銅-稀土納米花瓣狀金屬氧化物的合成方法

2023-07-01 11:51:26 1

銅-稀土納米花瓣狀金屬氧化物的合成方法
【專利摘要】本發明公開了一種銅-稀土納米花瓣狀金屬氧化物的合成方法，包括：按照0.3～2:1的摩爾比稱取銅和稀土的可溶性鹽類化合物溶解於去離子水中，於0～90℃攪拌10～90min；加入配位溶劑，繼續攪拌，溶液靜置30～120min，得酸性前驅體；在酸性前驅體溶液中加入中和沉澱劑，使得溶液PH≥7，靜置；若溶液未出現分層，則再次加入配位溶劑，重複繼續攪拌開始到靜置結束的這一段操作，直至溶液出現分層；溶液分層後，過濾，沉澱粉末加熱升溫至500～1000℃，保溫時間為3～5h，即得具有花瓣狀片層結構的金屬氧化物材料。本發明實現了材料在原子尺寸的混合，可精確控制原子配比；經低溫燒結後製備出純度高、片層均勻且片層由納米顆粒構成的銅-稀土納米花瓣狀片層結構。
【專利說明】
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種銅-稀土納米花瓣狀金屬氧化物的合成方法，屬於納米粉體合成

【技術領域】。 銅-稀土納米花瓣狀金屬氧化物的合成方法

【背景技術】
[0002] 稀土元素具有優異的物理化學性質，有關稀土元素複合氧化物的研究一直是國內 外的研究熱點。稀土複合氧化物材料由於其特有的性能和誘人的應用前景，引起了人們的 極大關注。有關這類化合物的合成方法有很多，主要包含以下幾種 ：
[0003] (1)溶膠一凝膠法：即將反應物的醇鹽或有機絡合物等水解，生成相應的氫氧化 物或含水氧化物溶膠後，再經進一步縮合聚合，形成凝膠，最後分離乾燥製得一維材料。在 此過程中，可以通過加入模板劑來控制產品的形態。
[0004] (2)粉末焙燒法（亦稱陶瓷法或固相反應法）：即將反應物按要求的比例混合均 勻，在空氣中長時間高溫燒結製得所需樣品。
[0005] (3)噴霧熱解：即將含有金屬鹽的前驅體溶液以霧狀噴入燃燒設備，在1000°C以 上的高溫中，迅速燃燒生成氧化物顆粒，氧化物顆粒在通過高溫區間後，溫度降低並成核、 生長。
[0006] (4)水熱（溶劑熱）合成法：是指在高溫、高壓體系中反應，以水或有機物為溶劑， 利用晶體的各向異性的生長特徵，促進晶體在某一結晶學取向優先生長，從而製得一維材 料。其中，在常溫常壓下不溶解的物質在水熱（溶劑熱）條件下會發生溶解，然後在溶液中 達到過飽和，進而重結晶，在此過程中人們有時加入一些有機分子作為晶體生長的修飾劑 去控制晶體的生長。
[0007] (5)超聲合成法：即使用氨水作為沉澱劑，使之與硝酸鹽在超聲條件反應，再通過 焙燒，即獲得氧化稀土的化合物。
[0008] 以上幾種方法雖然均可製備得到稀土複合氧化物，但是其產物雜質較多（純度較 低）、顆粒較大、產品均勻性較差，而且一般燒結溫度較高，部分方法還需要外加較高壓力； 另外，溶膠一凝膠法對前驅體成分的要求比較苛刻，而且金屬醇鹽價格昂貴，反應時間較 長，製備方法也極為複雜，同時該方法中模板劑的去除也費時費力，因而該法不易大規模推 廣應用；粉末焙燒法製備的金屬氧化物的原子配比不易控制，而且燒結溫度較高。


【發明內容】

