水乳化萃取與凍熔破乳化釋放法提取樟樹籽仁油的方法

2023-07-01 19:34:56 1

水乳化萃取與凍熔破乳化釋放法提取樟樹籽仁油的方法
【專利摘要】一種水乳化萃取與凍熔破乳化釋放法提取樟樹籽仁油的方法，以水為提取劑，經水乳化萃取、凍熔破乳化釋放、離心分離過程，從樟樹籽仁中提取樟樹籽仁油。本發明樟樹籽仁油提取率達到92%以上，樟樹籽仁油的酸價升高值小於1mgKOH/g，殘渣相混合乾燥後所得蛋白粉中殘油率低於5%。本發明解決了壓榨法提取植物油脂技術的提取率低於86%、枯餅中殘油率高於7%，預榨—有機溶劑浸出法提取植物油脂技術的生產過程存在易燃易爆、植物油脂產品中存在有毒溶劑殘留，以及水酶法提取植物油脂技術的蛋白酶消耗量較大、植物油脂較易被水解，酸價升高值大於2mgKOH/g的問題。
【專利說明】
水乳化萃取與凍熔破乳化釋放法提取樟樹籽仁油的方法

【技術領域】
[0001]本發明屬於化工【技術領域】，涉及樟樹籽仁油的提取方法。

【背景技術】
[0002]樟樹是樟科樟屬常綠闊葉喬木，為亞熱帶地區重要的材用和特種經濟樹種，也是我國黃河以南地區的主要常綠綠化樹種，覆蓋面積呈逐年增加趨勢。樟樹枝、葉為樟樹精油、樟腦的優質生產原料，基本實現了可持續利用。樟樹籽除了用於培育樟樹苗以外，至今未得到合理開發利用。每年秋末冬初，大量樟樹籽散落於城鄉各地，不僅浪費資源，而且汙染環境。樟樹籽仁富含樟樹籽仁油，其含油量高達53飛9 %。樟樹籽仁油中的脂肪酸以癸酸和月桂酸為主，含量達90%以上(癸酸含量大於50%、月桂酸含量大於40%)，為天然中碳鏈脂肪酸甘油三酯（Medium-Chain Triglycerides,簡稱MCT)。研究表明，樟樹籽仁油具有快速供能、減少體內脂肪沉積、調節並改善體內脂質和碳水化合物代謝及胰島素抵抗的生理作用，是生產中長碳鏈脂肪酸甘油酯(結構脂質)、癸酸/月桂酸類單甘油酯、癸酸/月桂酸類聚甘油酯等功能油脂及食品添加劑的理想原料。
[0003]國內外工業生產中採用的植物油脂提取技術至今仍為壓榨提取技術和預榨-有機溶劑浸出技術兩種。壓榨提取技術的植物油脂提取率(所得植物油脂質量佔植物油料中所含植物油脂質量之百分率）低於86%、枯餅(殘渣）中殘油率(含油量）達7%以上；預榨一有機溶劑浸出（萃取）技術需使用石油醚、正己烷等有毒、易燃有機溶劑，生產過程中存在易燃易爆安全隱患、植物油脂產品中存在有毒有機溶劑殘留等問題。水酶法提取植物油脂技術的研究開發工作始於1980年代，並取得了許多研究成果。雖然提取條件溫和、能耗低、過程安全，但存在蛋白酶消耗量較大、植物油脂較易被水解(酸價升高值大於2 mg KOH/g)等問題，水酶法提取植物油脂技術至今無法應用於工業生產。


【發明內容】

[0004]本發明的目的是提出一種水乳化萃取與凍熔破乳化釋放法提取樟樹籽仁油的方法。以水為提取劑，經水乳化萃取、凍熔破乳化釋放、離心分離過程，從樟樹籽仁中提取樟樹籽仁油。
[0005]本發明是通過以下技術方案實現的。
[0006]步驟I :水乳化萃取：按料液重量比(樟樹籽仁：水）I ： 2^1: 6，將樟樹籽仁與水混合併攪拌加熱至35飛5°C。將35飛5°C的樟樹籽仁與水混合料加入內外齒間隙為2. (Γ3. Omm的膠體磨中進行溼法微粉碎，得到樟樹籽仁微乳濁液。之後將35飛5°C的樟樹籽仁微乳濁液加入內外齒輪間隙〈200μπι的膠體磨中進行溼法超微粉碎，得到樟樹籽仁超微乳濁液。
[0007]優化條件為：料液重量比(樟樹籽仁：水）為1:4 ;溼法粉碎溫度為50°C ;溼法超微粉碎溫度為50°C。
[0008]步驟2 :離心分離：將35?55°C的樟樹籽仁超微乳濁液加入分離因數>1300的離心沉降機中進行固-液分離，得到殘渣相Ala、液相Alb。
[0009]步驟3 :凍熔破乳化釋放：將液相Alb加入凍熔罐，並以適當的降溫速率將其降溫至0°C進行冷凍結晶，結晶完全後進一步降溫至0°C?-20°c冷凍l.(T3.0h。之後，再以適當的升溫速率將其升溫至35?55 °C熔解O. 5?2. 5h。
[0010]優化條件為：冷凍溫度為-10°c，冷凍時間2. Oh ;熔解溫度為50°C，熔解時間
I.5h。
