從高矽鎂合金中萃取金屬間化合物Mg₂Si晶體的方法

2023-07-01 18:30:06

專利名稱：從高矽鎂合金中萃取金屬間化合物Mg2Si晶體的方法
技術領域：
本發明涉及一種從合金中提取金屬間化合物的方法，具體涉及從高矽鎂合金中反 應萃取金屬間化合物Mg^i晶體的方法。
背景技術：
金屬間化合物Mg2Si因其具有高熔點(1085°C )、低密度(1. 99X 103Kg m—3)、高硬 度(4.5X109N m—2)、低熱膨脹係數(7.5X10—I—1)和高彈性模量(120Gpa)等獨特優點，因 此，常被用作輕金屬如鎂、鋁合金的增強相。此外，Mg2Si單晶是一種窄帶n型半導體，特別 是其熱電材料性能化指標P值高達14，因此Mg^i又是潛在的可作為鋰離子電池的負極材 料和中溫區(400-700K)使用的熱電材料。 金屬間化合物Mg^i的製備方法主要有熔體生長法、固相反應合成法(機械合金 化法、粉末冶金法、自蔓延高溫合成法)、沉積法(CVD或PVD)、傳統熔煉法(感應爐熔煉、電 阻爐熔煉)、放電等離子燒結法(SPS)等。其中傳統熔煉法是製備Al-Mg-Si和Mg-Si合金最 常用的方法。目前，由於Al是兩性金屬，可用濃度為25vol. %的NaOH強鹼水溶液將Mg2Si 從Al-Mg-Si合金中萃取出來，如吉林大學博士學位論文-Mg2Si/Al複合材料組織與性能的 研究(P26);可用濃度為25vo1. % 45vol. %的麗03酒精溶液將1%251從含O. 3 10wt. % Si的鎂合金中萃取出來，可參閱張春香等人申請號為200710180531. 3的"從鎂合金中萃取 金屬間化合物Mg2Si或Al8Mn5的方法"的發明專利。由於該專利採用高濃度(25vol. % 45vol. % )易揮發的麗03灑精溶液作為萃取劑，在敞口玻璃反應容器中反應萃取，可能對 環境產生腐蝕、汙染等不利影響。而且Mg^i與酸反應會產生一種無色、遇空氣能發生爆炸 性自燃的甲矽烷(SiH4)氣體，因而存在一定的安全隱患。

發明內容
本發明的目的在於提供一種可獲得幾乎不受萃取劑腐蝕影響的金屬間化合物 Mg2Si晶體，同時對周圍環境的汙染大大減小的從高矽鎂合金中萃取金屬間化合物Mg^i晶 體的方法。 本發明的目的是這樣實現的 本發明的從高矽鎂合金中萃取金屬間化合物Mg2Si晶體的方法為 1、配製萃取劑配製含銨根離子(NH4+)和氯離子(CI—)的飽和鹽水，用作從高矽鎂
合金中反應萃取金屬間化合物Mg^i晶體的萃取溶劑； 2、反應萃取將高矽鎂合金鑄錠機加工成碎屑後，再將其分次放入裝有上述萃取 劑的敞口透明玻璃器皿中反應萃取；同時，需不斷加入含有銨根離子(NH4+)和氯離子(CI—) 的鹽，維持鹽水飽和； 3、反覆過濾一清洗、烘乾當觀察到高矽鎂合金碎屑在鹽水中全部腐蝕溶解，將萃 取物用濾紙過濾，隨後放入水中清洗，反覆過濾一清洗幾次，最後放入80 IO(TC的乾燥箱 中烘乾；
3
4、超聲波清洗將乾燥的萃取物放入無水乙醇中超聲波清洗； 5、過濾、乾燥將上述無水乙醇清洗過的萃取物過濾，自然乾燥後即可得到金屬間