[0009] 本發明的目的在於，提供一種銅-稀土納米花瓣狀金屬氧化物的合成方法，它可 以有效解決現有技術中存在的問題，尤其是產物雜質較多（純度較低）、顆粒較大、產品均 勻性較差，而且一般燒結溫度較高、製備的金屬氧化物的原子配比不易控制的問題。
[0010] 為解決上述技術問題，本發明採用如下的技術方案：銅-稀土納米花瓣狀金屬氧 化物的合成方法，包括以下步驟：按照〇. 3?2:1的摩爾比稱取銅和稀土的可溶性鹽類化 合物溶解於去離子水中，於〇?90°C攪拌10?90min ;加入配位溶劑，繼續攪拌，溶液靜置 30?120min，製得酸性前驅體；在酸性前驅體溶液中加入中和沉澱劑，使得溶液的PH > 7， 靜置；若溶液未出現分層，則再次加入配位溶劑，重複繼續攪拌開始到靜置結束的這一段操 作，直至溶液出現分層；溶液分層後，過濾，沉澱粉末加熱升溫至500?1000°C，保溫時間為 3?5h，即得具有花瓣狀片層結構的金屬氧化物材料。
[0011] 優選的，包括以下步驟：按照1:2的摩爾比稱取銅和稀土的可溶性鹽類化合物溶 解於10倍質量的去離子水中，於室溫下攪拌30min ;加入配位溶劑，繼續攪拌10?90min 後，溶液靜置60min，製得酸性前驅體；在酸性前驅體溶液中加入中和沉澱劑，使得溶液的 PH彡7,靜置；若溶液未出現分層，則再次加入配位溶劑，重複繼續攪拌10?90min開始到 靜置結束的這一段操作，直至溶液出現分層；溶液分層後，過濾，沉澱粉末於120°C乾燥2h ; 對乾燥後的粉末研磨並將研磨後的粉體1小時加熱升溫至700°C，保溫時間為3小時，隨爐 冷卻，即得具有花瓣狀片層結構的金屬氧化物材料。
[0012] 上述方法中，當銅和稀土的可溶性鹽類化合物的配比為0. 3?2:1時，從而可以獲 得純度較高的金屬化合物產品，尤其配比為1:2時效果最好；其他配比則導致最終產品的 純度下降。
[0013] 上述方法中，於0?90°C下攪拌10?90min及溶液靜置30?120min，從而可以 保證在較短的時間內使得反應完全，尤其是於室溫下攪拌30min及溶液靜置60min，可以保 證在最短的時間內使得反應完全。
[0014] 本發明中，若保溫時間低於3h，則反應不完全；若保溫時間大於5h，則晶粒長大結 塊；當保溫時間為3?5h，則既可以保證反應完全同時又能使晶粒不結塊，尤其保溫時間為 3小時時效果最好。
[0015] 此外，沉澱粉末加熱升溫所達到的溫度低於500°C時，則無法發生反應，高於 1000°C時，則又會導致晶粒長大結塊，而溫度在500?1000°C時，則既可以保證發生反應同 時還能避免晶粒長大結塊，尤其是加熱升溫至700°C時效果最好（如圖9的熱重曲線所示， 結果表明：在700°C以下即可完成燒結，且成分單一，無雜峰，700°C時效果最好）。
[0016] 本發明中，若升溫速度太慢則會增加反應時間，並且產物結塊，升溫速度太快則反 應不完全，而1小時升溫至700度則較為合理；另外保溫3小時也可以保證反應完全。
[0017] 本發明中，加入配位溶劑後，繼續攪拌的時間若小於lOmin或大於90min，則沉澱 效果均不好，沉澱不完全；繼續攪拌10?90min時，則可以保證溶液沉澱完全，尤其是繼續 攪拌30min時效果最好。