[0011]步驟4 :離心分離：將熔解後的液相Alb加入分離因數>1300的離心沉降機中進行固-液分離，得到殘渣相A2a、液相A2b。將液相A2b加入分離因數>15000的高速管式離心機中進行固-液-液分離，得殘渣相A2a、樟樹籽仁油相A2c、水相A2d。
[0012]步驟5 :水乳化萃取：將步驟2中的殘渣相Ala、步驟4中的殘渣相A2a與步驟4中的水相A2d混合後，攪拌加熱至35飛5°C並加入內外齒輪間隙<200Mm的膠體磨中，進行溼法超微粉碎，得到樟樹籽仁殘渣超微乳濁液。
[0013]優化條件為：溼法超微粉碎溫度為50 V。
[0014]步驟6 :離心分離：將35?55°C的樟樹籽仁超微乳濁液加入分離因數>1300的離心沉降機中進行固一液分離，得到殘渣相Bla、液相Bib。
[0015]步驟7 :凍熔破乳化釋放：將液相Blb加入凍熔罐，並以適當的降溫速率將其降溫至0°C進行冷凍結晶，結晶完全後進一步降溫至0°C?-20°c冷凍l.(T3.0h。之後.再以適當的升溫速率將其升溫至35?55 °C熔解O. 5?2. 5h。
[0016]優化條件為：冷凍溫度為-10°C，冷凍時間2. Oh ;熔解溫度為50°C，熔解時間I. 5h。
[0017]步驟8 :離心分離：將熔解液相Blb加入分離因數>1300的離心沉降機中進行固一液分離，得到殘渣相B2a、液相B2b。將液相B2b加入分離因數>15000的高速管式離心機中進行固-液-液分離，得殘渣相B2a、樟樹籽仁油相B2c、水相B2d。
[0018]步驟9 :若步驟6的殘渣相Bla與步驟8的殘渣相B2a混合乾燥後，其殘油率(含油量）高於5%，再次按照步驟5、步驟6、步驟7、步驟8操作，提取殘渣相Bla與殘渣相B2a中的樟樹籽仁油。如此重複提取殘渣相中樟樹籽仁油多次，直至所得殘渣相B (2n-l) a和B(2n)a混合乾燥後的殘油率(含油量）低於5%，其中η為提取殘渣相中樟樹籽仁油的次數。
[0019]優化條件為：提取樟樹籽仁殘渣中的樟樹籽仁油3次（η=3)。
[0020]步驟10 :收集步驟4中的樟樹籽仁油相A2c和步驟8中的樟樹籽仁油相B2c，經乾燥脫水後得樟樹籽仁油。
[0021]本發明可以將步驟9中最後所得殘渣相混合後，經乾燥得到蛋白粉，作為飼料添加劑。
[0022]本發明可以將步驟9中最後所得水相泵入超濾裝置中進行分離，透過水作為工藝用水循環利用，截留液經濃縮、乾燥得到蛋白粉，作為飼料添加劑。
[0023]本發明所述的樟樹籽仁，可以是市售的，也可以通過將鮮樟樹籽，通過溼法脫皮機脫除其皮和肉，得到樟樹籽核；樟樹籽核乾燥後，通過幹法脫殼機脫除其殼，得到樟樹籽仁。
[0024]本發明所述的樟樹籽仁油得率指所得樟樹籽仁油質量佔樟樹籽仁質量之百分率，樟樹籽仁油提取率指所得樟樹籽仁油質量佔樟樹籽仁中所含樟樹籽仁油質量之百分率，蛋白粉得率指所得蛋白粉質量佔樟樹籽仁質量之百分率。
[0025]本發明採用的水乳化萃取與凍熔破乳化釋放法提取樟樹籽仁油技術，樟樹籽仁油提取率達到92%以上，樟樹籽仁油的酸價升高值小於I mg KOH/g，殘渣相混合乾燥後所得蛋白粉(樟樹籽仁殘渣）中殘油率(含油量）低於5%。此方法解決了壓榨法提取植物油脂技術的提取率低於86%、枯餅(殘渣）中殘油率(含油量）高於7%，預榨一有機溶劑浸出（萃取）法提取植物油脂技術的生產過程存在易燃易爆、植物油脂產品中存在有毒溶劑殘留，以及水酶法提取植物油脂技術的蛋白酶消耗量較大、植物油脂較易被水解(酸價升高值大於2 mgKOH/g)的問題。

【具體實施方式】
[0026]本發明將通過以下實施例作進一步說明。
[0027]實施例I。
[0028]( I)脫除鮮樟樹籽的皮、肉和殼。
[0029]稱取5000. OOg鮮樟樹籽，通過溼法脫皮機脫除其皮和肉，得到樟樹籽核；樟樹籽核乾燥後，通過幹法脫殼機脫除其殼，得到899. 42g樟樹籽仁。樟樹籽仁中含蛋白質18. 02%、樟樹籽仁油58. 00%、水份8. 75%，所含樟樹籽仁油的酸價為I. 41。
[0030]( 2)提取樟樹籽仁中的樟樹籽仁油。
