一種竹炭慢回彈海綿的製備方法
2023-06-23 01:17:56 2
專利名稱：一種竹炭慢回彈海綿的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種慢回彈海綿的製備方法，特別涉及一種竹炭慢回彈海綿的製備方法。
背景技術：
海綿泛指發泡材料，樹脂、橡膠、塑料的發泡製品都稱海綿。聚氨脂海綿就是發泡聚氨脂材料。聚氨酯既有橡膠的彈性，又有塑料的強度和優異的加工性能，能用於製備聚氨酯慢回彈泡沫(軟質聚氨酯泡沫)。理論上慢回彈海綿的回彈性與其相分離程度和玻璃化溫度有關，通過選擇原料把泡沫的玻璃化溫度調整到使用溫度，同時降低泡沫的相分離程度，即可得到慢回彈泡沫。通常的工藝路線是把低羥值軟泡聚醚和較高羥值的聚醚混合使用，提高泡沫的交聯密度，從而既提高了泡沫的玻璃化溫度，又降低了相分離程度。軟質聚氨酯泡沫塑料以採用的多元醇原料分，可分為聚酯型軟泡和聚醚型軟泡。聚醚型聚氨酯是一種開放式的細胞結構、具有溫感減壓的特性，也可以稱作為是一種溫感減壓材料。普通慢回彈材料雖能吸收水分卻不易散發水分，納汙發臭易繁殖病菌，為此CN1865326公開了 「一種竹炭海綿及其製作方法」，CN101619165公開了 「一種竹炭聚氨酯泡沫複合材料的生產方法」，但CN1865326專利申請中的竹炭在海綿中包含有15_50%，比例偏高，影響海綿原有特性的保持；CN101619165專利申請中的聚醚多元醇和甲苯二異氰酸酯的選料和含量不合適，產品的環保性、軟硬度和溫度影響變化有待改進。專利CN101905505A(2010-12-08)公開了一種慢回彈海綿的生產方法。然而該慢回彈海綿的製備方法複雜、生產效率低、回彈時間均有待改進。
發明內容
本發明的目的是提供一種透氣透溼性好、回彈時間慢、軟硬度適當且受溫度影響小的竹炭慢回彈海綿的製備方法。本發明的上述技術目的是通過以下技術方案得以實現的
一種竹炭慢回彈海綿的製備方法，包括以下步驟
(1)分別配料在第一原料罐內按重量份配製第一多元醇20-85份和第二多元醇10-90份，在第二原料罐內配製MDI異氰酸酯8-30份、粒徑1500-2500目的竹炭粉1_8份、發泡劑3-6份、催化劑O. 5-1份、表面活性劑O. 3-0. 9份、阻燃劑O. 2-0. 5份和矽橡膠增韌劑O. 2-0. 8份；所述第一多元醇為乙二醇與丙二醇的聚合物，官能度為3，羥值45-99mgK0H/g;所述第二多元醇為三羥甲基丙烷與環氧丁烷的共聚多元醇，EO含量大於60%，羥值3-22mgK0H/g ；
(2)分別攪拌將步驟I)配製好的第一多元醇、第二多元醇在第一攪拌機內攪拌混合均勻獲得第一混合液，將步驟I)配製好的MDI異氰酸酯、竹炭粉、發泡劑、催化劑、表面活性齊IJ、阻燃劑和矽橡膠增韌劑在第二攪拌機內攪拌混合均勻獲得第二混合液；
(3)分別餵料將第一混合液送入第一餵料管，將第二混合液送入第二餵料管，待發泡模具中的溫度達到40-50°C後，用電腦按配方比控制餵料比例及餵料量，並通過餵料槍控制下料至發泡模具中；
(4)發泡在40-50°C的發泡模具中發泡l-8min，並在25_40°C保溫l_5h；
(5)將發泡保溫後的物料冷卻切塊。本發明的製備方法採用原料分別混合、然後分別進入帶失重秤的自動餵料系統，用電腦按配方比例進行精確控制下料，然後所述第一混合液與第二混合液在預熱的發泡模具中反應，粉末狀竹炭參與發泡過程並均勻分布在海綿材料中，實現軟硬性能的穩定和良