[0018] 另外，若沉澱粉末未完全乾燥，則會導致製備得到的銅-稀土納米花瓣狀金屬氧 化物的形貌和均勻度較差；若干燥過度，則也會影響金屬氧化物的形貌和均勻度；而將沉 澱粉末於120°c乾燥2h時，則可以使其含水量小於1%，同時產品的形貌和均勻度均較好。
[0019] 本發明中加入中和沉澱劑，使得溶液的PH3 7,從而可以實現不同離子的完全沉 澱，實現材料在原子尺寸的混合，避免成分的失配，同時實現在較低溫度配位燒結製備得到 銅-稀土金屬化合物，尤其是當PH = 7時效果最好。
[0020] 本發明中，沉澱粉末於120°C乾燥2h後再對乾燥後的粉末進行研磨，從而可以使 得產物顆粒均勻，並且不出現較大空洞。
[0021] 更優選的，所述的銅和稀土的可溶性鹽類化合物的濃度為0. 01?lmol/L，尤其是 銅和稀土的可溶性鹽類化合物的濃度配比為1:2時，所製備得到的產品的純度最高，其他 的濃度配比均會增加產品雜質。
[0022] 本發明中，所述的可溶性鹽類化合物為氯化鹽、硝酸鹽、硫酸鹽、醋酸鹽中的一種 或幾種，從而保證其具有較好的可溶性。
[0023] 本發明中，所述的稀土為具有3d4f電子層結構的稀土金屬鑭、鈰、鐠、釹、鉕、釤、 銪、釓、鋱、鏑、欽、鉺、銩、鐿、鑥中的一種或幾種，即本發明適用於所有的具有3d4f電子層 結構的稀土金屬，且均可製備得到比表面積大、片層均勻且片層均由納米顆粒構成的花瓣 狀金屬氧化物。
[0024] 前述的銅-稀土納米花瓣狀金屬氧化物的合成方法中，所述的配位溶劑為羧酸類 化合物中的一種或幾種，從而可以製備得到花瓣狀的金屬氧化物，而配位溶劑選擇其他類 型的化合物則無法獲得"花瓣狀"金屬氧化物。
[0025] 本發明中所述的中和沉澱劑為鹼性化合物中的一種或幾種，從而可以沉澱出來。
[0026] 更優選的，所述的配位溶劑為3, 5吡啶二羧酸、3, 4吡啶二羧酸、2, 6吡啶二羧酸中 的一種或幾種，從而可以與不同的金屬離子進行配位共沉澱；所述的中和沉澱劑為氫氧化 鈉、碳酸鈉、氨水、三乙胺中的一種或幾種，從而可以實現較好的沉澱效果。
[0027] 本發明中，攪拌時，採用磁力攪拌器或機械攪拌方式。
[0028] 本發明中，所述的過濾為壓濾或抽濾。
[0029] 本發明中採用磁力攪拌器或機械攪拌、採用壓濾或抽濾，從而可實現大規模的工 業化生產，同時保證速率較高，效果較好。
[0030] 與現有技術相比，本發明具有以下優點：
[0031] 1.採用配位燒結法，實現了材料在原子尺寸的混合，避免了成分的失配，可較為精 確的控制原子配比；可在常壓下直接從溶液中沉澱出粉體，經較低溫度燒結後可直接製備 出一系列成分均一度好、純度高、粒度分布範圍窄、形貌規則、顆粒均勻、比表面積大、片層 均勻且片層均由納米顆粒構成的銅-稀土納米花瓣狀片層結構；
[0032] 2.可以大幅降低反應過程中離子輸運的能量和時間，使得燒結溫度大幅降低，且 製備的產物顆粒均勻；
[0033] 3.可以使得多種金屬離子同時沉澱，且所製備的花瓣狀片層結構的每個片層均由 微納結構的小顆粒構成，可以達到納米顆粒尺度；
[0034] 4.在常溫或較低溫度條件下，通過控制溶液的PH值、改變銅、稀土可溶性鹽類的 不同配比等，從而可以製備出花瓣狀納米片層結構；
