一種多孔SnO₂納米線束的合成方法

2023-05-27 19:12:56 1

專利名稱：一種多孔SnO2納米線束的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種納米線的製備方法。
背景技術：
SnO2是一種典型的η型寬禁帶半導體材料。研究表明SnA納米結構具有獨特的 光學性能、電學性能、化學穩定性等。優良的性能使其在工業生產和科研等領域都具有非常 廣泛的應用，尤其在透明電極、氣體傳感器、儲存材料以及太陽能電池等方面顯示出了誘人 的應用前景，被認為是最有應用前途的半導體納米材料之一。由於SnA納米材料的性能與 其形貌和結構密切相關，因此新穎SnA納米結構的製備與應用研究具有非常重要的意義。SnO2納米結構的製備方法很多，主要有氣相法和液相法兩種。氣相法中應用較多 的有化學氣相沉積法、熱蒸發法、電弧氣化合成法等。液相法主要包括溶膠凝膠法、水(或 溶劑)熱法和微乳液法。這些製備方法中，很多由於工藝路線複雜或有機原料的成本較高、 設備昂貴以及較高的溫度等因素使工業化生產受到限制。本發明所公開的一種多孔結構 SnO2納米線束的全新綠色化學製備方法，成為合成高質量多孔SnA納米線束的切實可行的 途徑。

發明內容
本發明是為了解決現有製備方法中工藝路線複雜、有機原料的成本較高、設備昂 貴以及反應溫度較高限制工業化生產的問題而提供了一種多孔SnA納米線束的合成方法。本發明所述一種多孔SnO2納米線束的合成方法按照以下步驟實現一、將無 水乙醇和聚乙二醇600按4 6 1的體積比混合均勻，形成混合溶液A ；二、稱取3 8mmolSnCl2 ·2Η20溶解在30 50mL混合溶液A中，然後逐滴加入8 15mL去離子水，在磁 力攪拌器上攪拌20 50min，形成混合溶液B ；三、在3000 5000r/min的轉速下將混合溶 液B離心5 IOmin ；四、經步驟三離心後的沉澱物用去離子水以3000 5000r/min的轉 速離心洗滌5 8次，每次5 IOmin ；五、經步驟四處理後的沉澱物用無水乙醇以3000 5000r/min的轉速離心洗滌5 8次，每次5 IOmin ；六、經步驟五處理後的沉澱物在50 80°C條件下乾燥6 10h，然後在馬弗爐中於500 800°C條件下退火1 汕，得到多孔SnA 納米線束。本發明以氯化亞錫(SnCl2 · 2H20)、無水乙醇、聚乙二醇600 (PEG600)等常見藥品 為合成原料，反應條件溫和，無需加熱，在常溫常壓下就能反應，對反應設備要求低，節約能 源而且反應過程中不產生有害物質，該合成方法工藝簡單，操作安全方便，原料容易獲得、 成本低且環境友好。


圖1是具體實施方式
八合成的多孔SnA納米線束的X射線衍射圖；圖2是具體實施方式
八合成的多孔SnA納米線束的拉曼光譜；
圖3是具體實施方式
八合成的多孔SnA納米線束的8000倍掃描電鏡圖；圖4是具體實施方式
八合成的多孔SnA納米線束的50000倍掃描電鏡圖；圖5是具體實施方式
八合成的多孔SnA納米線束的紫外可見吸收光譜；圖6是具體實施方式
八合成的多孔SnA納米線束在羅丹明B溶液中不同光照時 間下的吸收光譜。
具體實施例方式本發明技術方案不局限於以下所列舉具體實施方式
，還包括各具體實施方式
間的 任意組合。
具體實施方式