[0031]I)水乳化萃取：按料液比(樟樹籽仁：水）1:2 (w/w)，將樟樹籽仁與水混合併攪拌加熱至55°C。將55°C的樟樹籽仁與水混合料加入內外齒間隙為2. (Γ3. Omm的膠體磨中進行溼法微粉碎，得到樟樹籽仁微乳濁液。之後，將55°C的樟樹籽仁微乳濁液加入內外齒輪間隙小於200μπι的膠體磨中進行溼法超微粉碎，得到樟樹籽仁超微乳濁液。
[0032]2)離心分離：將55°C的樟樹籽仁超微乳濁液加入分離因數大於1300的離心沉降機中進行固一液分離，得到殘渣相Ala、液相Alb。
[0033]3)凍熔破乳化釋放：將液相Alb加入凍熔罐，並以適當的降溫速率將其降溫至0°C進行冷凍結晶，結晶完全後在(TC下冷凍3. Oh0之後，再以適當的升溫速率將其升溫至55°C熔解O. 5h。
[0034]4)離心分離：將熔解後的液相Alb加入分離因數大於1300的離心沉降機中進行固一液分離，得到殘渣相A2a、液相A2b。將液相A2b加入分離因數大於15000的高速管式離心機中進行固一液一液分離，得殘渣相A2a、樟樹籽仁油相A2c、水相A2d。
[0035]( 3)提取樟樹籽仁殘渣中的樟樹籽仁油。
[0036]I)水乳化萃取：將步驟2中的殘渣相Ala、A2a與水相A2d混合後，攪拌加熱至55°C並加入內外齒輪間隙小於200Mffl的膠體磨中，進行溼法超微粉碎，得到樟樹籽仁殘渣超微乳濁液。
[0037]2)離心分離：將55°C的樟樹籽仁超微乳濁液加入分離因數大於1300的離心沉降機中進行固一液分離，得到殘渣相Bla、液相Bib。
[0038]3)凍熔破乳化釋放：將液相Blb加入凍熔罐，並以適當的降溫速率將其降溫至(TC進行冷凍結晶，結晶完全後進一步降溫至(TC冷凍3. Oh。之後，再以適當的升溫速率將其升溫至55°C熔解O. 5h。
[0039]4)離心分離：將熔解液相Blb加入分離因數大於1300的離心沉降機中進行固一液分離，得到殘渣相B2a、液相B2b。將液相B2b加入分離因數大於15000的高速管式離心機中進行固一液一液分尚，得殘禮:相B2a、樟樹籽仁油相B2c、水相B2d。
[0040]5)按步驟（3)中1)、2)、3)、4)操作，再次提取殘渣相則&與殘渣相82&中的樟樹籽仁油。如此重複提取殘渣相中樟樹籽仁油3次，所得殘渣相B5a和B6a混合乾燥後的殘油率(含油量）低於5%。
[0041 ] (4)收集步驟（2)和步驟（3)中所得油相(樟樹籽仁油)，經乾燥脫水後得樟樹籽仁油。
[0042](5)將步驟（3)中最後所得殘渣相混合後，經乾燥得到蛋白粉，作為飼料添加劑。
[0043](6)將步驟（3)中最後所得水相泵入超濾裝置中進行分離，透過水作為工藝用水循環利用，截留液經濃縮、乾燥得到蛋白粉，作為飼料添加劑。
[0044]最終得到樟樹籽仁油482. 15g，樟樹籽仁油的得率為53. 64%，樟樹籽仁油的提取率為92. 47%，樟樹籽仁油的酸價為I. 76mg KOH/g，樟樹籽仁油的酸價升高值為O. 35mg KOH/g，混合乾燥後樟樹籽仁殘渣中殘油率(含油量）為4. 97%。
[0045]最終得到蛋白粉394. 05g，蛋白粉的得率為43. 84%，蛋白粉中含蛋白質39. 48%、樟樹籽仁油4. 97%、水8. 51%。
[0046]實施例2。
[0047]( I)脫除鮮樟樹籽的皮、肉和殼。
[0048]稱取5000. OOg鮮樟樹籽，通過溼法脫皮機、幹法脫殼機分別脫除樟樹籽的皮、肉和殼，乾燥後得到樟樹籽仁901. 36g，樟樹籽仁中含蛋白質18. 23%、樟樹籽仁油57. 60%、水份8. 86%，所含樟樹籽仁油的酸價為I. 43。
[0049]( 2)提取樟樹籽仁中的樟樹籽仁油。
[0050]I)水乳化萃取：按料液比(樟樹籽仁：水）1: 3 (w/w)，將樟樹籽仁與水混合併攪拌加熱至50°C。將50°C的樟樹籽仁與水混合料加入內外齒間隙為2. (Γ3. Omm的膠體磨中進行溼法微粉碎，得到樟樹籽仁微乳濁液。之後，將50°C的樟樹籽仁微乳濁液加入內外齒輪間隙小於200μπι的膠體磨中進行溼法超微粉碎，得到樟樹籽仁超微乳濁液。
[0051]2)離心分離：將50°C的樟樹籽仁超微乳濁液加入分離因數大於1300的離心沉降機中進行固一液分離，得到殘渣相Ala、液相Alb。