[0035] 5.製備得到的銅-稀土納米花瓣狀金屬氧化物的純度較高；
[0036] 6.製備工藝簡單、周期短、成本低，可以達到實用化的目的，同時可以實現在較低 溫度下製備，節約能源消耗；
[0037] 7.相對於溶膠一凝膠法而言，本發明的製備方法降低了成本；相對於粉末焙燒法 和水熱（溶劑熱）合成法而言，本發明的製備方法降低了反應溫度、減小了粉體尺度、提高 了產品純度；
[0038] 8、本發明所製備得到的銅-稀土納米花瓣狀金屬氧化物是一種潛在的磁性材料， 在比表面積、純度、分散性等方面均優於現有的磁性材料。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0039] 圖1為不同溫度下預燒Nd2Cu04粉體的XRD圖譜；
[0040] 圖2為燒結溫度700°C的Nd2Cu04粉體能譜圖；
[0041] 圖3為700°C下預燒粉末整體形貌的Sm2Cu04SEM圖譜；
[0042] 圖4為700°C下預燒粉末單獨放大形貌的Sm2Cu04SEM圖譜；
[0043] 圖5為燒結溫度700°C的Sm2Cu04花瓣狀金屬氧化物能譜圖；
[0044] 圖6為Sm2Cu04花瓣狀金屬氧化物單片層的SEM照片；
[0045] 圖7為預燒粉末單片層整體形貌的Gd2Cu04SEM圖譜；
[0046] 圖8為預燒粉末單片層單獨放大形貌的Gd2Cu04SEM圖譜；
[0047] 圖9為確定燒結溫度的熱重曲線圖。
[0048] 下面結合附圖和【具體實施方式】對本發明作進一步的說明。

【具體實施方式】
[0049] 本發明的實施例1 :銅-稀土納米花瓣狀金屬氧化物的合成方法，包括以下步驟： 按照1:2的摩爾比稱取氯化銅和六水合氯化釹溶解於去離子水中，於70°C下使用磁力攪拌 器攪拌l〇min ;取3, 5吡啶二羧酸加水溶解，將溶解後的氯化銅和六水合氯化釹溶液倒入 3, 5吡啶二羧酸溶液中，繼續攪拌10?90min後，溶液靜置30?120min，製得酸性前驅體； 在酸性前驅體溶液中加入三乙胺，使得溶液的PH = 7,靜置；若溶液未出現分層，則再次加 入3, 5吡啶二羧酸，重複將溶解後的氯化銅和六水合氯化釹溶液倒入3, 5吡啶二羧酸溶液 中開始到靜置結束的這一段操作，直至溶液出現分層（上層為無色液體，下層為固體小顆 粒）；溶液分層後，用水泵抽真空將溶液過濾，洗滌，沉澱粉末於120°C下乾燥2h，對乾燥後 的粉末研磨並將研磨後的粉體加熱升溫至700°C，升溫時間為1小時，保溫時間為3小時，隨 爐冷卻，即可製得純淨的具有花瓣狀片層結構的Nd 2Cu04固體。
[0050] 發明人將實施例1中粉體加熱升溫所達到的溫度（700°C )修改為500°C、900°C， 並且其他條件保持不變的情況下，製得的具有花瓣狀片層結構的Nd2Cu0 4固體粉末的XRD圖 譜如圖1所示；結果表明：在700°C焙燒時，可形成純度較高的Nd2Cu0 4粉體；圖2為Nd2Cu04 粉體的能譜圖（其中，橫坐標為keV)，結果表明：該粉體的成分為Nd、Cu、0,沒有其他雜質 存在；與XRD圖譜結果一致，製備的化合物比較純淨（純度較高）。
