後續可連續加工的微稜鏡工作模製備方法
2023-06-21 09:57:46 2
後續可連續加工的微稜鏡工作模製備方法
【專利摘要】後續可連續加工的微稜鏡工作模製備方法，涉及微稜鏡型反光膜。在電鑄槽中加入水，再依次加入六水合硫酸鎳、氯化鎳；另在熱水中加入硼酸後煮沸，再加入十二烷基硫酸鈉，溶解後倒入電鑄槽中，然後向電鑄槽中加入糖精和1,4-丁炔二醇，再注入水加滿電鑄槽，調節pH為4.0～4.4，得電鑄液；將金屬原模在PVC材料上連續複製，獲得一面帶有微稜錐結構的片狀模板，片狀模板上每一個微稜錐邊長為100～200μm；保持微稜錐結構在內側，將片狀模板圍成圓筒，對焊獲得環形模板，再對環形模板內表面進行電鑄前處理；將陽極鎳板放入環形陽極籃中，接入正極；將環形模板放入電鑄槽並接入負極，保證陰極與陽極同心，電鑄，經陰極脫模後即得。
【專利說明】後續可連續加工的微稜鏡工作模製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及微稜鏡型反光膜，尤其是涉及一種可用於後續連續加工反光膜的微稜鏡工作模製備方法。
【背景技術】
[0002]現有微稜鏡型反光膜工作模為片狀，後續生產需要對反光膜不斷拼接才能形成連續產品，這種生產工藝嚴重製約工作效率，其拼接過程的不穩定性也極大地影響了產品質量。
[0003]另外，在一般機械攪拌電鑄工藝條件下，電鑄鎳只能得到較粗糙的表面，其逆反射性能不高。微稜鏡反光膜為幾十個微米量級的稜錐陣列組成，無法在加工後進行其他機械拋光。反光膜要求工作模具有很高的逆反射係數，也就是必須在電鑄後就獲得高反光度。
[0004]對於後續可用於連續生產反光膜的電鑄工作模製備工藝未見報導。將其與超聲電鑄相結合，可獲得高反光度的後續可連續加工反光膜的微稜鏡工作模。
[0005]資料表明，反光膜片狀工作模可以通過超聲電鑄提高其逆反射光學效果(楊光，皮鈞.利用超聲電鑄製備高反光度微稜鏡反光膜工作模的方法.中國專利201310388232.4)。片狀工作模電鑄過程中，除了直流電源，還可以施加脈衝電源，提高其表面質量(楊光，皮鈞.利用超聲-脈衝電鑄製備高反光度微稜鏡反光膜工作模的方法.中國專利201310388232.X)。對於超聲波用於提高片狀鑄層質量的研究有大量報導:超聲波的機械擾動效用和空化效應可以大大改善電鑄液的傳質效果，有效降低濃差極化；同時，超聲空化作用所產生的能量降低了電極表面金屬離子的還原位能，減小了臨界晶核半徑，從而提高了成核速率；此外，在空化高溫高壓和高速微射流衝擊作用下，已經沉積到陰極表面的較粗晶粒被打碎，形成更小的晶核(劉蘭波，吳蒙華，王元剛，等.超聲一脈衝電鑄工藝參數對鎳鑄層晶粒尺寸的影響.機械工程材料，2012，3:22-25);另外，有資料表明，超聲攪拌聲強為12~14W/cm2時，電鑄出的鎳微器件積瘤、針孔等缺陷少，塌角、圓邊現象明顯減少，表面平整(明平美，朱荻，胡洋洋，等.超聲微細電鑄試驗研究.中國機械工程，2008，6:644-647)。但是對於微稜鏡反光膜工作模來說，形成後續連續生產條件，並得到高反光度的鑄層表面，才是解決現有斷續生產、生產率低下的關鍵。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在於針對現有的微稜鏡工作模後續非連續加工的特點，提供一種具有高反光度的後續可連續加工的微稜鏡工作模製備方法。
[0007]本發明包括以下步驟:
[0008]1在電鑄槽中加入水，再依次加入六水合硫酸鎳、氯化鎳；另在熱水中加入硼Ife後煮沸，再加入十二烷基硫Ife納，溶解後倒入電鑄槽中，然後向電鑄槽中加入糖精和
I,4- 丁炔二醇，再注入水加滿電鑄槽，調節pH為4.0~4.4，得電鑄液；
[0009]2)將金屬原模通過熱壓方式在PVC材料上進行連續複製，獲得一面帶有微稜錐結構的片狀模板，片狀模板上每一個微稜錐邊長為100~200 μ m ;然後保持微稜錐結構在內偵牝將片狀模板圍成圓筒，利用超聲焊機對焊，獲得環形模板，之後對環形模板內表面進行電鑄前處理；