[0052]3)凍熔破乳化釋放：將液相Alb加入凍熔罐，並以適當的降溫速率將其降溫至0°C進行冷凍結晶，結晶完全後進一步降溫至_5°C冷凍2. 5h。之後，再以適當的升溫速率將其升溫至50°C熔解I. Oh。
[0053]4)離心分離：將熔解後的液相Alb加入分離因數大於1300的離心沉降機中進行固一液分離，得到殘渣相A2a、液相A2b。將液相A2b加入分離因數大於15000的高速管式離心機中進行固一液一液分離，得殘渣相A2a、樟樹籽仁油相A2c、水相A2d。
[0054]( 3)提取樟樹籽仁殘渣中的樟樹籽仁油。
[0055]I)水乳化萃取：將步驟2中的殘渣相Ala、A2a與水相A2d混合後，攪拌加熱至50°C並加入內外齒輪間隙小於200Mffl的膠體磨中，進行溼法超微粉碎，得到樟樹籽仁殘渣超微乳濁液。
[0056]2)離心分離：將50°C的樟樹籽仁超微乳濁液加入分離因數大於1300的離心沉降機中進行固一液分離，得到殘渣相Bla、液相Bib。
[0057]3)凍熔破乳化釋放：將液相Blb加入凍熔罐，並以適當的降溫速率將其降溫至(TC進行冷凍結晶，結晶完全後進一步降溫至_5°C冷凍2. 5h。之後，再以適當的升溫速率將其升溫至50°C熔解1.0h。
[0058]4)離心分離:將熔解液相Blb加入分離因數大於1300的離心沉降機中進行固一液分離，得到殘渣相B2a、液相B2b。將液相B2b加入分離因數大於15000的高速管式離心機中進行固一液一液分尚，得殘禮:相B2a、樟樹籽仁油相B2c、水相B2d。
[0059]5)按步驟(3)中1)、2)、3)、4)操作，再次提取殘渣相Bla與殘渣相B2a中的樟樹籽仁油。如此重複提取殘渣相中樟樹籽仁油3次，所得殘渣相B5a和B6a混合乾燥後的殘油率(含油量)低於5%。
[0060](4)收集步驟(2 )和步驟(3 )中所得油相(樟樹籽仁油)，經乾燥脫水後得樟樹籽仁油。
[0061](5)將步驟(3)中最後所得殘渣相混合後，經乾燥得到蛋白粉，作為飼料添加劑。
[0062](6)將步驟(3)中最後所得水相泵入超濾裝置中進行分離，透過水作為工藝用水循環利用，截留液經濃縮、乾燥得到蛋白粉，作為飼料添加劑。
[0063]最終得到樟樹籽仁油483.91g，樟樹籽仁油得率為53.69%，樟樹籽仁油提取率為
93.21%，樟樹籽仁油酸價為1.85mg KOH/g，樟樹籽仁油的酸價升高值為0.45mg KOH/g，混合乾燥後樟樹籽仁殘渣中殘油率(含油量)為4.76%。
[0064]最終得到蛋白粉393.45g，蛋白粉的得率為43.65%，蛋白粉中含蛋白質40.09%、樟樹籽仁油4.76%、水8.43%ο
[0065]實施例3。
[0066]( I)脫除鮮樟樹籽的皮、肉和殼。
[0067]稱取5000.0Og鮮樟樹籽，通過溼法脫皮機、幹法脫殼機分別脫除樟樹籽的皮、肉和殼，乾燥後得到樟樹籽仁902.77g，樟樹籽仁中含蛋白質18.15%、樟樹籽仁油57.69%、水份8.94%，所含樟樹籽仁油的酸價為1.45。
[0068]( 2)提取樟樹籽仁中的樟樹籽仁油。
[0069]I)水乳化萃取:按料液比(樟樹籽仁:水)1:4 (w/w)，將樟樹籽仁與水混合併攪拌加熱至45°C。將45°C的樟樹籽仁與水混合料加入內外齒間隙為2.(Γ3.0mm的膠體磨中進行溼法微粉碎，得到樟樹籽仁微乳濁液。之後，將45°C的樟樹籽仁微乳濁液加入內外齒輪間隙小於200μπι的膠體磨中進行溼法超微粉碎，得到樟樹籽仁超微乳濁液。
[0070]2)離心分離:將45°C的樟樹籽仁超微乳濁液加入分離因數大於1300的離心沉降機中進行固一液分離，得到殘渣相Ala、液相Alb。
[0071]3)凍熔破乳化釋放:將液相Alb加入凍熔罐，並以適當的降溫速率將其降溫至(TC進行冷凍結晶，結晶完全後進一步降溫至-10°C冷凍2.0h。之後，再以適當的升溫速率將其升溫至45°C熔解1.5h。
[0072]4)離心分離:將熔解後的液相Alb加入分離因數大於1300的離心沉降機中進行固一液分離，得到殘渣相A2a、液相A2b。將液相A2b加入分離因數大於15000的高速管式離心機中進行固一液一液分離，得殘渣相A2a、樟樹籽仁油相A2c、水相A2d。
[0073]( 3)提取樟樹籽仁殘渣中的樟樹籽仁油。