[0051] 實施例2 :銅-稀土納米花瓣狀金屬氧化物的合成方法，包括以下步驟：按照摩爾 比為1:1的比例稱取氯化銅和氯化釤，溶於10倍質量的去離子水中，溶解後加入2, 6吡啶 二羧酸中，於室溫條件下攪拌30min後，溶液靜置30min，製得酸性前驅體；在酸性前驅體中 加入氨水溶解，使得溶液的PH = 7,靜置；若溶液未出現分層，則再次加入2, 6吡啶二羧酸， 重複於室溫條件下攪拌30min開始到靜置結束的這一段操作，直至溶液出現分層（上層為 無色液體，下層為固體小顆粒）；溶液分層後，用水泵抽真空將溶液過濾，洗滌，沉澱粉末放 入坩堝中用爐子加熱升溫至700°C，保溫5小時，隨爐冷卻。圖3、圖4分別為700°C下預燒 粉末整體形貌與單獨放大形貌的Sm 2Cu04SEM圖譜，結果表明：樣品在700°C焙燒時，形成了 純度較高的Sm2Cu0 4粉體；Sm2Cu04花瓣狀金屬氧化物能譜圖（如圖5所示，圖5中，橫坐標 為keV)表明：該產物為片層狀結構，同時能譜分析該產物為純度較高的Sm 2Cu04粉體。
[0052] 實施例3 :銅-稀土納米花瓣狀金屬氧化物的合成方法，包括以下步驟：按照1:2 的摩爾比稱取醋酸釤和醋酸銅，溶於10倍質量的去離子水中，並在加熱型攪拌器上於50°C 下攪拌30min ;取3, 4吡啶二羧酸加水溶解，將溶解後的醋酸釤和醋酸銅溶液加入3, 4吡 啶二羧酸溶液中，持續攪拌30min後，溶液靜置60min，製得酸性前驅體；取NaOH用水溶解 後，加入酸性前驅體溶液中調節溶液的PH值，使得溶液的PH = 7,靜置；若溶液未出現分 層，則再次加入3, 4吡啶二羧酸，重複持續攪拌30min開始到靜置結束的這一段操作，直至 溶液出現分層（上層為無色液體，下層為固體小顆粒）；溶液分層後，用泵抽真空將溶液過 濾，洗滌，沉澱粉末放入坩堝中用烘箱於120°C下乾燥2小時後研磨；研磨後粉體加熱升溫 至700°C，保溫時間為3小時，隨爐冷卻，即可製得純淨的具有花瓣狀片層結構的Sm 2Cu04固 體。花瓣狀金屬氧化物單片層的SEM照片如圖6所示，結果表明：每個片層均由米粒形狀的 小顆粒構成，且顆粒均勻，尺度為60nm，為納米級的金屬氧化物。
[0053] 實施例4 :銅-稀土納米花瓣狀金屬氧化物的合成方法，包括以下步驟：按照1:1 的摩爾比稱取醋酸釓和醋酸銅溶於10倍質量的去離子水中，在加熱型攪拌器上於50°C下 攪拌30min ;取3, 5吡啶二羧酸加水溶解，將溶解後的醋酸釓和醋酸銅溶液加入3, 5吡啶二 羧酸溶液中，繼續攪拌30min，將溶液靜置60min，製得酸性前驅體；取氨水用水溶解後，力口 入酸性前驅體溶液中，使得溶液的PH = 7,靜置；若溶液未出現分層，則再次加入3, 5吡啶 二羧酸，重複繼續攪拌30min開始到靜置結束的這一段操作，直至溶液出現分層（上層為無 色液體，下層為固體小顆粒）；溶液分層後，用泵抽真空將溶液過濾，洗滌，沉澱粉末放入坩 堝中用烘箱於120°C下乾燥2小時後研磨；研磨後粉體加熱升溫至500°C，升溫時間為1小 時，保溫時間為3小時，隨爐冷卻，即可製得純淨的Gc^CuC^固體。預燒粉末單片層整體形貌 及單獨放大形貌的Gd 2Cu04SEM圖譜分別如圖7、圖8所示，結果表明：生成了花瓣狀的Gd金 屬氧化物，其中的整體和片層結構相對於圖6中Sm 2Cu04固體的單片層而言，片層更薄而且 製備的粒狀氧化物顆粒更小、更均勻，且均可達到納米級別。
