一種抗氧化黑蒜濃縮汁及其製備方法與流程
2023-07-01 21:22:46
【技術領域】
本發明屬於食品加工技術領域，具體涉及一種抗氧化黑蒜濃縮汁及其製備方法。
背景技術：
黑蒜的製作普遍存在發酵周期長，有的長達3個月，導致能耗高，成本居高不下的現象。本研究根據黑蒜形成機理進行分析設計：(1)大蒜自身存在的酶有多酚氧化酶(ppo)、過氧化物酶(pod)、超氧化物歧化酶(sod)、蒜酶、果聚糖水解酶(feh)、γ－谷胺醯轉肽酶等，在特定的環境下，處於休眠狀態，當環境中的溫度和溼度達到一定的要求後，它會被激活，進行自我發酵，即黑蒜的酶素激活期。此階段需要高溫高溼環境，並且需要一個厭氧環境，因此採階段需要密封發酵，此階段還原糖作為maillard反應的主要的底物之一，直接影響大蒜熟化過程中的黑變速度並影響產品的口感，還原糖的變化趨勢及達到最大值的時間及含量存在一個有效熟化時間範圍，在這個時間範圍內，以還原糖的積累量為目的，使加工溫度和時間優化組合。(2)酶素激活期後，為了形成良好的質地和口感，採用開袋低溫熟成的方式。
但是因黑蒜食用不方便，限制了黑蒜的消費市場，丁辰等人公開了「一種黑蒜濃縮汁及黑蒜粉的製備方法」專利，以水為提取劑,通過破碎浸提、壓榨、固液分離等步驟提取黑蒜中的水溶性成份，並製成黑蒜濃縮汁或濃縮黑蒜濃縮汁,用於黑蒜濃縮汁飲料、黑蒜醋、黑蒜醬油等液態食品配料。張培旗等人採用噴霧乾燥方法，製備黑蒜粉，對影響黑蒜粉質量特性的參數如進風溫度、進料流量、黑蒜液可溶性固形物含量及環糊精添加量進行了研究，得到製備高品質黑蒜粉的最佳工藝參數，但在黑蒜製作工藝方面，目前國內黑蒜的製作普遍存在發酵周期長，導致能耗高，成本居高不下的情況，在對黑蒜中基本營養物質的研究較多而對其活性成分的研究較少。
技術實現要素：
本發明的一種抗氧化黑蒜濃縮汁製備方法，優化了黑蒜濃縮汁生產工藝，縮短了生產時間，節約了成本，可以快捷、方便的為其生產提供原料，簡化生產工藝。
本發明另一目的是提供一種抗氧化黑蒜濃縮汁。
本發明是通過以下技術方案實現的：
一種抗氧化黑蒜濃縮汁的製備方法，由如下步驟組成：
1)、將新鮮大蒜進行清洗、乾燥後，密封入發酵箱中，高溫發酵，低溫開袋熟化；
2)、將熟化後大蒜剝皮絞碎，加入水溶液，按照設定的溫度、料液比、提取時間，在恆溫下攪拌；
3)、對混合物進行浸提，再依次進行粗濾和精濾，之後合併濾液，將合併的濾液用真空旋轉蒸發儀進行濃縮，旋轉轉速110rpm，溫度為50℃，得到約40.2brix的黑蒜濃縮汁。
優選的，所述步驟1中黑蒜恆溫發酵的條件為在0.05～0.15mpa條件下，70～90℃高溫密閉發酵10～20天，然後開袋低溫55～65℃熟化3～5天。相比常規的發酵時間，本技術方案條件短縮發酵熟化時間一半以上,有利於充分發揮黑蒜的營養價值，降低生產成本。
優選的，所述步驟2中提取溫度為30～50℃。大蒜中主要的碳水化合物是果聚糖，果聚糖在果聚糖水解酶的作用下將末端果糖解離下來,釋放出果糖，溫度對果聚糖水解酶反應速度影響較大,果聚糖水解酶的最適溫度為45℃,溫度低於最適溫度時,隨著溫度升高,酶活力增加,生成還原糖的量增加，當溫度超過45℃時,酶活力開始降低，在果聚糖水解酶的酶解作用下,大蒜中的果聚糖分解為果糖,黑蒜的甜度逐漸增加。
優選的，所述步驟2中料液比為1:1～3。
