溫度可控溶劑蒸氣壓梯度儀的製作方法

2023-06-21 14:59:31 3

專利名稱：溫度可控溶劑蒸氣壓梯度儀的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種溫度可控溶劑蒸氣壓梯度儀。
背景技術：
在科學實驗中常常要用到一定大小的溶劑蒸氣壓，並且有時需要 連續可調的溶劑蒸氣壓。目前常規的做法是將飽和溶劑蒸氣和空氣或 者惰性氣體混合，通過其混合比例來實現溶劑蒸氣壓的調控。這種方 法的缺點是溶劑損耗大且對空氣汙染嚴重；混合比例很難控制長時 間穩定；體系的溫度控制較難實現。(參考文獻[1] Kruger， K. M.; Sadowski， G. ifecro邁o ect/7es 2005， 3《8408 [2] Cavicchi, K. A.; Russell, T. P. ifecro邁o7ecwi^ 2007，鄰1181)

發明內容
為了解決溶劑蒸氣壓梯度的技術問題，本發明目的是提供一種 溫度可控溶劑蒸氣壓梯度儀。
如圖1所示，溶劑蒸氣壓梯度儀的構成包括豎直放置的圓形溶 劑擴散管1置於圓形的控溫筒2的內部，兩者中心對正；該擴散管l的 下部與控溫筒2的下部有空隙，圓環狀的上表面把溶劑擴散管l的上邊 緣和控溫筒2的上邊緣密閉封接起來形成圓環柱狀的溶劑擴散管控溫 腔3;所述的溶劑擴散管1的下部與控溫筒2的下部留有的空隙與溶劑
擴散管控溫腔3相通，溶劑擴散管1的控溫液流經溶劑擴散管控溫腔3 和溶劑擴散管1的下部與控溫筒2的下部形成的空隙，用於控制溶劑擴 散管l內的溫度；溶劑擴散管控溫腔3內的控溫液是通過焊接於控溫筒 2的下部的溶劑擴散管控溫腔入口管4迸入，從焊接於所述的圓環狀的 上表面的溶劑擴散管控溫腔出口管5和與溶劑擴散管控溫腔出口管5 密閉連接的軟管13流出；
圓形罩6是由圓形的內筒7置於圓形的外筒8內構成；所述的內筒7 的上表面與外筒8的內表面留有空隙，該內筒7下邊緣與外筒8的下邊 緣之間密閉封接形成一個圓環狀的下表面和圓環柱狀的罩控溫腔9， 所述的內筒7的上表面與外筒8的內表面留有的空隙與罩控溫腔9相 通，罩6的控溫液流經罩控溫腔9和所述的內筒7的上表面與外筒8的內 表面留有的空隙，用於控制圓筒形罩6的溫度；罩控溫腔9內的控溫液是通過焊接於外筒8的下部的罩控溫腔入口管10進入，從焊接於外筒8 的上表面的罩控溫腔出口管ll流出；
所述的罩6通過內筒7置於溶劑擴散管1的上方且兩者的圓心對 正；支架12為兩個長方體狀物，相對置於罩6的內筒7的下部，並且與 的內筒7和溶劑擴散管1的控溫筒2緊密接觸，以使罩6和控溫筒2保持 相對位置和固定；罩6的內筒7與控溫筒2之間的圓環柱狀的空間是和 外界空氣連通的，與溶劑擴散管控溫腔出口管5密閉連接的軟管13從 與外界空氣連通的圓環柱狀的空間引出；
在所述的罩6的內筒7上表面和外筒8上表面的中心處有一個貫通 內筒7和外筒8的圓臺狀的樣品放置孔14，該樣品放置孔14側表面分別 與內筒7和外筒8的圓形表面密閉封接；該樣品放置孔14用與其相應形 狀的磨口玻璃塞15密閉塞緊；打開該磨口玻璃塞15，通過樣品放置孔 14可以把樣品放入溶劑擴散管1內部或取出。
溶劑擴散管l用於盛裝蒸氣密度大於空氣密度的溶劑，溶劑擴散管 l沿其高度方向呈蒸氣壓梯度分布。
所述的罩2的工作溫度等於溶劑擴散管1的工作溫度。 溶劑擴散管控溫腔出口管5的連接管13是塑料管，所述的溫度可控