一本實施方式一種多孔SnO2納米線束的合成方法按照以下步驟實 現一、將無水乙醇和聚乙二醇600按4 6 1的體積比混合均勻，形成混合溶液A ；二、稱 取3 8mmol SnCl2 ·2Η20溶解在30 50mL混合溶液A中，然後逐滴加入8 15mL去離子 水，在磁力攪拌器上攪拌20 50min，形成混合溶液B ；三、在3000 5000r/min的轉速下 將混合溶液B離心5 IOmin ；四、經步驟三離心後的沉澱物用去離子水以3000 5000r/ min的轉速離心洗滌5 8次，每次5 IOmin ；五、經步驟四處理後的沉澱物用無水乙醇以 3000 5000r/min的轉速離心洗滌5 8次，每次5 IOmin ；六、經步驟五處理後的沉澱 物在50 80°C條件下乾燥6 10h，然後在馬弗爐中於500 800°C條件下退火1 3h， 得到多孔SnA納米線束。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中將無水乙醇和 聚乙二醇600按5 1的體積比混合均勻，形成混合溶液A。其他步驟和參數與具體實施方 式一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是步驟二中稱取 5mmolSnCl2 · 2H20溶解在40mL混合溶液A中，然後逐滴加入IOmL去離子水，在磁力攪拌器 上攪拌30min，形成混合溶液B。其他步驟和參數與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
三不同的是步驟三中在4000r/min 的轉速下將混合溶液B離心8min。其他步驟和參數與具體實施方式
三相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
四不同的是步驟四中經步驟三離心 後的沉澱物用去離子水以4000r/min的轉速離心洗滌5次，每次8min。其他步驟和參數與具體實施方式
四相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
五不同的是步驟五中經步驟四處理 後的沉澱物用無水乙醇以4000r/min的轉速離心洗滌5次，每次8min。其他步驟和參數與具體實施方式
五相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
六不同的是步驟六中經步驟五處理 後的沉澱物在60°C條件下乾燥他，然後在馬弗爐中於600°C條件下退火池。其他步驟和參 數與具體實施方式
五相同。
具體實施方式
八本實施方式一種多孔SnO2納米線束的合成方法按照以下步驟實 現一、將無水乙醇和聚乙二醇600按5 1的體積比混合均勻，形成混合溶液A ；二、稱取 5mmol SnCl2 · 2H20溶解在40mL混合溶液A中，然後逐滴加入IOmL去離子水，在磁力攪拌 器上攪拌30min，形成混合溶液B ；三、在4000r/min的轉速下將混合溶液B離心8min ；四、
4經步驟三離心後的沉澱物用去離子水以4000r/min的轉速離心洗滌5次，每次Smin ；五、經 步驟四處理後的沉澱物用無水乙醇以4000r/min的轉速離心洗滌5次，每次Smin ；六、經步 驟五處理後的沉澱物在60°C條件下乾燥他，然後在馬弗爐中於600°C條件下退火池，得到 多孔SnO2納米線束。本實施方式合成的多孔SnO2納米線束的X射線衍射圖如圖1所示，由圖1可知， 合成的SnO2為四方金紅石結構(JCPDS No. 36-1451)。圖中未出現其它雜質的衍射峰，說明 合成的多孔SnA納米線束具有較高的純度。本實施方式合成的多孔SnA納米線束的拉曼光譜如圖2所示，由圖2可知，四個 主要的拉曼發射峰，分別位於203，500，621和758CHT1處，最強發射峰位於621cm—1處，這些 拉曼震動峰說明合成的多孔SnA納米線束結構具有四方金紅石結構的光學震動模式。本實施方式合成的多孔SnA納米線束的5000倍掃描電鏡圖如圖3所示，由圖3可 以看出，合成的多孔SnA納米線呈束狀結合在一起，納米線平均長度5 μ m,平均直徑80nm， 合成的多孔SnA納米線束具有較高的產量。本實施方式合成的多孔SnA納米線束的50000倍掃描電鏡圖如圖4所示，由圖4 可以看出，合成的SnA納米線由大量的納米顆粒組成，顆粒之間具有多孔結構，納米線平均 直徑為80nm，尺寸均一，生長方向一致。