優選的，所述步驟2中提取時間為20～40min。對黑蒜濃縮汁提取時間控制在20～40min以內，能夠最大化的控制黑蒜中固含物質的轉化提純。
優選的，所述步驟1中黑蒜恆溫發酵的條件為在0.15mpa條件下，80℃高溫密閉發酵10天，然後開袋低溫65℃熟化3天。80℃高溫密閉發酵10天，然後開袋低溫65℃熟化3天即可得到理想產品，與傳統的黑蒜製作工藝相比，採用變溫發酵工藝大大縮短了黑蒜生產的周期，並且所得的產品具有天然的鮮味、甜味、酸味和酯香味美的特性。大蒜受熱發酵過程中，大分子物質不停水解，分解生成小分子物質，釋放出更多的酚羥基，使其多酚含量升高，由此新鮮大蒜多酚含量遠低於黑蒜。
優選的，所述步驟2中提取溫度為,40℃，料液比為1:2，提取時間為40min。通過驗證實驗得出此方案的黑蒜濃縮汁的總酚含量約為865mg/l，遠超其他方案條件的結果，能夠最大程度的對黑蒜中的多酚物質進行轉化提取。
一種抗氧化黑蒜濃縮汁，其多酚含量為865mg/100g，5-hmf的含量為124.67μg/g，可溶性固形物含量為42.91。本發明技術方案的條件製備的抗氧化黑蒜濃縮汁，其多酚含量、5-hmf的含量和可溶性固形物含量均達到較高的水平，在縮短黑蒜髮酵時間的同時，製備所得的黑蒜濃縮汁保留並轉化更多的有效抗氧化成分，短縮工藝時間的同時，帶來更好的經濟價值。
與現有技術相比，本發明具有如下優點：
本發明的一種抗氧化黑蒜濃縮汁的製備方法，大幅縮短黑蒜髮酵時間，與傳統的黑蒜製作工藝相比，採用變溫發酵工藝大大縮短了黑蒜生產的周期，將發酵時間短縮至10天，並且所得的產品具有天然的鮮味、甜味、酸味和酯香味美的特性，而黑蒜抗氧化能力的提高是由於隨著反應的進行，黑蒜中的多酚含量、5-hmf的含量和可溶性固形物含量等，具有抗氧化活性物質的增加，本方法依據大量數據測試證明了上述結論，且給出了具體可行的工藝條件，優化了黑蒜濃縮汁的生產工藝，縮短了生產時間，節約了成本。
【說明書附圖】
圖1：實施例1中黑蒜髮酵熟化期間水分變化分析圖；
圖2：實施例1中黑蒜髮酵熟化期間多糖與還原糖含糖量變化分析圖；
圖3：實施例1中黑蒜髮酵熟化期間可溶性固形物含量的變化分析圖；
圖4：實施例1中黑蒜髮酵熟化期間多酚含量的變化分析圖；
圖5：實施例1黑蒜髮酵熟化期間5-hmf含量變化分析圖；
圖6：實施例1黑蒜髮酵熟化期間抗氧化能力的變化分析圖。
【具體實施方式】
結合具體實施例1-4，說明本發明的一種抗氧化黑蒜濃縮汁的製備方法，由如下步驟組成：
實施例1：
1)、將新鮮大蒜進行清洗、乾燥後，密封入發酵箱中，在0.15mpa條件下，80℃高溫密閉發酵10天，然後開袋低溫65℃熟化3天；
2)、將熟化後大蒜剝皮絞碎，加入水溶液，按照設定的提取溫度為40℃，料液比為1:2，提取時間為40min，在恆溫下攪拌；
3)、對混合物進行浸提，再依次進行粗濾和精濾，之後合併濾液，將合併的濾液用真空旋轉蒸發儀進行濃縮，旋轉轉速110rpm，溫度為50℃，得到約40.2brix的黑蒜濃縮汁。
實施例2：
1)、將新鮮大蒜進行清洗、乾燥後，密封入發酵箱中，在0.15mpa條件下，80℃高溫密閉熟化12天，然後開袋低溫60℃熟化3天；
2)、將熟化後大蒜剝皮絞碎，加入水溶液，按照設定的提取溫度為40℃，料液比為1:1，提取時間為30min，在恆溫下攪拌；
3)、對混合物進行浸提，再依次進行粗濾和精濾，之後合併濾液，將合併的濾液用真空旋轉蒸發儀進行濃縮，旋轉轉速110rpm，溫度為50℃，得到約40.2brix的黑蒜濃縮汁。
