一種準各向同性微波鐵磁多層薄膜及其製備方法

2023-06-21 10:48:56 1

一種準各向同性微波鐵磁多層薄膜及其製備方法
【專利摘要】本發明屬於微波鐵磁材料製備【技術領域】，涉及一種準各向同性微波鐵磁多層薄膜及其製備方法，先製備單軸磁各向異性單元薄膜，再對單軸磁各向異性單元薄膜進行堆疊操作，利用磁性單元薄膜之間的層間耦合作用，當結構單元膜的性能一致，厚度適當時，薄膜之間的光學振動模得到有效抑制，聲學模之間的作用結果使堆疊多層膜呈現出易軸可旋轉性，進而表現出準各向同；其製備方法簡單，電感線圈的形狀不受限制，製備的薄膜為準各向同性的，無論電感線圈的形狀如何均能實現100%難軸激發，為電感的設計提供極大的設計自由度，可有效擴增磁性材料的體積比，得到大比磁導率的薄膜材料。
【專利說明】一種準各向同性微波鐵磁多層薄膜及其製備方法
【技術領域】:
[0001]本發明屬於微波鐵磁材料製備【技術領域】，涉及一種準各向同性微波鐵磁多層薄膜及其製備方法，由具有單軸磁各向異性的薄膜單元堆疊形成的多層薄膜的宏觀微波鐵磁性質表現為準各向同性，具有較高的自偏置(零外加偏置磁場)鐵磁共振頻率，能克服微磁電感設計時的形狀限制，為微磁電感的設計製造帶來更多的靈活性，提高鐵磁薄膜的利用效率。
【背景技術】:
[0002]微電感(Micro-1nductor)廣泛應用於射頻/微波集成電路中，但低電感量(Inductance)和品質因子(Q factor)嚴重影響到它的使用[參考[I]R.F.Soohoo, IEEETrans.Magn.15, 1803 (1979) ； [2]S.X.Wang, et al., Nature407, 150 (2000) ； [3]E.C.Park, et.al., IEEE Trans.Micr0.Theory and Tech.50, 289 (2003) ； [4] S.ff.Yoon, S.Pinel and J.Laskar, IEEE Trans.Adv.Packaging.29，639 (2006).],軟磁薄膜可以有效地提高電感量和Q因子，而得到廣泛重視，軟磁薄膜應用中有幾個重要的指標要求:一是高的鐵磁共振頻率fFMK;二是高的磁導率μ ;三是小的損耗；軟磁薄膜呈現出高的鐵磁共振頻率fFME要求其必須具備很好的單軸磁各向異性[參考[5]B.Viala, et al.，IEEE Trans.Magn.41，3544 (2005) ； [6]ff.P.Ni, J.Kim and E.C.Kan, IEEE Trans.Magn.42，2827 (2006)；
[7]T.Sato, et al., IEEE Trans.Magn.30, 217 (1994) ； [8] C.S.Kim, et al., IEEE Trans.Magn.37，2894(2001).];高的磁導率只有當激發磁場沿著薄膜的難磁化方向才能實現，即難軸激發；常用的電感一般是圓形或方形等簡單形狀，使單軸磁各向異性薄膜在電感中只有50%的薄膜在發揮作用，W.P.Ni等報導用圖形化矩形坡莫合金微帶覆蓋電感[參考[6]W.P.Ni, J.Kim and E.C.Kan, IEEE Trans.Magn.42，2827 (2006).]，矩形坡莫合金微帶將導致其易軸沿長度方向分布，若令易軸沿著電感線方向分布，則電感量翻倍，而且Q因子直到IGHz基本不降低，將電感設計成矩形，以長邊為主，儘量減少短邊佔總電感線長度的比例，並讓軟磁薄膜易軸沿長邊方向，這樣使更多的電感線實現難軸激發，從而使得薄膜的利用率超過 50%，但不可能達到 100%[[7]T.Sato, et al., IEEE Trans.Magn.30, 217(1994)；