[0074]I)水乳化萃取:將步驟2中的殘渣相Ala、A2a與水相A2d混合後，攪拌加熱至45°C並加入內外齒輪間隙小於200Mffl的膠體磨中，進行溼法超微粉碎，得到樟樹籽仁殘渣超微乳濁液。
[0075]2)離心分離:將45°C的樟樹籽仁超微乳濁液加入分離因數大於1300的離心沉降機中進行固一液分離，得到殘渣相Bla、液相Bib。
[0076]3)凍熔破乳化釋放:將液相Blb加入凍熔罐，並以適當的降溫速率將其降溫至(TC進行冷凍結晶，結晶完全後進一步降溫至-10°C冷凍2.0h。之後，再以適當的升溫速率將其升溫至45°C熔解1.5h。
[0077]4)離心分離:將熔解液相Blb加入分離因數大於1300的離心沉降機中進行固一液分離，得到殘渣相B2a、液相B2b。將液相B2b加入分離因數大於15000的高速管式離心機中進行固一液一液分尚，得殘禮:相B2a、樟樹籽仁油相B2c、水相B2d。
[0078]5)按步驟(3)中1)、2)、3)、4)操作，再次提取殘渣相Bla與殘渣相B2a中的樟樹籽仁油。如此重複提取殘渣相中樟樹籽仁油3次，所得殘渣相B5a和B6a混合乾燥後的殘油率(含油量)低於5%。
[0079](4)收集步驟(2)和步驟(3)中所得油相(樟樹籽仁油)，經乾燥脫水後得樟樹籽仁油。
[0080](5)將步驟(3)中最後所得殘渣相混合後，經乾燥得到蛋白粉，作為飼料添加劑。
[0081](6)將步驟(3)中最後所得水相泵入超濾裝置中進行分離，透過水作為工藝用水循環利用，截留液經濃縮、乾燥得到蛋白粉，作為飼料添加劑。
[0082]最終得到樟樹籽仁油490.76g，樟樹籽仁油得率為54.36%，樟樹籽仁油提取率為
94.23%，樟樹籽仁油酸價為1.97mg KOH/g，樟樹籽仁油的酸價升高值為0.52mg KOH/g，混合乾燥後樟樹籽仁殘渣中殘油率(含油量)為4.46%。
[0083]最終得到蛋白粉389.83g，蛋白粉的得率為43.18%，蛋白粉中含蛋白質42.03%、樟樹籽仁油4.46%、水8.39%ο
[0084]實施例4。
[0085]( I)脫除鮮樟樹籽的皮、肉和殼。
[0086]稱取5000.0Og鮮樟樹籽，通過溼法脫皮機、幹法脫殼機分別脫除樟樹籽的皮、肉和殼，乾燥後得到樟樹籽仁900.89g,樟樹籽仁中蛋白質含量為17.98%、樟樹籽仁油含量為58.01%、水份含量為8.64%，所含樟樹籽仁油的酸價為1.48。
[0087]( 2)提取樟樹籽仁中的樟樹籽仁油。
[0088]I)水乳化萃取:按料液比(樟樹籽仁:水)1: 5 (w/w)，將樟樹籽仁與水混合併攪拌加熱至40°C。將40°C的樟樹籽仁與水混合料加入內外齒間隙為2.(Γ3.0mm的膠體磨中進行溼法微粉碎，得到樟樹籽仁微乳濁液。之後，將40°C的樟樹籽仁微乳濁液加入內外齒輪間隙小於200μπι的膠體磨中進行溼法超微粉碎，得到樟樹籽仁超微乳濁液。
[0089]2)離心分離:將40°C的樟樹籽仁超微乳濁液加入分離因數大於1300的離心沉降機中進行固一液分離，得到殘渣相Ala、液相Alb。
[0090]3)凍熔破乳化釋放:將液相Alb加入凍熔罐，並以適當的降溫速率將其降溫至0°C進行冷凍結晶，結晶完全後進一步降溫至_15°C冷凍1.5h。之後，再以適當的升溫速率將其升溫至40°C熔解1.5h。
[0091]4)離心分離:將熔解後的液相Alb加入分離因數大於1300的離心沉降機中進行固一液分離，得到殘渣相A2a、液相A2b。將液相A2b加入分離因數大於15000的高速管式離心機中進行固一液一液分離，得殘渣相A2a、樟樹籽仁油相A2c、水相A2d。
[0092]( 3)提取樟樹籽仁殘渣中的樟樹籽仁油。
[0093]I)水乳化萃取:將步驟2中的殘渣相Ala、A2a與水相A2d混合後，攪拌加熱至40°C並加入內外齒輪間隙小於200Mffl的膠體磨中，進行溼法超微粉碎，得到樟樹籽仁殘渣超微乳濁液。
[0094]2)離心分離:將40°C的樟樹籽仁超微乳濁液加入分離因數大於1300的離心沉降機中進行固一液分離，得到殘渣相Bla、液相Bib。
[0095]3)凍熔破乳化釋放:將液相Blb加入凍熔罐，並以適當的降溫速率將其降溫至(TC進行冷凍結晶，結晶完全後進一步降溫至_15°C冷凍1.5h。之後，再以適當的升溫速率將其升溫至40°C熔解1.5h。