實施例3：
1)、將新鮮大蒜進行清洗、乾燥後，密封入發酵箱中，在0.15mpa條件下，70℃高溫密閉發酵10天，然後開袋低溫65℃熟化4天；
2)、將熟化後大蒜剝皮絞碎，加入水溶液，按照設定的提取溫度為30℃，料液比為1:2，提取時間為30min，在恆溫下攪拌；
3)、對混合物進行浸提，再依次進行粗濾和精濾，之後合併濾液，將合併的濾液用真空旋轉蒸發儀進行濃縮，旋轉轉速110rpm，溫度為50℃，得到約40.2brix的黑蒜濃縮汁。
實施例4：
1)、將新鮮大蒜進行清洗、乾燥後，密封入發酵箱中，在0.15mpa條件下，90℃高溫密閉熟化20天，然後開袋低溫55℃熟化5天；
2)、將熟化後大蒜剝皮絞碎，加入水溶液，按照設定的提取溫度為40℃，料液比為1:3，提取時間為20min，在恆溫下攪拌；
3)、對混合物進行浸提，再依次進行粗濾和精濾，之後合併濾液，將合併的濾液用真空旋轉蒸發儀進行濃縮，旋轉轉速110rpm，溫度為50℃，得到約40.2brix的黑蒜濃縮汁。
針對上述實施例1-4，以色澤、蒜肉質地、氣味、口感、可接受度等5項作為評定產品指標見表1，由10位專業人員對產品分別進行打分，滿分為100分，按表1所示評分標準進行評分，加權計算後即為感官評價得分，取其平均值。對採用變溫發酵後，所得黑蒜產品進行感官評價，所得分數進行統計分析後將其平均值繪製圖表，而實施例1條件下，黑蒜產品感官評價比較高，所得質地柔軟其風味具有甘香、柔軟、濃鬱、醇厚的風味。
表1：發酵熟化測試對比
結論：由表1可知，本項目實施例1中採用變溫發酵工藝對黑蒜的加工進行了研究，結果為：80℃高溫密閉發酵10天，然後開袋低溫65℃熟化3天即可得到理想產品，與傳統的黑蒜製作工藝相比，採用變溫發酵工藝大大縮短了黑蒜生產的周期，並且所得的產品具有天然的鮮味、甜味、酸味和酯香味美的特性，下面分別對各個影響因素做說明。
1、影響黑蒜濃縮汁口感的重要因素是其熟化期間水分含量，由圖1可知，在實施例1中，隨著加工時間的延長，黑蒜中的水分含量逐漸降低，但由於採用的是密閉緩慢後熟的工藝，因此在較長的時間內水分降低的速度和幅度並不很大，在發酵第8天後有所降低，在第10天開袋後水分含量顯著下降。在後熟結束後，水分由生蒜的63.89％降低到28.84％，產品具有較好的口感。
2、如圖2所示，在黑蒜熟化過程中，隨著加工時間的延長，實施例1中的多糖含量呈下降趨勢，還原糖在加工的最初階段變化較小，之後的樣品中含量呈顯著上升趨勢，從第10天開始多糖沒有太大變化，說明大蒜中的多糖大部分已轉化為還原糖，第13天多糖含量略有提升可能是因為經過後熟放置，其中水分有所散失引起的，其中黑蒜中多糖降低了72％，而還原糖的量增加到26％左右，大蒜在熱加工過程中多糖被降解為單糖和低聚糖，隨著加熱時間的延長，多糖的濃度從總糖中的98.4％逐步降低到29.4％，而單糖和低聚糖的濃度逐步從總糖中的1.6％增至70.6％，研究表明，黑蒜中糖類主要是由57.14％的果糖、6.78％的葡萄糖和7.62％的蔗糖組成，而果糖是糖類中甜度最高的糖，所以，黑蒜的甜度是由於多糖的降解成果糖、葡萄糖和蔗糖的結果。
3、黑蒜熟化期間可溶性固形物含量的變化，如圖3所示，對比在大蒜不同熟化時間段，可溶性固形物含量的變化，其由生蒜的35.13，顯著的增加到熟化後的42.91，黑蒜在熟化期間可溶性固形物含量增加，也是大蒜熟化後甜度增加的原因。