[8]C.S.Kim, et al.，IEEE Trans.Magn.37，2894 (2001).] ；B.Viala 報導 了一種四方型電感被雙向磁性薄膜覆蓋，這個雙向磁性膜由4個梯形膜組成，每個梯形膜覆蓋電感的1/4表面，近鄰梯形膜的易軸方形依次旋轉90°，這樣對於方形電感的每一部分電感線都與易軸平行，從而實現100%難軸激發[參考[5]B.Viala，et al., IEEE Trans.Magn.41，3544(2005).];綜上所述，激發場總是沿著垂直於電感線的方向，如果對於任何形狀的電感都要求實現100%難軸激發，則各向同性軟磁薄膜是最佳選擇，但是由於各向同性的軟磁薄膜沒有磁各向異性，而無法測量到鐵磁共振。因此，尋求提供一種利用單軸磁各向異性薄膜作為單元，通過薄膜單元的堆疊而獲得準各向同性材料的方法克服微磁電感設計時的形狀限制，為微磁電感的設計製造帶來更多的靈活性，提高鐵磁薄膜的利用效率具有重要的研究和應用價值。
【發明內容】
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[0003]本發明的目的在於克服現有技術存在的缺點，尋求設計提供一種準各向同性微波鐵磁多層薄膜及其製備方法，利用高性能單軸磁各向異性軟磁薄膜作為結構單元，通過堆疊獲得宏觀磁各向同性的軟磁多層膜，由於結構單元是磁各向異性的，堆疊而成的軟磁多層膜表現出宏觀磁各向同性，形成準各向同性多層膜結構。
[0004]為了實現上述目的，本發明涉及的準各向同性微波鐵磁多層薄膜的結構為[(UMAL) α \ (NMS) e]n,其中UMAL代表單軸磁各向異性單元薄膜(Uniaxial magneticanisotropy layer), NMS 代表非磁性隔離層(Non-magnetic spacer), α 和 β 表示膜厚，η表示層數；UMAL又細分為MxDy，M為成分均勻分布的鐵磁母材料靶濺射產物，D為成分梯度分布的摻雜元素靶濺射產物和I分別代表M和D 二者的原子分數，鐵磁母材料靶M為FeuCov鐵鈷基合金材料，其原子百分比分別所處的含量範圍是u=10_70at.%，u+v=100at.% ；摻雜元素靶 D 是 B、C、N、O 小原子，或是 Al2O3' Mg。、ZrO2, Zn。、HfO2, Si02、Ti02、Ta2O5' V2O5'Nd2O3或Cr2O3氧化物，或是Hf、Zr、Al、Nb、Ta、Ru、V、Mo、W或Cr金屬元素，M和D的原子百分含量分別為x=80?98at.%，y=2?20at.% ;隔離層NMS為金屬Ru、Ta或Hf，或是氧化物Al203、Mg0、SiO2，膜厚α和β根據UMAL和匪S材質以及具體的應用條件確定，總層數η > 3。