溶劑蒸氣壓梯度儀的其餘部分均由玻璃材質構成。
以下介紹所述的溫度可控溶劑蒸氣壓梯度儀的工作原理 溫度可控溶劑蒸氣壓梯度儀工作時，溶劑擴散管l內盛有溶劑，溶 劑不斷揮發而且溶劑蒸氣不斷向上擴散。 一段時間後，在溶劑擴散管 1內溶劑液面上方可建立以擴散為基礎的溶劑蒸氣壓梯度。因為絕大 多數溶劑蒸氣密度大於空氣密度，由此可確保溶劑蒸氣在溶劑擴散管 1內是通過擴散而不是對流作用在溶劑擴散管l內形成溶劑蒸氣壓梯 度，所以，此裝置適合絕大多數溶劑。罩6的內筒7和溶劑擴散管1的 控溫筒2的上部之間有空隙，而且該空隙通過與外界空氣連通的圓環 柱狀的空間與空氣相通。因為溶劑蒸氣密度大於空氣密度，空隙處的 溶劑蒸氣會很快向下進入外界空氣，從而使得溶劑擴散管1的管口16 處的溶劑蒸氣壓接近零。擴散平衡時，溶劑擴散管l內不同的高度位 置對應於不同的溶劑蒸氣壓大小，在溶劑擴散管l底部溶劑液面上方 靠近溶劑液面的位置溶劑蒸氣壓應近似等於該溫度下溶劑的飽和蒸 汽壓，溶劑擴散管1的管口16處溶劑蒸氣壓接近於零。這樣，體系平 衡時溶劑擴散管l內的溶劑蒸氣壓自下而上逐漸減小。這樣我們可以根據溶劑擴散管1內不同的高度位置獲得不同的溶劑蒸氣壓。打開罩
頂部磨口塞15後，樣品便可經樣品放置孔14向下放入溶劑擴散管1內 部適當的位置進行實驗。實驗結束後，樣品經樣品放置孔14取出。
溶劑擴散管的溫度是通過流經溶劑擴散管l周圍的控溫液的溫度 調節的。罩6的作用是保持溶劑擴散管1的管口16周圍的氣體溫度和
溶劑擴散管l內部氣體的溫度一致從而有效避免溶劑擴散管l內氣體 和管口16上方氣體的對流作用。所以儀器工作時，罩6的溫度和溶劑 擴散管l的溫度保持一致。罩6溫度是通過流經罩控溫腔9的控溫液調 節的。也就是說，流經溶劑擴散管控溫腔3的控溫液的溫度和流經罩 控溫腔9的控溫液的溫度是相等的。
圖2為室溫下氣相色譜所測溶劑擴散管內四氫呋喃溶劑蒸氣壓分 布。橫坐標是所測位置距離溶劑液面的距離。測試方法是將50毫升 四氫呋喃溶劑加入到溶劑擴散管l，平衡10小時後，用氣相色譜測試 溶劑擴散管l內部距離四氫呋喃液面不同高度處的溶劑蒸氣壓。
本發明所述的溶劑選擇原則是溶劑蒸氣密度大於空氣密度的溶 劑。這樣恆溫時可確保溶劑擴散管l內溶劑蒸氣壓梯度是通過溶劑蒸 氣擴散來實現的。控溫液溫度的選擇原則是熔點低於O攝氏度並且 沸點高於100攝氏度。
本發明的操作步驟把溶劑放入溶劑擴散管1內底部。開啟儀 器後，溶劑擴散管1的控溫液和罩6的控溫液同時進行循環，分別
對溶劑擴散管1和罩6進行溫度控制。所述的罩6的控溫液的溫度
等於溶劑擴散管1的控溫液溫度。平衡一段時間後，溶劑擴散管1 內的溶劑蒸氣壓梯度即可建立。溶劑擴散管1內的溶劑蒸氣溫度取 決於溶劑擴散管控溫液溫度。
有益效果本發明提供的溫度可控溶劑蒸氣壓梯度儀，利用氣
體擴散的方法獲得穩定連續的溶劑蒸氣壓梯度，例如附圖2是室溫
下溶劑擴散管內四氫呋喃溶劑蒸氣壓沿豎直方向分布。蒸氣壓範圍 從零到飽和蒸汽壓可根據溶劑擴散管內不同的位置高度連續可調，
且整個體系溫度可根據要求通過調節控溫液的溫度在o度到100度
之間自由調節。本發明提供的溫度可控溶劑蒸氣壓梯度儀，結構簡 單合理，所獲得的溶劑蒸氣梯度穩定，溫度可調，環境友好。本發 明所提供的溶劑蒸氣壓梯度儀可用作科研院所基礎研究實驗器材。
主要用途有材料相變分析及參數測定；材料加工條件優化實驗； 凝聚態-氣態的可控反應；表面化學反應和表面吸附等。