[0054] 實施例5 :銅-稀土納米花瓣狀金屬氧化物的合成方法，包括以下步驟：按照1:1 的摩爾比稱取硝酸銅和硝酸鑭溶解於去離子水中，於90°C下磁力攪拌lOmin (硝酸銅和硝 酸鑭的濃度分別為〇. 5mol/L、lmol/L);取3, 5吡啶二羧酸加水溶解，將溶解後的硝酸銅和 硝酸鑭溶液倒入3, 5吡啶二羧酸溶液中，繼續攪拌30min後，溶液靜置90min，製得酸性前驅 體；在酸性前驅體溶液中加入碳酸鈉，使得溶液的PH > 7,靜置；若溶液未出現分層，則再次 加入3, 5吡啶二羧酸，重複繼續攪拌30min開始到靜置結束的這一段操作，直至溶液出現分 層（上層為無色液體，下層為固體小顆粒）；溶液分層後，用水泵抽真空將溶液過濾，洗滌， 沉澱粉末於120°C下乾燥2h，對乾燥後的粉末研磨並將研磨後的粉體加熱升溫至1000°C， 升溫時間為1小時，保溫時間為4小時，隨爐冷卻，即可製得純淨的具有花瓣狀片層結構的 La2Cu04 固體。
[0055] 實施例6 :銅-稀土納米花瓣狀金屬氧化物的合成方法，包括以下步驟：按照3:10 的摩爾比稱取硫酸銅和硫酸鈰溶解於去離子水中，於〇°C下採用磁力攪拌器攪拌90min (硫 酸銅和硫酸鈰的濃度分別為0. 01mol/L、0. 02mol/L);取3, 5吡啶二羧酸加水溶解，將溶 解後的硫fe銅和硫fe鋪溶液倒入3, 5批陡_竣酸溶液中，繼續攬祥lOmin後，溶液靜直 120min，製得酸性前驅體；在酸性前驅體溶液中加入三乙胺，使得溶液的PH>7,靜置；若溶 液未出現分層，則再次加入3, 5吡啶二羧酸，重複繼續攪拌lOmin開始到靜置結束的這一 段操作，直至溶液出現分層（上層為無色液體，下層為固體小顆粒）；溶液分層後，將溶液抽 濾，洗滌，沉澱粉末於120°C下乾燥2h，對乾燥後的粉末研磨並將研磨後的粉體加熱升溫至 800°C，保溫時間為3小時，隨爐冷卻，即可製得純淨的具有花瓣狀片層結構的Ce2Cu04固體。
[0056] 實施例7 :銅-稀土納米花瓣狀金屬氧化物的合成方法，包括以下步驟：按照3:5 的摩爾比稱取硫酸銅和硫酸鐠溶解於去離子水中，於室溫下採用磁力攪拌器攪拌90min; 取3, 5吡啶二羧酸加水溶解，將溶解後的硫酸銅和硫酸鐠溶液倒入3, 5吡啶二羧酸溶液 中，繼續攪拌30min後，溶液靜置60min，製得酸性前驅體；在酸性前驅體溶液中加入三乙 胺，使得溶液的PH>7,靜置；若溶液未出現分層，則再次加入3, 5吡啶二羧酸，重複繼續攪拌 30min開始到靜置結束的這一段操作，直至溶液出現分層（上層為無色液體，下層為固體小 顆粒）；溶液分層後，將溶液抽濾，洗滌，沉澱粉末於120°C下乾燥2h，對乾燥後的粉末研磨 並將研磨後的粉體加熱升溫至600°C，保溫時間為5小時，隨爐冷卻，即可製得純淨的具有 花瓣狀片層結構的Pr 2Cu04固體。
[0057] 實施例7中的鐠也可以為鉕（Pm)、銪（Eu)、鋱（Tb)、鏑（Dy)、欽（Ho)、鉺（Er)、銩 (Tm)、鐿（Yb)、鑥（Lu)中的一種或幾種。
[0058] 以上實施例中所涉及到的試劑及原料均為市售產品。