[0005]本發明製備準各向同性微波鐵磁多層薄膜的具體過程為:先在常規的真空磁控濺射裝置中製備單軸磁各向異性單元薄膜，鐵磁母材料靶M和摻雜元素靶D的連線過圓形轉盤的中心，將鐵磁母材料祀M和摻雜元素祀D的連線方向定義為L方向，襯底貼於圓形轉盤邊緣處能自轉的小樣品託內，以直徑為5.08cm (2英寸)表面氧化生成一層SiO2的單晶Si(100)基片為襯底，並在襯底上標記好L方向，襯底正對鐵磁母材料靶M中心，使來自鐵磁母材料靶M的元素均勻分布在襯底上；摻雜元素靶D的靶位中心向外偏離襯底中心8cm，調整摻雜元素靶D傾角，使摻雜元素靶D中心軸對準襯底的外側，使來自摻雜元素靶D的元素濃度在襯底上沿L方向從中心到邊緣逐漸增加；在真空磁控濺射裝置的真空腔的真空壓力低於5.0X 10 —6Torr後，通入Ar氣，流量為20sccm，濺射工作氣體壓力為2.8mTorr，在上述結構布局和濺射條件下，採用常規的磁控濺射的共濺射方法，得到組成為MxDy的單軸磁各向異性單元薄膜；然後再進行堆疊操作，具體堆疊操作過程如下:
[0006](I )、先使圓形轉盤不轉，使鐵磁母材料靶M和摻雜元素靶D共濺射，其濺射功率和濺射時間根據靶材和實際應用要求的薄膜厚度確定，共濺射獲得第一層為MxDy單軸磁各向異性單元薄膜，其難磁化軸沿著L方向，難磁化軸指沿不同方向測量的磁滯回線中磁各向異性場最大的方向；
[0007](2)、在步驟(I)得到的第一層MxDy單軸磁各向異性單元薄膜上濺射厚度為t的WS層作為隔離層，厚度t根據MxDy材質、WS材質和實際應用厚度確定，/=1-300 A;
[0008](3)、再使圓形轉盤不動，襯底的自轉軸逆時針轉動角度180° /n，n為單軸磁各向異性單元薄膜的層數，使得襯底繞其中心轉動180° /n ;然後重複步驟(1)，獲得第二層MxDy單軸磁各向異性單元薄膜，其難磁化軸沿著L連線方向，與第一層MxDy單軸磁各向異性單元薄膜相比，其易磁化軸(或難磁化軸)方向沿順時針方向轉動180° /n，易磁化軸即磁各向異性場最小的方向；[0009](4)、重複步驟(2)和(3)獲得第三層MxDy單軸磁各向異性單元薄膜；更多層的製備方法以此類推，直到做完第η層；
[0010](5)、在第η層上覆蓋一層非磁性隔離層匪S作為保護層，獲得結構為[(MxDy)α \ (^S) 0 ]η的準各向同性η層膜，製成準各向同性微波鐵磁多層薄膜。
[0011]本發明利用磁性單元薄膜之間的層間耦合作用，當結構單元膜的性能一致，厚度適當時，薄膜之間的光學振動模可以得到有效抑制，聲學模之間的作用結果使堆疊多層膜呈現出易軸可旋轉性，進而表現出準各向同。
[0012]本發明與現有技術相比，其製備方法簡單，電感線圈的形狀不受限制，製備的軟磁薄膜為準各向同性的，無論電感線圈的形狀如何，均可以實現100%難軸激發，為電感的設計提供極大的設計自由度，通過多層的堆疊製備厚膜，可有效擴增磁性材料的體積比，得到大比磁導率的薄膜材料。
【具體實施方式】:
[0013]下面通過實施例對本發明做進一步說明。
[0014]實施例1:準各向同性(Fe7ciCo3tl)x-By三層鐵磁薄膜材料的製備
[0015]本實施例以Fe7tlCo3tl為鐵磁母材料靶，以B為摻雜元素靶，Fe7tlCo3tl靶和B靶的連線過圓形轉盤的中心，以直徑為5.08cm (2英寸)表面氧化生成一層SiO2的單晶Si (100)基片為襯底，貼於圓形轉盤的邊緣，襯底長缺口方向沿著兩靶的連線方向，讓單晶Si襯底正對著Fe7tlCo3tl IE,保證來自Fe7tlCo3tl祀的Fe和Co元素在襯底上均勻分布；B祀的祀位偏離襯底中心8cm，調整B靶傾角，使其中心軸對準基片的外側，從而保證來自B靶的B元素濃度在襯底上從圓形轉盤中心到邊緣逐漸增加，製作FeCoB單軸磁各向異性薄膜單元時，在上述結構布局條件下，採用共濺射完成；用Ru作為FeCoB磁性薄膜單元之間的隔離層，在磁控濺射真空腔的真空壓力低於5.0 X 10 — 6Torr後，通入高純Ar氣，流量為20sCCm，濺射工作氣體壓力2.8mTorr ;具體堆疊操作過程如下:
[0016](I)、圓形轉盤不轉，令Fe7tlCo3tl靶和B靶共濺射，其濺射功率分別設定為80和150W，濺射時間均為400s，獲得第一層厚度為25nm的(Fe7ciCo3ci) x_By鐵磁單元薄膜，其難磁化軸沿著兩個靶的連線方向；
[0017](2)、在步驟(1)得到的第一層(Fe7tlCo3tl)x-By鐵磁單元薄膜上濺射厚度為2.5A的Ru作為隔離層；
[0018](3)、圓形轉盤不動，襯底的自轉軸轉動60°，使襯底繞其中心轉動60°。重複步驟(1)，獲得第二層(Fe7tlCo3tl)x-By鐵磁單元薄膜，其難磁化軸沿著兩個靶的連線方向，與第一層(Fe7tlCo3tl) X-By鐵磁單元薄膜相比,第二層(Fe7tlCo3tl) x_By鐵磁單元薄膜的易軸(或難軸)方向轉動60°。
[0019](4)、重複步驟(2)和(3)獲得第三層(Fe7ciCo3tl)x-By鐵磁單元薄膜，在第三層(Fe7tlCo3tl)x-By鐵磁單元薄膜上覆蓋一層Ru作為保護層，獲得結構為Si\Si02\(FeCoB\Ru) 3的易軸相對轉動60°的三層準各向同性多層膜。
[0020]本實施例製備的的每層單軸磁各向異性單元薄膜的鐵磁共振頻率沿0°和180°達到最大(5.0GHz)，其他方向迅速衰減，呈現出典型的單軸磁各向異性特點；而三層準各向同性多層膜，沿著任意測量方向，其鐵磁共振頻率都是3.7GHz。[0021]實施例2:準各向同性(Fe7ciCo3tl)x-By四層鐵磁薄膜材料的製備
[0022]本實施例按照實施例1中的實驗條件，製備單軸磁各向異性FeCoB單元薄膜，以
2.5A厚的Ru薄膜為隔離層，相鄰磁性單元薄膜的易軸方向轉動45°，即可堆疊成準各向同性(Fe7ciCo3tl)x-By四層鐵磁薄膜材料，其結構為Si\Si02\(FeCoB\Ru)4，磁性單元薄膜具有單軸磁各向異性，鐵磁共振頻率5.0GHz ;而四層準各向同性多層膜，沿著任意測量方向，其鐵磁共振頻率都是4.0GHz ;隨著層數的增加，多層膜的各向同性更好，而且鐵磁共振頻率逐漸增加，與單軸磁各向異性單元膜的最大鐵磁共振頻率逐步靠近。
[0023]實施例3:準各向同性(Fe7ciCo3tl)x-By三層鐵磁薄膜材料(Al2O3作隔離層)的製備
[0024]本實施例的單軸磁各向異性單元膜依然採用(Fe7tlCo3tl)x-By，其製備條件與實施例I的條件相同，隔離層採用Al2O3，實驗結果表明:隔離層變成Al2O3後，隔離層的厚度變為5A，相鄰單軸磁各向異性單元膜的易軸方向轉動60°，即可堆疊成準各向同性Si\Si02\ (FeCoB\Al203) 3三層鐵磁薄膜材料；磁性單元薄膜具有單軸磁各向異性，鐵磁共振頻率5.0GHz ;而準各向同性多層膜，沿著任意測量方向，其鐵磁共振頻率3.85GHz。
【權利要求】