化合物Mg2Si晶體。 本發明還可以包括 所述的高矽鎂合金是指合金中矽的質量百分含量大於1.34wt. %的鎂_矽基合 金。 本發明所述的一種從高矽鎂合金中反應萃取金屬間化合物Mg^i晶體的方法，其 設計的理論依據在於高矽鎂合金熔體，在實際的非平衡凝固條件下，首先凝固析出金屬間 化合物Mg^i初生晶體，隨後初生Mg^i晶體將被a -Mg所包裹。因此，只要將包裹著金屬間 化合物Mg2Si晶體的a -Mg腐蝕溶解掉，便可將金屬間化合物Mg2Si晶體萃取出來。a -Mg 在含有氯離子(cr)的鹽水中很容易發生腐蝕溶解，即發生下式反應
Mg+2H20 = Mg (OH) 2 I +H2個 (1)
同時，由於銨鹽會產生一定程度的水解
NH4++H20 = NH3 H20+H+ (2)
而且含強酸酸根離子(如Cl—、 S042—、 N03—)的銨鹽水解後溶液呈酸性，既可加速 a -Mg腐蝕溶解，同時又能有效去除氫氧化鎂沉澱。因此，利用上述諸反應便可將金屬間化 合物Mg^i晶體從高矽鎂合金中萃取出來。 與現有技術相比，本發明提供的一種從高矽鎂合金中反應萃取金屬間化合物 Mg2Si晶體的方法，可獲得幾乎不受萃取劑腐蝕影響的金屬間化合物Mg^i晶體，同時對周 圍環境的汙染大大減小。為製備金屬間化合物M&Si晶體粉體提供了一條新途徑。


圖1為高矽鎂合金金相試樣的一個磨麵上金屬間化合物Mg2Si枝晶形貌一四邊形 串(右上角為八面體及其一個四邊形截面示意圖)。 圖2為本發明實施例1所述的技術方案反應萃取得到的樹枝狀、八面體狀及其它 一些不規則形狀的金屬間化合物Mg^i初生晶體。 圖3為本發明實施例2所述的技術方案反應萃取得到的樹枝狀(或八面體串狀)、 八面體狀及其它一些不規則形狀的金屬間化合物Mg2Si初生晶體。 圖4為本發明實施例3所述的技術方案反應萃取得到的樹枝狀(或八面體串狀)、 八面體狀及其它一些不規則形狀的金屬間化合物Mg2Si初生晶體。
具體實施例方式
實施例1 :從Mg-3Si鎂合金中反應萃取金屬間化合物Mg2Si晶體 1.配製萃取劑配製NH4C1飽和鹽水(室溫下，將372gNH4Cl溶入1000ml水中)，
用作從高矽鎂合金中反應萃取金屬間化合物Mg^i晶體的萃取溶劑； 2.反應萃取將高矽鎂合金鑄錠去除表面氧化皮後，銑成lmm以下的碎屑，再將其 按鎂合金萃取劑=1 : 200比例分次放入裝有NH4C1飽和鹽水的敞口透明玻璃器皿中反 應萃取；同時，需不斷加入NH4C1並攪拌，以維持鹽水飽和； 3.反覆過濾一清洗、烘乾當觀察到高矽鎂合金碎屑在鹽水中全部腐蝕溶解，即幾乎看不到鹽水中有氣泡逸出時，表明反應萃取結束。將萃取物用濾紙過濾，隨後放入
1000ml水中清洗，再過濾，反覆過濾一清洗幾次，最後放入8(TC的乾燥箱中烘乾； 4.超聲波清洗將乾燥的萃取物放入無水乙醇中超聲波清洗10分鐘； 5.過濾、乾燥用濾紙將上述無水乙醇清洗過的萃取物過濾，自然乾燥後即可得
到金屬間化合物Mg2Si晶體。 實施例2 :從Mg-5Si鎂合金中反應萃取金屬間化合物Mg2Si晶體 1.配製萃取劑配製NH4N03和NaCl飽和鹽水(室溫下，將1920g NH4N03和359g
NaCl溶入1000ml水中)，用作從高矽鎂合金中反應萃取金屬間化合物Mg2Si晶體的萃取溶
劑； 2.反應萃取將高矽鎂合金鑄錠去除表面氧化皮後，銑成1mm以下的碎屑，再將其
按鎂合金萃取劑=1 : 200比例分次放入裝有NH4N03和NaCl飽和鹽水的敞口透明玻璃
器皿中反應萃取；同時，需不斷加入NH4N03和NaCl並攪拌，以維持鹽水飽和； 3.反覆過濾一清洗、烘乾當觀察到高矽鎂合金碎屑在鹽水中全部腐蝕溶解，即
