對於人工樣品處理，大幅減少了油氣地質樣品總有機碳含量分析的實驗測試人力工作量，工作效率顯著提高，還能夠有效消除人為因素對於測試結果的影響，有利於保障與提高測試數據質量。

附圖說明

圖1為本發明巖石總有機碳測試樣品自動前處理裝置的結構示意圖。

具體實施方式

下面結合附圖進一步說明本發明的具體實施方式。

如圖1所示，本發明提供一種巖石總有機碳測試樣品自動前處理裝置，它包括液料加載系統、酸處理反應系統、反應棄液排放系統、反應終點判識系統，以及操作控制系統。所述液料加載系統、酸處理反應系統、反應棄液排放系統、反應終點判識系統均連接至所述操作控制系統，各系統的操作由計算機1實施程序控制，自動完成。

所述液料加載系統包括稀鹽酸池2、清洗液池3、機械臂滑行軌道4、機械臂5、第一輸液管道6、第二輸液管道7、液路轉換開關8，以及若干個液料加載口10。第一輸液管道6和第二輸液管道7上分別連有第一輸液泵11、第二輸液泵12。稀鹽酸池2連接第一輸液管道6，清洗液池3連接第二輸液管道7，第一輸液管道6和第二輸液管道7的出口均連接至液路轉換開關8的入口，液路轉換開關8的出口分別與若干個液路控制開關9連接，液路控制開關9的另一端連接液料加載口10。液料加載口10位於機械臂5上，機械臂5安裝於機械臂滑行軌道4中。

所述酸處理反應系統包括位於機械臂5下方的樣品託盤13、樣品池15、加熱體17。樣品託盤13上有若干通透的樣品池安放孔14，樣品池15安放於樣品池安放孔14中。加熱體17安置於樣品託盤13中，並配有溫度傳感器16。

所述反應棄液排放系統包括位於樣品託盤13底部的棄液倉18，第三輸液管道19和棄液收集容器20。第三輸液管道19上設置有第三輸液泵22。棄液倉18呈漏鬥形，通過第三輸液管道19與棄液收集容器20連接。棄液倉18側面連接有抽氣泵21，用於在棄液倉18內形成負壓，加快樣品池15中的棄液滲濾，減少酸氣外溢。

所述反應終點判識系統包括ph電極24及若干個二氧化碳傳感器23。二氧化碳傳感器23安裝在液料加載口10旁，用來判斷對應樣品池15中樣品的酸處理反應是否達到終點；ph電極24設置在第三輸液管道19中，用來判斷樣品的水洗是否充分。

所述巖石總有機碳測試樣品自動前處理裝置還包括智能開關、數字通訊部件、操作軟體，所述數字通訊部件連接所述計算機1，所述智能開關的一端連接所述數字通訊部件，另一端連接被控制部件，所述操作軟體安裝於所述計算機1上。

巖石總有機碳測試樣品自動前處理裝置的樣品處理包括下列步驟：

(1)加樣

依次準確稱取0.01g～1.00g粒徑0.20mm～0.07mm的各巖石樣品粉末，分別置於不同的樣品池15中，將各樣品池15按計劃安放到樣品託盤13上的指定樣品池安放孔14中，直至全部樣品池安放孔14被放滿，或樣品全部加載完。必要時，用樣品池安放孔密封蓋蓋住未安放樣品池15的樣品池安放孔14。樣品池15為具有良好透濾性能的碳硫儀專用樣品池。

(2)酸處理

在計算機1的控制下，用加熱體17通過樣品託盤13將樣品池15加熱到設定溫度，通過溫度傳感器16進行控溫。按照分批次加料的原則，在液路轉換開關8和液路控制開關9的控制下，以設置的流速和時間，通過調整機械臂5在機械臂滑行軌道4上的位置，逐批次、依順序地通過第一輸液管道6將稀鹽酸池2中的稀鹽酸溶液從對應的液料加載口10加入對應的樣品池15中，使之與樣品中的無機碳發生反應，產生二氧化碳。根據對應二氧化碳傳感器23的監測情況，判識對應的樣品池15是否需要進行下一次加料，直至二氧化碳傳感器23顯示酸化處理已達終點。期間，啟動第三輸液泵22，將濾出酸液排入棄液收集器20中。

(3)清洗

全部樣品酸化處理達終點後，啟動抽氣泵21，在液路轉換開關8和液路控制開關9的控制下，按照分批次加料的原則，以設置的流速和時間，通過調整機械臂5在機械臂滑行軌道4上的位置，逐批次、依順序地經由第二輸液管道7將清洗液池3中的去離子水或蒸餾水從對應的反應液料加載口10加入到樣品託盤13上對應的樣品池15中，對殘留酸液進行清洗。用ph電極24對濾出液進行監測，當ph值達到設定值後，再進行最後一批次清洗。清洗完畢，關閉第三輸液泵22。

(4)烘乾

清洗完畢後，用加熱體17將樣品池15加熱到設定溫度對處理後樣品進行乾燥。待全部樣品充分乾燥後，切斷加熱體17的電源，關閉抽氣泵21。

將烘乾後的樣品置入碳硫儀進行分析。

綜上所述，本發明巖石總有機碳測試樣品自動前處理裝置和方法的優點如下：

本發明是一種巖石總有機碳測試樣品自動前處理裝置及方法，樣品處理效果滿足現行標準方法《沉積巖中總有機碳的測定》(gb/t19145-2003)規定的要求，適用於巖石樣品總有機碳含量測定中的樣品酸化處理，其優點在於它通過數位技術對樣品處理過程進行操作和監控，可以實施批量樣品自動化處理，節省人力；它還實現了樣品處理溫度的可調可控，可以有效縮短酸化處理的反應時間，樣品處理速度大幅提高；更重要的是，它能對樣品酸處理的終點進行自動判識，避免了人工判識反應終點容易出現的誤差，可以有效保障樣品處理的質量。

以下列舉若干實施例，對本發明進一步說明。

實施例1

1.樣品描述：貴州丹寨牛蹄塘組泥頁巖，樣品質量50mg，粒度100目～200目。

2.測試條件：

(1)酸處理：使用濃度1mol/l鹽酸，加酸量2ml/樣/次，加酸流速0.08ml/s；加熱體17設定溫度60℃，反應處理延時1800s/樣/次；二氧化碳傳感器23設定co2閾值100ppm，檢測時間10s。