1.一種準各向同性微波鐵磁多層薄膜，其特徵在於結構為UMAL代表單軸磁各向異性單兀薄膜，匪S代表非磁性隔離層，α和β表不膜厚，η表不層數；UMAL又細分為MxDy，M為成分均勻分布的鐵磁母材料靶濺射產物，D為成分梯度分布的摻雜元素靶濺射產物；x和I分別代表M和D 二者的原子分數，鐵磁母材料靶M為FeuCov鐵鈷基合金材料，其原子百分比分別所處的含量範圍是u=10_70at.%, u+v=100at.% ;摻雜元素靶 D 是 B、C、N、O 小原子，或是 Al2O3' MgO、ZrO2, ZnO、HfO2, Si02、Ti02、Ta2O5' V205、Nd2O3 或Cr2O3氧化物，或是Hf、Zr、Al、Nb、Ta、Ru、V、Mo、W或Cr金屬元素，M和D的原子百分含量分別為x=80~98at.%，y=2~20at.% ;隔離層NMS為金屬Ru、Ta或Hf，或是氧化物Al2O3'Mg0、Si02，膜厚α和β根據UMAL和匪S材質以及具體的應用條件確定，總層數η≥3。
2.—種如權利要求1所述的準各向同性微波鐵磁多層薄膜的製備方法，其特徵在於先在常規的真空磁控濺射裝置中製備單軸磁各向異性單元薄膜，鐵磁母材料靶M和摻雜元素革G D的連線過圓形轉盤的中心,將鐵磁母材料祀M和摻雜元素祀D的連線方向定義為L方向，襯底貼於圓形轉盤邊緣處能自轉的小樣品託內，以直徑為5.08cm表面氧化生成一層SiO2的單晶SilOO基片為襯底，並在襯底上標記好L方向，襯底正對鐵磁母材料靶M中心，使來自鐵磁母材料靶M的元素均勻分布在襯底上；摻雜元素靶D的靶位中心向外偏離襯底中心8cm，調整摻雜元素靶D傾角，使摻雜元素靶D中心軸對準襯底的外側，使來自摻雜元素靶D的元素濃度在襯底上沿L方向從中心到邊緣逐漸增加；在真空磁控濺射裝置的真空腔的真空壓力低於5.0X 10 — 6Torr後，通入Ar氣，流量為20sCCm，濺射工作氣體壓力為2.SmTorr，在上述結構布局和濺射條件下，採用常規的磁控濺射的共濺射方法，得到組成為MxDy的單軸磁各向異性單元薄膜；然後再進行堆疊操作，具體堆疊操作過程如下: (I )、先使圓形轉盤不轉，使鐵磁母材料靶M和摻雜元素靶D共濺射，其濺射功率和濺射時間根據靶材和實際應用要求的薄膜厚度確定，共濺射獲得第一層為MxDy單軸磁各向異性單元薄膜，其難磁化軸沿著L方向，難磁化軸指沿不同方向測量的磁滯回線中磁各向異性場最大的方向； (2)、在步驟(1)得到的第一層MxDy單軸磁各向異性單元薄膜上濺射厚度為t的匪S層作為隔離層，厚度t根據MxDy材質、匪S材質和實際應用厚度確定，/=I~300 A； (3)、再使圓形轉盤不動，襯底的自轉軸逆時針轉動角度180°/n，n為單軸磁各向異性單元薄膜的層數，使得襯底繞其中心轉動180° /n ;然後重複步驟(1)，獲得第二層MxDy單軸磁各向異性單元薄膜，其難磁化軸沿著L連線方向，與第一層MxDy單軸磁各向異性單元薄膜相比，其易磁化軸或難磁化軸方向沿順時針方向轉動180° /n，易磁化軸即磁各向異性場最小的方向； (4)、重複步驟(2)和(3)獲得第三層MxDy單軸磁各向異性單元薄膜；更多層的製備方法以此類推，直到做完第η層； (5)、在第η層上覆蓋一層非磁性隔離層WS作為保護層，獲得結構為[(MxDy)α \ (WS)0]?的準各向同性η層膜，製成準各向同性微波鐵磁多層薄膜。
【文檔編號】H01F41/14GK103646749SQ201310739941
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月27日 優先權日:2013年12月27日
【發明者】李山東, 徐潔, 何麗珠, 石星軍, 杜洪磊, 薛倩, 高小洋, 陳彩雲, 謝施名 申請人:青島大學