幾乎看不到鹽水中有氣泡逸出時，表明反應萃取結束。將萃取物用濾紙過濾，隨後放入
1000ml水中清洗，再過濾，反覆過濾一清洗幾次，最後放入IO(TC的乾燥箱中烘乾； 4.超聲波清洗將乾燥的萃取物放入無水乙醇中超聲波清洗15分鐘； 5.過濾、乾燥用濾紙將上述無水乙醇清洗過的萃取物過濾，自然乾燥後即可得
到金屬間化合物Mg2Si晶體。 實施例3 :從Mg-5Si鎂合金中反應萃取金屬間化合物Mg2Si晶體 1.配製萃取劑配製(NH4) 2S04和KC1飽和鹽水(室溫下，將754g (NH4) 2S04和342g
KC1溶入1000ml水中)，用作從高矽鎂合金中反應萃取金屬間化合物Mg2Si晶體的萃取溶
劑； 2.反應萃取將高矽鎂合金鑄錠去除表面氧化皮後，銑成1mm以下的碎屑，再將其
按鎂合金萃取劑=1 : 200比例分次放入裝有(NH》^04和KC1飽和鹽水的敞口透明玻
璃器皿中反應萃取；同時，需不斷加入(NH》^04和KC1並攪拌，以維持鹽水飽和； 3.反覆過濾一清洗、烘乾當觀察到高矽鎂合金碎屑在鹽水中全部腐蝕溶解，即
幾乎看不到鹽水中有氣泡逸出時，表明反應萃取結束。將萃取物用濾紙過濾，隨後放入
1000ml水中清洗，再過濾，反覆過濾一清洗幾次，最後放入8(TC的乾燥箱中烘乾； 4.超聲波清洗將乾燥的萃取物放入無水乙醇中超聲波清洗10分鐘； 5.過濾、乾燥用濾紙將上述無水乙醇清洗過的萃取物過濾，自然乾燥後即可得
到金屬間化合物Mg2Si晶體。
權利要求
從高矽鎂合金中萃取金屬間化合物Mg2Si晶體的方法，其特徵是(1)、配製萃取劑配製含銨根離子和氯離子的飽和鹽水；(2)、反應萃取將高矽鎂合金鑄錠機加工成碎屑後，再將其分次放入裝有上述萃取劑的敞口透明玻璃器皿中反應萃取；同時，不斷加入含有銨根離子和氯離子的鹽，維持鹽水飽和；(3)、反覆過濾—清洗、烘乾當觀察到高矽鎂合金碎屑在鹽水中全部腐蝕溶解，將萃取物用濾紙過濾，隨後放入水中清洗，反覆過濾—清洗幾次，最後放入80～100℃的乾燥箱中烘乾；(4)、超聲波清洗將乾燥的萃取物放入無水乙醇中超聲波清洗；(5)、過濾、乾燥將上述無水乙醇清洗過的萃取物過濾，自然乾燥後即可得到金屬間化合物Mg2Si晶體。
2. 根據權利要求1所述的從高矽鎂合金中萃取金屬間化合物Mg^i晶體的方法，其特 徵是所述的高矽鎂合金是指合金中矽的質量百分含量大於1. 34wt. %的鎂_矽基合金。
全文摘要
本發明提供的是從高矽鎂合金中萃取金屬間化合物Mg2Si晶體的方法。將高矽鎂合金鑄錠機加工成碎屑後，將其分次放入盛有含銨根離子(NH4+)和氯離子(Cl-)飽和鹽水的敞口透明玻璃器皿中，反應萃取後反覆過濾—清洗、烘乾，再放入無水乙醇中超聲波清洗，隨後過濾、乾燥即可得到金屬間化合物Mg2Si晶體。本發明可獲得具有樹枝晶、完美或帶有缺陷的八面體等不同形貌特徵的Mg2Si晶體，從而有利於研究並揭示高矽鎂合金中金屬間化合物Mg2Si晶體的生長機制。同時，為製備金屬間化合物Mg2Si晶體粉體提供了一條新途徑。
文檔編號C22B3/00GK101760622SQ20101003241
公開日2010年6月30日 申請日期2010年1月6日 優先權日2010年1月6日
發明者馮丹, 張春敏, 李新林, 李莉, 王香 申請人:哈爾濱工程大學