[0096]4)離心分離:將熔解液相Blb加入分離因數大於1300的離心沉降機中進行固一液分離，得到殘渣相B2a、液相B2b。將液相B2b加入分離因數大於15000的高速管式離心機中進行固一液一液分尚，得殘禮:相B2a、樟樹籽仁油相B2c、水相B2d。
[0097]5)按步驟(3)中1)、2)、3)、4)操作，再次提取殘渣相Bla與殘渣相B2a中的樟樹籽仁油。如此重複提取殘渣相中樟樹籽仁油3次，所得殘渣相B5a和B6a混合乾燥後的殘油率(含油量)低於5%。
[0098](4)收集步驟(2 )和步驟(3 )中所得油相(樟樹籽仁油)，經乾燥脫水後得樟樹籽仁油。
[0099](5)將步驟(3)中最後所得殘渣相混合後，經乾燥得到蛋白粉，作為飼料添加劑。
[0100](6)將步驟(3)中最後所得水相泵入超濾裝置中進行分離，透過水作為工藝用水循環利用，截留液經濃縮、乾燥得到蛋白粉，作為飼料添加劑。
[0101]最終得到樟樹籽仁油488.16g，樟樹籽仁油得率為54.19%，樟樹籽仁油提取率為
93.41%，樟樹籽仁油酸價為2.07 mg KOH/g，樟樹籽仁油的酸價升高值為0.59 mg KOH/g，混合乾燥後樟樹籽仁殘渣中殘油率(含油量)為4.61%。
[0102]最終得到蛋白粉392.82g，蛋白粉的得率為43.60%，蛋白粉中含蛋白質41.24%、樟樹籽仁油4.61%、水8.32%。
[0103]實施例5。
[0104]( I)脫除鮮樟樹籽的皮、肉和殼。
[0105]稱取5000.0Og鮮樟樹籽，通過溼法脫皮機、幹法脫殼機分別脫除樟樹籽的皮、肉和殼，乾燥後得到樟樹籽仁901.18g,樟樹籽仁中蛋白質含量為18.13%、樟樹籽仁油含量為
57.86%、水份含量為8.69%，所含樟樹籽仁油的酸價為1.52。
[0106](2)提取樟樹籽仁中的樟樹籽仁油。
[0107]I)水乳化萃取:按料液比(樟樹籽仁:水)1:6 (w/w)，將樟樹籽仁與水混合併攪拌加熱至35°C。將35 V的樟樹籽仁與水混合料加入內外齒間隙為2.(Γ3.0mm的膠體磨中進行溼法微粉碎，得到樟樹籽仁微乳濁液。之後，將35°C的樟樹籽仁微乳濁液加入內外齒輪間隙小於200μπι的膠體磨中進行溼法超微粉碎，得到樟樹籽仁超微乳濁液。
[0108]2)離心分離:將35°C的樟樹籽仁超微乳濁液加入分離因數大於1300的離心沉降機中進行固一液分離，得到殘渣相Ala、液相Alb。
[0109]3)凍熔破乳化釋放:將液相Alb加入凍熔罐，並以適當的降溫速率將其降溫至0°C進行冷凍結晶，結晶完全後進一步降溫至_20°C冷凍1.0h。之後，再以適當的升溫速率將其升溫至35°C熔解2.0h。
[0110]4)離心分離:將熔解後的液相Alb加入分離因數大於1300的離心沉降機中進行固一液分離，得到殘渣相A2a、液相A2b。將液相A2b加入分離因數大於15000的高速管式離心機中進行固一液一液分離，得殘渣相A2a、樟樹籽仁油相A2c、水相A2d。
[0111](3)提取樟樹籽仁殘渣中的樟樹籽仁油。
[0112]I)水乳化萃取:將步驟2中的殘渣相Ala、A2a與水相A2d混合後，攪拌加熱至40°C並加入內外齒輪間隙小於200Mffl的膠體磨中，進行溼法超微粉碎，得到樟樹籽仁殘渣超微乳濁液。
[0113]2)離心分離:將35°C的樟樹籽仁超微乳濁液加入分離因數大於1300的離心沉降機中進行固一液分離，得到殘渣相Bla、液相Bib。
[0114]3)凍熔破乳化釋放:將液相Blb加入凍熔罐，並以適當的降溫速率將其降溫至(TC進行冷凍結晶，結晶完全後進一步降溫至_20°C冷凍1.0h。之後，再以適當的升溫速率將其升溫至35°C熔解2.0h。
[0115]4)離心分離:將熔解液相Blb加入分離因數大於1300的離心沉降機中進行固一液分離，得到殘渣相B2a、液相B2b。將液相B2b加入分離因數大於15000的高速管式離心機中進行固一液一液分尚，得殘禮:相B2a、樟樹籽仁油相B2c、水相B2d。
[0116]5)按步驟(3)中1)、2)、3)、4)操作，再次提取殘渣相Bla與殘渣相B2a中的樟樹籽仁油。如此重複提取殘渣相中樟樹籽仁油3次，所得殘渣相B5a和B6a混合乾燥後的殘油率(含油量)低於5%。