[0010]3)將陽極鎳板放入環形陽極籃中，接入正極；將步驟2)中的環形模板放入電鑄槽並接入負極，保證陰極與陽極同心，調節電流密度為4~ΙΟΑ/dm2，調節超聲聲強為3~m/cm2，頻率為30~50kHz，進行電鑄，經陰極脫模後得到環形高反光度微稜鏡反光膜工作模，即為後續可連續加工的微稜鏡工作模。
[0011]在步驟I)中，所述水可採用溫度為50~60°C的去離子水，優選55°C;所述熱水可採用溫度為100°c的去離子水；所述六水合硫酸鎳、氯化鎳、硼酸、十二烷基硫酸鈉、糖精和1，4-丁炔二醇按質量比可為(6000 ~12000): (600 ~1400): (600 ~1500): (I ~20): (2~20): (4~10);所述六水合硫酸鎳的質量-體積濃度可為300~600g/L，氯化鎳的質量-體積濃度可為30~70g/L ;硼酸的質量-體積濃度可為30~75g/L，十二烷基硫酸鈉的質量-體積濃度可為0.05~lg/L，糖精的質量-體積濃度可為0.1~lg/L，
I,4- 丁炔二醇的質量-體積濃度可為0.2~0.5g/L ;所述煮沸的時間可為30~50min,最好為40min ;所述調節pH為4.2可採用質量-體積濃度為30%的硫酸溶液調節，調節pH為
4.0~4.4後可在45~55°C下保溫8~12h，最好在50°C下保溫1h ;所述pH優選4.2。
[0012]在步驟3)中，陽極環形直徑比步驟2)中的環形模板直徑小40~60cm ;所述電鑄的時間可為2~4h。
[0013]本發明不同於傳統反光膜工作模的電鑄方式，而是將環形陽極置於環形陰極內部，獲得後續可用於連續 生產反光膜的微稜鏡工作模。同時利用超聲振動增強電鑄攪拌過程，確保鑄層質量。
[0014]本發明的優點在於:
[0015]I)在生產中能夠方便地調節超聲參數。
[0016]2)優選了合適的電鑄液配方。
[0017]3)採用在硫酸鎳電鑄液中製備環形微稜鏡反光膜工作模時提高逆反射係數的方法，能夠通過調整超聲參數提高微稜鏡反光膜工作模的逆反射係數。
[0018]4)經上述方法所得到的後續可連續加工的微稜鏡工作模(環形鎳模)，可以用於後續反光膜的連續滾壓式加工，極大提高生產效率。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0019]圖1為本發明電鑄過程中陰極內表面的微稜錐結構示意圖。
[0020]圖2為本發明在電鑄過程中陰極與陽極的放置位置示意圖。
[0021]圖3為本發明製備的微稜鏡工作模俯視圖。
[0022]圖4為已有的普通機械攪拌電鑄微稜鏡反光膜工作模顯微圖。
[0023]圖5為本發明製備的高反光度微稜鏡反光膜工作模顯微圖。
【具體實施方式】
[0024]以下實施例將結合附圖對本發明作進一步的說明。
[0025]以下給出所述利用超聲電鑄製備後續可連續加工的高反光度微稜鏡工作模的方法實施例:
[0026]實施例1
[0027]電鑄液配製:根據電鑄槽的總容積，分別稱量硫酸鎳450g、氯化鎳50g、硼酸50g、十二烷基硫酸鈉0.07g、糖精0.5g和1，4- 丁炔二醇0.35g。電鑄槽加入去離子水，加熱到50°C，依次加入稱量好的硫酸鎳、氯化鎳，攪拌並保溫4h。另取一容器用去離子水衝洗、乾燥，加入去離子水，攪拌加熱到沸騰，加入稱量好的硼酸煮沸0.5h，然後加入十二烷基硫酸鈉，待十二烷基硫酸鈉充分溶解後，將 其緩慢倒入電鑄槽中，並向鑄槽中加入糖精和丁炔二醇，再補加去離子水至充滿電鑄槽，充分攪拌，在45°C保溫12h，用pH試紙測量其pH值，用30%的硫酸溶液調節至pH = 4.2。電鑄液保證質量-體積濃度:硫酸鎳450g/L,氯化鎳50g/L,硼酸50g/L，十二烷基硫酸鈉0.07g/L,糖精0.5g/L，丁炔二醇0.35g/L。