4、黑蒜抗氧化能力的提高，是由於隨著反應的進行大蒜中的酚類物質、含硫化合物及美拉德反應產物等具有抗氧化活性物質的增加有關。如圖4所示，新鮮大蒜中多酚含量為146mg/100g，80℃發酵10天時，黑蒜多酚含量為613mg/100g，65℃繼續發酵2天後，多酚含量為602mg/100g，在隨後的2天後多酚含量略有下降，與新鮮大蒜相比，黑蒜多酚的含量顯著增加，表明黑蒜比新鮮大蒜具有更強的抗氧化能力，且實施例1中的時間使縮短發酵時間的同時，使影響抗氧化性能的多酚含量達到最大，大蒜中多酚類物質的主要成分在受熱過程中大分子化合物發生分解，生成小分子物質，釋放出更多含有酚羥基的化合物，因而使其相對含量得到提高。
5、hmf是美拉德反應重要的中間產物之一，它的積累與黑變速度有密切的相關性，可以根據5-hmf的積累程度來反映食品的褐變程度，美拉德反應期間大蒜中5-hmf含量隨時間的變化如圖5所示，，隨著熟化時間的進行，大蒜中的5-hmf含量不斷增加，最高時5-hmf的含量為124.67μg/g，也是表徵黑蒜抗氧化性能的主要參數。
6、用三種抗氧化方法比較了黑蒜熟化期間，抗氧化能力變化，如圖6，frap(ferricreducingantioxidantpower)法測定的是抗氧化物還原fe3+的能力，抗氧化能力用ec1表示，ec1值越低，其還原fe3+的能力則越高；dpph法測定的是抗氧化物清除自由基的能力，抗氧化能力用ec50表示，ec50值越低，其清除自由基的能力則越強；β-胡蘿蔔素亞油酸系統抗氧化是評價脂質過氧化的方法，其抗氧化能力是與陽性對照bht的能力相比，結果表示為相當於bht的量，其值越高說明抗氧化能力越強,從圖中可以看出，熟化階段過程中，用這三種方法測得的抗氧化能力均隨著熟化時間的增長其抗氧化能力增加，其還原fe3+的能力及dpph自由基清除能力是大蒜熟化前的近5倍，抗脂質過氧化能力是大蒜熟化前的3倍。
對於實施例1的抗氧化黑蒜濃縮汁的製備條件進行優化測試：
表2黑蒜提取正交實驗因素水平表
表3黑蒜提取l9(33)水平正交試驗結果
正交實驗條件見表2，測試結果見表3，可以看出，黑蒜濃縮汁的最佳提取方案為a2b1c3,即提取的溫度40℃，提取料液比為1：3，提取時間40分鐘。並通過驗證實驗得出此方案的黑蒜的總酚含量約為865mg/l。由此證明此方案為提取的最佳方案。從表3中還可以看出各因素對結果的影響次序為:c>a>b。即提取時間和溫度對總酚提取影響較大，提取的料液比影響較小。
本發明的一種抗氧化黑蒜濃縮汁的製備方法，大幅縮短黑蒜髮酵時間，與傳統的黑蒜製作工藝相比，採用變溫發酵工藝大大縮短了黑蒜生產的周期，將發酵時間短縮至10天，而黑蒜抗氧化能力的提高是由於隨著反應的進行，黑蒜中的多酚含量、5-hmf的含量和可溶性固形物含量等，具有抗氧化活性物質的增加，本方法依據大量數據測試證明了上述結論，且給出了具體可行的工藝條件，優化了黑蒜濃縮汁的生產工藝，生蒜加工成黑蒜後其產品增值幾十倍，並且其藥理效果也被擴大了幾倍。為此，黑蒜的市場前景非常廣闊的。所以，要大力運用科技手段，充分利用中國大蒜的品質優勢，儘快實現黑蒜生產的標準化，試行品牌戰略，以黑蒜生產的標準化來確保我國特色農產品優良品質、良好信譽與產品價值，拓展更大的國際市場空間。