[0117](4)收集步驟(2)和步驟(3)中所得油相(樟樹籽仁油)，經乾燥脫水後得樟樹籽仁油。
[0118](5)將步驟(3)中最後所得殘渣相混合後，經乾燥得到蛋白粉，作為飼料添加劑。
[0119](6)將步驟(3)中最後所得水相泵入超濾裝置中進行分離，透過水作為工藝用水循環利用，截留液經濃縮、乾燥得到蛋白粉，作為飼料添加劑。
[0120]最終得到樟樹籽仁油483.05g，樟樹籽仁油得率為53.60%，樟樹籽仁油提取率為92.64%，樟樹籽仁油酸價為2.23 mg KOH/g，樟樹籽仁的油酸價升高值為0.71 mg KOH/g，混合乾燥後樟樹籽仁殘渣中殘油率(含油量)為4.86%。
[0121]最終得到蛋白粉394.38g，蛋白粉的得率為43.76%，蛋白粉中含蛋白質41.43%、樟樹籽仁油4.86%、水8.45%ο
[0122]實施例6。
[0123]( I)脫除鮮樟樹籽的皮、肉和殼。
[0124]稱取5000.0Og鮮樟樹籽，通過溼法脫皮機、幹法脫殼機分別脫除樟樹籽的皮、肉和殼，乾燥後得到樟樹籽仁900.06g,樟樹籽仁中蛋白質含量為17.90%、樟樹籽仁油含量為
58.05%、水份含量為8.57%，所含樟樹籽仁油的酸價為1.55。
[0125](2)提取樟樹籽仁中的樟樹籽仁油。
[0126]I)水乳化萃取:按料液比(樟樹籽仁:水)1:4 (w/w)，將樟樹籽仁與水混合併攪拌加熱至50°C。將50°C的樟樹籽仁與水混合料加入內外齒間隙為2.(Γ3.0mm的膠體磨中進行溼法微粉碎，得到樟樹籽仁微乳濁液。之後，將50°C的樟樹籽仁微乳濁液加入內外齒輪間隙小於200μπι的膠體磨中進行溼法超微粉碎，得到樟樹籽仁超微乳濁液。
[0127]2)離心分離:將50°C的樟樹籽仁超微乳濁液加入分離因數大於1300的離心沉降機中進行固一液分離，得到殘渣相Ala、液相Alb。
[0128]3)凍熔破乳化釋放:將液相Alb加入凍熔罐，並以適當的降溫速率將其降溫至0°C進行冷凍結晶，結晶完全後進一步降溫至-10°C冷凍2.0h。之後，再以適當的升溫速率將其升溫至50°C熔解1.5h。
[0129]4)離心分離:將熔解後的液相Alb加入分離因數大於1300的離心沉降機中進行固一液分離，得到殘渣相A2a、液相A2b。將液相A2b加入分離因數大於15000的高速管式離心機中進行固一液一液分離，得殘渣相A2a、樟樹籽仁油相A2c、水相A2d。
[0130](3)提取樟樹籽仁殘渣中的樟樹籽仁油。
[0131]I)水乳化萃取:將步驟2中的殘渣相Ala、A2a與水相A2d混合後，攪拌加熱至45°C並加入內外齒輪間隙小於200Mffl的膠體磨中，進行溼法超微粉碎，得到樟樹籽仁殘渣超微乳濁液。
[0132]2)離心分離:將50°C的樟樹籽仁超微乳濁液加入分離因數大於1300的離心沉降機中進行固一液分離，得到殘渣相Bla、液相Bib。
[0133]3)凍熔破乳化釋放:將液相Blb加入凍熔罐，並以適當的降溫速率將其降溫至0°C進行冷凍結晶，結晶完全後進一步降溫至-10°C冷凍2.0h。之後，再以適當的升溫速率將其升溫至50°C熔解1.5h。
[0134]4)離心分離:將熔解液相Blb加入分離因數大於1300的離心沉降機中進行固一液分離，得到殘渣相B2a、液相B2b。將液相B2b加入分離因數大於15000的高速管式離心機中進行固一液一液分尚，得殘禮:相B2a、樟樹籽仁油相B2c、水相B2d。
[0135]5)按步驟(3)中1)、2)、3)、4)操作，再次提取殘渣相Bla與殘渣相B2a中的樟樹籽仁油。如此重複提取殘渣相中樟樹籽仁油3次，所得殘渣相B5a和B6a混合乾燥後的殘油率(含油量)低於5%。
[0136](4)收集步驟(2)和步驟(3)中所得油相(樟樹籽仁油)，經乾燥脫水後得樟樹籽仁油。
[0137](5)將步驟(3)中最後所得殘渣相混合後，經乾燥得到蛋白粉，作為飼料添加劑。
[0138](6)將步驟(3)中最後所得水相泵入超濾裝置中進行分離，透過水作為工藝用水循環利用，截留液經濃縮、乾燥得到蛋白粉，作為飼料添加劑。
[0139]最終得到樟樹籽仁油494.86g，樟樹籽仁油得率為54.98%，樟樹籽仁油提取率為