圖l為溫度可控溶劑蒸氣壓梯度儀的構成示意圖的主視圖剖面
圖。圖中，1-溶劑擴散管，2-控溫筒，3-溶劑擴散管控溫腔，4-溶劑 擴散管控溫腔入口管，5-溶劑擴散管控溫腔出口管，6-罩，7-內筒， 8-外筒，9-罩控溫腔，10-罩控溫腔入口管，11-罩控溫腔出口管，12-支架，13-軟管，14-樣品放置孔，15-磨口塞。
圖2為室溫下氣相色譜所測溶劑擴散管內四氫呋喃溶劑蒸氣壓分布。
具體實施方式
實施例l
如圖1所示，溶劑蒸氣壓梯度儀的構成包括豎直放置的圓形溶 劑擴散管1置於圓形的控溫筒2的內部，兩者中心對正；該擴散管l的 下部與控溫筒2的下部有空隙，圓環狀的上表面把溶劑擴散管l的上邊 緣和控溫筒2的上邊緣密閉封接起來形成圓環柱狀的溶劑擴散管控溫 腔3;所述的溶劑擴散管1的下部與控溫筒2的下部留有的空隙與溶劑
擴散管控溫腔3相通，溶劑擴散管1的控溫液流經溶劑擴散管控溫腔3 和溶劑擴散管1的下部與控溫筒2的下部形成的空隙，用於控制溶劑擴 散管l內的溫度；溶劑擴散管控溫腔3內的控溫液是通過焊接於控溫筒 2的下部的溶劑擴散管控溫腔入口管4進入，從焊接於所述的圓環狀的 上表面的溶劑擴散管控溫腔出口管5和與溶劑擴散管控溫腔出口管5 密閉連接的軟管13流出。
圓筒形罩6是由圓形的內筒7置於圓形的外筒8內構成；所述的內筒 7的上表面與外筒8的內表面留有空隙，該內筒7下邊緣與外筒8的下邊 緣之間密閉封接形成一個圓環狀的下表面和圓環柱狀的罩控溫腔9， 所述的內筒7的上表面與外筒8的內表面留有的空隙與罩控溫腔9相 通，罩6的控溫液流經罩控溫腔9和所述的內筒7的上表面與外筒8的內 表面留有的空隙，用於控制圓筒形罩6的溫度；罩控溫腔9內的控溫液 是通過焊接於外筒8的下部的罩控溫腔入口管10進入，從焊接於外筒8 的上表面的罩控溫腔出口管ll流出。
所述的罩6通過內筒7置於溶劑擴散管1的上方且兩者的圓心對 正；支架12為兩個長方體狀物，相對置於罩6的內筒7的下部，並且與 罩6的內筒7和溶劑擴散管1的控溫筒2緊密接觸，以使罩6和控溫筒2 保持相對位置和固定；罩6的內筒7與控溫筒2之間的圓環柱狀的空間 是和外界空氣連通的，與溶劑擴散管控溫腔出口管5密閉連接的軟管13從與外界空氣連通的圓環柱狀的空間引出。
在所述的罩6的內筒7上表面和外筒8上表面的中心處有一個貫通 內筒7和外筒8的圓臺狀的樣品放置孔14，該樣品放置孔14側表面分別 與內筒7和外筒8的圓形表面密閉封接；該樣品放置孔14用與其相應形 狀的磨口玻璃塞15密閉塞緊；打開該磨口玻璃塞15，通過樣品放置孔 14可以把樣品放入溶劑擴散管1內部或取出。
溶劑擴散管l用於盛裝蒸氣密度大於空氣密度的溶劑，溶劑擴散管 l沿其高度方向呈蒸氣壓梯度分布。
所述的罩2的工作溫度等於溶劑擴散管1的工作溫度。 溶劑擴散管控溫腔出口管5的連接管13是塑料管，所述的溫度可控 溶劑蒸氣壓梯度儀的其餘部分均由玻璃材質構成。
溶劑擴散管1沿豎直方向高度1223毫米，內徑145毫米；控溫筒2 的沿豎直方向高度是1245毫米，內徑214毫米；罩6的內筒7沿豎直方 向高度441毫米，內徑321毫米；罩6的外筒8沿豎直方向高度455毫米， 內徑381毫米。以上部件所用材質的壁厚均為23毫米。圓臺形的樣品 放置孔14上表面直徑128毫米，下表面直徑88毫米；長方體支架12長 483毫米，寬204毫米，高204毫米。
溶劑擴散管控溫腔出口管的連接管13是塑料管，所述的溫度可控 溶劑蒸氣壓梯度儀的其餘部分均由玻璃材質構成。