[0028]陽極和陰極的前處理:將陽極鎳板放入鹽酸中25min，表面充分活化後，用去離子水衝洗乾淨。陰極環形模具先用氯化亞錫鹽酸溶液進行敏化6s，用去離子水衝洗乾淨；將重鉻酸鉀溶液均勻噴灑在陰極表面6s，進行鈍化處理，之後用去離子水衝洗乾淨；放入硝酸中5min進行表面鈍化，然後去離子水衝洗。
[0029]電鑄:把鎳板放入陽極籃中並接入正極，經過前處理的環形微稜鏡模具接入陰極，環形陰極與陽極直徑尺寸相差40cm，調節電流密度為4A/dm2，調節超聲聲強為5W/cm2，頻率為40kHz，進行電鑄4h。電鑄過程中陰極內表面的微稜錐結構示意圖參見圖1，電鑄過程中陰極與陽極的放置位置示意圖參見圖2。
[0030]脫模:取出陰極進行脫模，對工作模用去離子水充分衝洗，乾燥。製備的微稜鏡工作模俯視圖參見圖3。
[0031]測量逆反射係數:用逆反射標誌測量儀和車身反光標誌測量儀測量工作模的逆反射係數分別為1864和1921cd.lx—1.m_2，而一般機械攪拌電鑄得到的工作模逆反射係數分別為 854 和 942cd.Ix-1.m-2。
[0032]顯微觀察:在光學顯微鏡下觀察工作模，並拍照片。圖5得到微稜鏡反光膜高反光度的工作模。從圖4和5可以看出，現有的機械攪拌微稜鏡反光膜工作模反光度不高(見圖4)，採用超聲攪拌電鑄在一定參數情況下得到了高反光度的工作模(見圖5)。
[0033]實施例2
[0034]硫酸鎳電鑄液配製:根據電鑄槽的總容積，首先稱量硫酸鎳300g、氯化鎳30g、硼酸30g、十二烷基硫酸鈉0.05g、糖精0.1g和1，4-丁炔二醇0.2g。電鑄槽加去離子水，加熱到55°C，依次加入稱量好的硫酸鎳、氯化鎳，攪拌並保溫3.5h。另取一容器用去離子水衝洗、乾燥，加入去離子水，攪拌加熱到沸騰，加入稱量好的硼酸煮沸40min，然後加入十二烷基硫酸鈉，待十二烷基硫酸鈉充分溶解後，將其緩慢倒入電鑄槽中，並向電鑄槽中加入糖精和丁炔二醇，再補加去離子水至充滿電鑄槽，充分攪拌，在50°C保溫10h，用pH試紙測量其pH值,用30 %的硫酸溶液調節至pH = 4.2。鑄液保證質量-體積濃度:硫酸鎳300g/L,氯化鎳30g/L，硼酸30g/L，十二烷基硫酸鈉0.05g/L,糖精0.lg/L，丁炔二醇0.2g/L。
[0035]陽極和陰極的前處理:將陽極鎳板放入鹽酸中25min，表面充分活化後，用去離子水衝洗乾淨。陰極環形模具先用氯化亞錫鹽酸溶液進行敏化6s，用去離子水衝洗乾淨；將重鉻酸鉀溶液均勻噴灑在陰極表面6s，進行鈍化處理，之後用去離子水衝洗乾淨；放入硝酸中5min進行表面鈍化，然後去離子水衝洗。[0036]電鑄:把鎳板放入陽極籃中並接入正極，經過前處理的環形微稜鏡模具接入負極，環形陰極與陽極直徑尺寸相差50cm，調節電流密度為7A/dm2，調節超聲聲強為3W/cm2，頻率為50kHz，進行電鑄3h。
[0037]脫模:取出陰極進行脫模，對工作模用去離子水充分衝洗，乾燥。
[0038]測量逆反射係數:用逆反射標誌測量儀和車身反光標誌測量儀測量工作模的逆反射係數分別為1836和1881cd.Ix^1.π-2。
[0039]實施例3
[0040]硫酸鎳電鑄液配製:根據電鑄槽的總容積，首先稱量硫酸鎳600g、氯化鎳70g、硼酸75g、十二烷基硫酸鈉lg、糖精Ig和1，4- 丁炔二醇0.5g。電鑄槽加入1/2容積的去離子水，加熱到60°C，依次加入稱量好的硫酸鎳、氯化鎳，攪拌並保溫3h。另取一容器用去離子水衝洗、乾燥，加入去離子水，攪拌加熱到沸騰，加入稱量好的硼酸煮沸50min，然後加入十二烷基硫酸鈉，待十二烷基硫酸鈉充分溶解後，將其緩慢倒入電鑄槽中，並向電鑄槽中加入糖精和丁炔二醇，再補加去離子水至充滿電鑄槽，充分攪拌，在55°C保溫8h，用pH試紙測量其PH值，用30%的硫酸溶液調節至pH = 4.2。鑄液保證質量-體積濃度:硫酸鎳600g/L,氯化鎳70g/L,硼酸75g/L,十二烷基硫酸鈉lg/L,糖精lg/L, 丁炔二醇0.5g/L。