本實施方式合成的多孔SnA納米線束的紫外可見吸收光譜如圖5所示，從圖5中 可以看出，多孔SnA納米線束的吸收值為340nm左右，帶隙是一致的，說明合成的多孔SnA 納米線束具有較高的結晶質量。本實施方式合成的多孔SnO2納米線束在羅丹明B溶液中不同光照時間下的吸收 光譜如圖6所示，從圖6中可以看出，隨著時間的增加，光譜強度迅速降低，當經過360min 的輻照後，強度幾乎完全消失，這種多孔結構和高的比表面積允許更多的反應分子到達活 性位置。本實施方式利用溫和的液相方法合成了大量多孔的SnA納米線束，合成的束狀納 米線結構為四方金紅石結構，具有光學性能和光催化效果。
權利要求
1.一種多孔SnA納米線束的合成方法，其特徵在於合成多孔SnA納米線束的方法是 按照以下步驟實現的一、將無水乙醇和聚乙二醇600按4 6 1的體積比混合均勻，形 成混合溶液A ；二、稱取3 8mmol SnCl2 · 2H20溶解在30 50mL混合溶液A中，然後逐滴 加入8 15mL去離子水，在磁力攪拌器上攪拌20 50min，形成混合溶液B ；三、在3000 5000r/min的轉速下將混合溶液B離心5 IOmin ；四、經步驟三離心後的沉澱物用去離子 水以3000 5000r/min的轉速離心洗滌5 8次，每次5 IOmin ；五、經步驟四處理後的 沉澱物用無水乙醇以3000 5000r/min的轉速離心洗滌5 8次，每次5 IOmin ；六、經 步驟五處理後的沉澱物在50 80°C條件下乾燥6 10h，然後在馬弗爐中於500 800°C 條件下退火1 池，得到多孔SnA納米線束。
2.根據權利要求1所述的一種多孔SnA納米線束的合成方法，其特徵在於步驟一中將 無水乙醇和聚乙二醇600按5 1的體積比混合均勻，形成混合溶液A。
3.根據權利要求1或2所述的一種多孔SnA納米線束的合成方法，其特徵在於步驟二 中稱取5mmol SnCl2 · 2H20溶解在40mL混合溶液A中，然後逐滴加入IOmL去離子水，在磁 力攪拌器上攪拌30min，形成混合溶液B。
4.根據權利要求3所述的一種多孔SnA納米線束的合成方法，其特徵在於步驟三中在 4000r/min的轉速下將混合溶液B離心8min。
5.根據權利要求4所述的一種多孔SnO2納米線束的合成方法，其特徵在於步驟四中經 步驟三離心後的沉澱物用去離子水以4000r/min的轉速離心洗滌5次，每次8min。
6.根據權利要求5所述的一種多孔SnA納米線束的合成方法，其特徵在於步驟五中經 步驟四處理後的沉澱物用無水乙醇以4000r/min的轉速離心洗滌5次，每次8min。
7.根據權利要求6所述的一種多孔SnA納米線束的合成方法，其特徵在於步驟六中經 步驟五處理後的沉澱物在60°C條件下乾燥他，然後在馬弗爐中於600°C條件下退火池。
全文摘要
一種多孔SnO2納米線束的合成方法，它涉及一種納米線的製備方法。它要解決現有製備方法中工藝路線複雜、有機原料的成本較高、設備昂貴以及反應溫度較高限制工業化生產的問題。一種多孔SnO2納米線束的合成方法是一、無水乙醇和聚乙二醇600混合均勻；二、將SnCl2·2H2O加入混合液中；三、離心得沉澱；四、用去離子水離心洗滌沉澱；五、用無水乙醇離心洗滌沉澱；六、乾燥退火，得到多孔SnO2納米線束。該發明反應條件溫和，無需加熱，在常溫常壓下就能反應，對反應設備要求低，節約能源而且反應過程中不產生有害物質，該合成方法工藝簡單，操作安全方便，原料容易獲得、成本低且環境友好，在半導體材料領域中有廣闊的應用前景。
文檔編號C01G19/02GK102080261SQ20101058934
公開日2011年6月1日 申請日期2010年12月15日 優先權日2010年12月15日
發明者宮麗紅, 武祥, 韓玉濤 申請人:哈爾濱師範大學