權利要求
1、溫度可控溶劑蒸氣壓梯度儀，其特徵在於，其構成包括豎直放置的圓形溶劑擴散管(1)置於圓形的控溫筒(2)的內部，兩者中心對正；該擴散管(1)的下部與控溫筒(2)的下部有空隙，圓環狀的上表面把溶劑擴散管(1)的上邊緣和控溫筒(2)的上邊緣密閉封接起來形成圓環柱狀的溶劑擴散管控溫腔(3)；所述的溶劑擴散管(1)的下部與控溫筒(2)的下部留有的空隙與溶劑擴散管控溫腔(3)相通，溶劑擴散管(1)的控溫液流經溶劑擴散管控溫腔(3)和溶劑擴散管(1)的下部與控溫筒(2)的下部形成的空隙，用於控制溶劑擴散管(1)內的溫度；溶劑擴散管控溫腔(3)內的控溫液是通過焊接於控溫筒(2)的下部的溶劑擴散管控溫腔入口管(4)進入，從焊接於所述的圓環狀的上表面的溶劑擴散管控溫腔出口管(5)和與溶劑擴散管控溫腔出口管(5)密閉連接的軟管(13)流出；圓筒形罩(6)是由圓形的內筒(7)置於圓形的外筒(8)內構成；所述的內筒(7)的上表面與外筒(8)的內表面留有空隙，該內筒(7)下邊緣與外筒(8)的下邊緣之間密閉封接形成一個圓環狀的下表面和圓環柱狀的罩控溫腔(9)，所述的內筒(7)的上表面與外筒(8)的內表面留有的空隙與罩控溫腔(9)相通，罩(6)的控溫液流經罩控溫腔(9)和所述的內筒(7)的上表面與外筒(8)的內表面留有的空隙，用於控制圓筒形罩(6)的溫度；罩控溫腔(9)內的控溫液是通過焊接於外筒(8)的下部的罩控溫腔入口管(10)進入，從焊接於外筒(8)的上表面的罩控溫腔出口管(11)流出；所述的罩(6)通過內筒(7)置於溶劑擴散管(1)的上方且兩者的圓心對正；支架(12)為兩個長方體狀物，相對置於罩(6)的內筒(7)的下部，並且與罩(6)的內筒(7)和溶劑擴散管(1)的控溫筒(2)緊密接觸，以使罩(6)和控溫筒(2)保持相對位置和固定；罩(6)的內筒(7)與控溫筒(2)之間的圓環柱狀的空間是和外界空氣連通的，與溶劑擴散管控溫腔出口管(5)密閉連接的軟管(13)從與外界空氣連通的圓環柱狀的空間引出。在所述的罩(6)的內筒(7)上表面和外筒(8)上表面的中心處有一個貫通內筒(7)和外筒(8)的圓臺狀的樣品放置孔(14)，該樣品放置孔(14)側表面分別與內筒(7)和外筒(8)的圓形表面密閉封接；該樣品放置孔(14)用與其相應形狀的磨口玻璃塞(15)密閉塞緊；打開該磨口玻璃塞(15)，通過樣品放置孔(14)可以把樣品放入溶劑擴散管(1)內部或取出。
全文摘要
本發明提供的溫度可控溶劑蒸氣壓梯度儀由溶劑擴散管(1)，控溫筒(2)，溶劑擴散管控溫腔(3)，溶劑擴散管控溫腔入口管(4)，溶劑擴散管控溫腔出口管(5)，罩(6)，內筒(7)，外筒(8)，罩控溫腔(9)，罩控溫腔入口管(10)，罩控溫腔出口管(11)，支架(12)，軟管(13)，樣品放置孔(14)和磨口塞(15)構成。溶劑蒸氣壓梯度是通過溶劑蒸氣沿溶劑擴散管擴散獲得，平衡時溶劑擴散管內不同的位置對應於不同的溶劑蒸氣壓。溶劑擴散管和罩的溫度分別由控溫液控制。該溶劑蒸氣壓梯度儀可用作材料相變分析及參數測定，材料加工條件優化實驗，凝聚態-氣態的可控反應和表面化學反應和表面吸附等。
文檔編號B01L3/00GK101642723SQ200910067478
公開日2010年2月10日 申請日期2009年9月2日 優先權日2009年9月2日
發明者唐浩為, 俊 李, 楊小牛, 魯廣昊 申請人:中國科學院長春應用化學研究所