[0041]陽極和陰極的前處理:將陽極鎳板放入鹽酸中25min，表面充分活化後，用去離子水衝洗乾淨。陰極鎳模先用氯化亞錫鹽酸溶液進行敏化6s，用去離子水衝洗乾淨；將重鉻酸鉀溶液均勻噴灑在陰極表面7s，進行鈍化處理，之後用去離子水衝洗乾淨。放入硝酸中5min進行表面鈍化，然後去離子水衝洗。
[0042]電鑄:把鎳板放入陽極籃中並接入正極，經過前處理的環形微稜鏡模具接入負極，環形陰極與陽極直徑尺寸相差60cm，調節電流密度為ΙΟΑ/dm2，調節超聲聲強為6W/cm2，頻率為30kHz，進行電鑄2h。
[0043]脫模:取出陰極進行脫模，對工作模用去離子水充分衝洗，乾燥。
[0044]測量逆反射係數:用逆反射標誌測量儀和車身反光標誌測量儀測量工作模的逆反射係數分別為1873和1916cd.lx—1.m_2。
【權利要求】
1.後續可連續加工的微稜鏡工作模製備方法，其特徵在於包括以下步驟: 1)在電鑄槽中加入水，再依次加入六水合硫酸鎳、氯化鎳；另在熱水中加入硼酸後煮沸，再加入十二烷基硫酸鈉，溶解後倒入電鑄槽中，然後向電鑄槽中加入糖精和1，4- 丁炔二醇，再注入水加滿電鑄槽，調節pH為4.0~4.4，得電鑄液； 2)將金屬原模通過熱壓方式在PVC材料上進行連續複製，獲得一面帶有微稜錐結構的片狀模板，片狀模板上每一個微稜錐邊長為100~200 μ m ;然後保持微稜錐結構在內側,將片狀模板圍成圓筒，利用超聲焊機對焊，獲得環形模板，之後對環形模板內表面進行電鑄前處理； 3)將陽極鎳板放入環形陽極籃中，接入正極；將步驟2)中的環形模板放入電鑄槽並接入負極，保證陰極與陽極同心，調節電流密度為4~ΙΟΑ/dm2，調節超聲聲強為3~6W/cm2，頻率為30~50kHz，進行電鑄，經陰極脫模後得到環形高反光度微稜鏡反光膜工作模，即為後續可連續加工的微稜鏡工作模。
2.如權利要求1所述後續可連續加工的微稜鏡工作模製備方法，其特徵在於在步驟I)中，所述水採用溫度為50~60°C的去離子水，優選55°C。
3.如權利要求1所述後續可連續加工的微稜鏡工作模製備方法，其特徵在於在步驟I)中，所述熱水採用溫度為100°c的去離子水。
4.如權利要求1所述後續可連續加工的微稜鏡工作模製備方法，其特徵在於在步驟I)中，所述六水合硫酸鎳、氯化鎳、硼酸、十二烷基硫酸鈉、糖精和1，4-丁炔二醇按質量比為(6000 ~12000): (600 ~1400): (600 ~1500): (I ~20): (2 ~20): (4 ~10);所述六水合硫酸鎳的質量-體積濃度為300~600g/L，氯化鎳的質量-體積濃度為30~70g/L ;硼酸的質量-體積濃度為30~75g/L，十二烷基硫酸鈉的質量-體積濃度為0.05~Ig/L,糖精的質量-體積濃度為0.1~lg/L，I, 4- 丁炔二醇的質量-體積濃度為0.2~0.5g/L0
5.如權利要求1所述後續可連續加工的微稜鏡工作模製備方法，其特徵在於在步驟I)中，所述煮沸的時間為30~50min。
6.如權利要求1所述後續可連續加工的微稜鏡工作模製備方法，其特徵在於所述煮沸的時間為40min。
7.如權利要求1所述後續可連續加工的微稜鏡工作模製備方法，其特徵在於在步驟I)中，所述調節pH為4.0~4.4為採用質量-體積濃度為30%的硫酸溶液調節，調節pH為4.0~4.4後在45~55°C下保溫8~12h。
8.如權利要求1所述後續可連續加工的微稜鏡工作模製備方法，其特徵在於在步驟I)中，所述pH為4.2 ;調節pH為4.0~4.4後在50°C下保溫10h。
9.如權利要求1所述後續可連續加工的微稜鏡工作模製備方法，其特徵在於在步驟3)中，陽極環形直徑比步驟2)中的環形模板直徑小40~60cm。
10.如權利要求1所述後續可連續加工的微稜鏡工作模製備方法，其特徵在於在步驟3)中，所述電鑄的時間為2~4h。
【文檔編號】C25D1/06GK104032335SQ201410295201
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年6月26日 優先權日:2014年6月26日
【發明者】楊光, 皮鈞 申請人:集美大學