【權利要求】
1. 銅-稀土納米花瓣狀金屬氧化物的合成方法，其特徵在於，包括以下步驟：按照 0. 3?2:1的摩爾比稱取銅和稀土的可溶性鹽類化合物溶解於去離子水中，於0?90°C攪 拌10?90min ;加入配位溶劑，繼續攪拌，溶液靜置30?120min，製得酸性前驅體；在酸性 前驅體溶液中加入中和沉澱劑，使得溶液的PH > 7,靜置；若溶液未出現分層，則再次加入 配位溶劑，重複繼續攪拌開始到靜置結束的這一段操作，直至溶液出現分層；溶液分層後， 過濾，沉澱粉末加熱升溫至500?1000°C，保溫時間為3?5h，即得具有花瓣狀片層結構的 金屬氧化物材料。
2. 根據權利要求1所述的銅-稀土納米花瓣狀金屬氧化物的合成方法，其特徵在於， 包括以下步驟：按照1:2的摩爾比稱取銅和稀土的可溶性鹽類化合物溶解於10倍質量的去 離子水中，於室溫下攪拌30min ;加入配位溶劑，繼續攪拌10?90min後，溶液靜置60min， 製得酸性前驅體；在酸性前驅體溶液中加入中和沉澱劑，使得溶液的PH > 7,靜置；若溶液 未出現分層，則再次加入配位溶劑，重複繼續攪拌10?90min開始到靜置結束的這一段操 作，直至溶液出現分層；溶液分層後，過濾，沉澱粉末於120°C乾燥2h ;對乾燥後的粉末研磨 並將研磨後的粉體加熱升溫至700°C，保溫時間為3小時，隨爐冷卻，即得具有花瓣狀片層 結構的金屬氧化物材料。
3. 根據權利要求1或2所述的銅-稀土納米花瓣狀金屬氧化物的合成方法，其特徵在 於，所述的銅和稀土的可溶性鹽類化合物的濃度為〇. 01?lmol/L。
4. 根據權利要求1或2所述的銅-稀土納米花瓣狀金屬氧化物的合成方法，其特徵在 於，所述的可溶性鹽類化合物為氯化鹽、硝酸鹽、硫酸鹽、醋酸鹽中的一種或幾種。
5. 根據權利要求1或2所述的銅-稀土納米花瓣狀金屬氧化物的合成方法，其特徵在 於，所述的稀土為鑭、鈰、鐠、釹、鉕、釤、銪、釓、鋱、鏑、欽、鉺、銩、鐿、鑥中的一種或幾種。
6. 根據權利要求1或2所述的銅-稀土納米花瓣狀金屬氧化物的合成方法，其特徵在 於，所述的配位溶劑為羧酸類化合物中的一種或幾種。
7. 根據權利要求6所述的銅-稀土納米花瓣狀金屬氧化物的合成方法，其特徵在於，所 述的中和沉澱劑為鹼性化合物中的一種或幾種。
8. 根據權利要求7所述的銅-稀土納米花瓣狀金屬氧化物的合成方法，其特徵在於，所 述的配位溶劑為3, 5吡啶二羧酸、3, 4吡啶二羧酸、2, 6吡啶二羧酸中的一種或幾種；所述的 中和沉澱劑為氫氧化鈉、碳酸鈉、氨水、三乙胺中的一種或幾種。
9. 根據權利要求1或2所述的銅-稀土納米花瓣狀金屬氧化物的合成方法，其特徵在 於，攪拌時，採用磁力攪拌器或機械攪拌方式。
10. 根據權利要求1或2所述的銅-稀土納米花瓣狀金屬氧化物的合成方法，其特徵在 於，所述的過濾為壓濾或抽濾。
【文檔編號】B82Y40/00GK104108737SQ201410334290
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2014年7月14日 優先權日:2014年7月14日
【發明者】劉宣文, 齊西偉, 韓秀梅, 劉賀, 彭博, 宋瀟 申請人:東北大學