94.71%，樟樹籽仁油酸價為2.09mg KOH/g，樟樹籽仁的油酸價升高值為0.54mg KOH/g，混合乾燥後樟樹籽仁殘洛中殘油率(含油量)為4.29%ο
[0140]最終得到蛋白粉382.63g，蛋白粉的得率為42.51%，蛋白粉中含蛋白質42.11%、樟樹籽仁油4.29%、水8.29%ο
【權利要求】
1.一種水乳化萃取與凍熔破乳化釋放法提取樟樹籽仁油的方法，其特徵是按如下步驟: 步驟1:水乳化萃取:按樟樹籽仁:水的料液重量比1:2?1:6，將樟樹籽仁與水混合併攪拌加熱至35飛5°C;將35飛5°C的樟樹籽仁與水混合料加入內外齒間隙為2.(Γ3.0mm的膠體磨中進行溼法微粉碎，得到樟樹籽仁微乳濁液；之後將35?55°C的樟樹籽仁微乳濁液加入內外齒輪間隙〈200μπι的膠體磨中進行溼法超微粉碎，得到樟樹籽仁超微乳濁液； 步驟2:離心分離:將35飛5°C的樟樹籽仁超微乳濁液加入分離因數>1300的離心沉降機中進行固-液分離，得到殘渣相Ala、液相Alb ； 步驟3:凍熔破乳化釋放:將液相Alb加入凍熔罐，並以適當的降溫速率將其降溫至(TC進行冷凍結晶，結晶完全後進一步降溫至0°C '20°C冷凍1.(Γ3.0h ;之後，再以適當的升溫速率將其升溫至35?55 °C熔解0.5?2.5h ； 步驟4:離心分離:將熔解後的液相Alb加入分離因數>1300的離心沉降機中進行固-液分離，得到殘渣相A2a、液相A2b ;將液相A2b加入分離因數>15000的高速管式離心機中進行固-液-液分離，得殘渣相A2a、樟樹籽仁油相A2c、水相A2d ； 步驟5:水乳化萃取:將步驟2中的殘渣相Ala、步驟4中的殘渣相A2a與步驟4中的水相A2d混合後，攪拌加熱至35?55 °C並加入內外齒輪間隙1300的離心沉降機中進行固一液分離，得到殘渣相Bla、液相Blb ； 步驟7:凍熔破乳化釋放:將液相Blb加入凍熔罐，並以適當的降溫速率將其降溫至(TC進行冷凍結晶，結晶完全後進一步降溫至0°C '20°C冷凍1.(Γ3.0h ;之後.再以適當的升溫速率將其升溫至35?55 °C熔解0.5?2.5h ； 步驟8:離心分離:將熔解液相Blb加入分離因數>1300的離心沉降機中進行固一液分離，得到殘渣相B2a、液相B2b ;將液相B2b加入分離因數>15000的高速管式離心機中進行固-液-液分離，得殘渣相B2a、樟樹籽仁油相B2c、水相B2d ； 步驟9:若步驟6的殘渣相Bla與步驟8的殘渣相B2a混合乾燥後，其殘油率高於5%，再次按照步驟5、步驟6、步驟7、步驟8操作，提取殘渣相Bla與殘渣相B2a中的樟樹籽仁油；如此重複提取殘渣相中樟樹籽仁油多次，直至所得殘渣相B (2n-l) a和B (2n) a混合乾燥後的殘油率低於5%，η為提取殘渣相中樟樹籽仁油的次數； 步驟10:收集步驟4中的樟樹籽仁油相A2c和步驟8中的樟樹籽仁油相B2c，經乾燥脫水後得樟樹籽仁油。
2.根據權利要求1所述的水乳化萃取與凍熔破乳化釋放法提取樟樹籽仁油的方法，其特徵是步驟I所述的樟樹籽仁:水料液重量比為1:4 ;溼法粉碎溫度為50°C ;溼法超微粉碎溫度為50°C。
3.根據權利要求1所述的水乳化萃取與凍熔破乳化釋放法提取樟樹籽仁油的方法，其特徵是步驟3所述的冷凍溫度為-10°C，冷凍時間2.0h ;熔解溫度為50°C，熔解時間1.5h。
4.根據權利要求1所述的水乳化萃取與凍熔破乳化釋放法提取樟樹籽仁油的方法，其特徵是步驟5所述的溼法超微粉碎溫度為50°C。
5.根據權利要求1所述的水乳化萃取與凍熔破乳化釋放法提取樟樹籽仁油的方法，其特徵是步驟7所述的冷凍溫度為-10°C，冷凍時間2.0h ;熔解溫度為50°C，熔解時間1.5h。
6.根據權利要求1所述的水乳化萃取與凍熔破乳化釋放法提取樟樹籽仁油的方法，其特徵是步驟9所述的提取樟樹籽仁殘渣中的樟樹籽仁油3次。
【文檔編號】C11B1/10GK104232296SQ201410502537
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月28日 優先權日:2014年9月28日
【發明者】曾哲靈, 徐井水, 萬冬滿 申請人:南昌大學