好的透溼透氣性；而且本發明的發泡劑、催化劑與矽橡膠增韌劑組合後使本發明竹炭慢回彈海綿的軟硬度和回彈性產生了協同增效作用，實現了優質組合，同時本發明的配方比例、反應溫度和開孔度也對本發明海綿的回彈時間有作用，最終使所述的竹炭慢回彈海綿的回彈率為2-5%，回彈時間慢、軟硬度適當且受溫度影響小。作為優選，所述竹炭粉通過以下方法製得
(1)在立式移動床中從頂部加入經過截斷劈碎和初步乾燥的竹子，竹子憑藉重力逐漸下移，依次經歷乾燥區、預炭化區、炭化區、煅燒區和冷卻區，炭化區產生的熱解氣體自下而上在乾燥區與竹子逆流或者錯流使竹子乾燥並達到炭化溫度，熱解氣體從頂部排出進入竹醋液冷凝器，冷凝得竹醋液；控制所述燃燒區不同位置的溫度差進行階梯式升溫，使竹子下移過程中經歷的燃燒區以5-15°C/min的速率升溫至700-750°C並保溫40-80min，然後再以
5-15°C /min的速率升溫至1000-1500°C並保溫2_8h ;所述煅燒區的一側分布有可調節開啟或閉合的小孔，所述煅燒區的另一側對應有所述小孔處的測溫點；
(2)將上步製得的竹炭製得炭粉。作為優選，所述竹炭粉為5份，粒徑1800-2000目。作為優選，在步驟3)下料至第一個發泡模具與下料至第二個發泡模具的時間間隔內，用清洗劑衝洗餵料槍。本發明通過餵料槍下料至發泡模具，每在一個發泡模具內下料結束後均要使用清洗劑衝洗餵料槍，以防止殘留在餵料槍內的第一混合液與第二混合液的發泡，從而節約反應原料；並且用清洗劑衝洗餵料槍還能防止殘留在餵料槍內的混合液影響打入下一個發泡模具內的混合液的發泡，從而可提高生產效率。更優選地，所述清洗劑為烴類溶劑。作為優選，步驟3)在40-50°C的發泡模具中發泡3-5min，並在30_35°C保溫2_3h。作為優選，步驟3)將所述第一混合液與第二混合液送入所述第一餵料管和第二餵料管後，使用第一回流管將所述第一餵料管中多餘的第一混合液打入第一原料罐，使用第二回流管將所述第二餵料管中多餘的第二混合液打入第二原料罐。作為優選，所述第二多元醇為具有採用雙金屬氰化物絡合催化劑而形成的三羥甲基丙烷與環氧丁烷的共聚多元醇。更優選地，所述第二多元醇的羥值為8-15mgK0H/g。作為優選，所述發泡劑為3-6重量份的環戊烷、正丁烷或5-15%的碳酸氫鈉溶液中的一種或多種。作為優選，所述催化劑為三乙烯二胺。作為優選，所述阻燃劑為O. 2-0. 5重量份的磺酸鹽阻燃劑。更優選地，所述磺酸鹽阻燃劑為全氟丁基磺酸鉀PPFBS。作為優選，所述矽橡膠為室溫硫化矽橡膠。一種竹炭慢回彈海綿，其由下列原料和重量份組成1-8份粒徑1500-2500目的竹炭粉、第一多元醇20-85、第二多元醇10-90、MDI異氰酸酯8_30、矽橡膠增韌劑O. 2-0. 8，發泡劑3-6、催化劑O. 5-1、表面活性劑O. 3-0. 9、阻燃劑O. 2-0. 5 ;所述第一多元醇為乙二醇與丙二醇的聚合物，官能度為3，羥值45-99mgK0H/g ;所述第二多元醇為三羥甲基丙烷與環氧
丁烷的共聚多元醇，EO含量大於60%，羥值3-22mgK0H/g。本發明的各組分能夠在特定製備工藝中良好的分散於整個體系，粉末狀竹炭參與發泡過程並均勻分布在海綿材料中，使用兩種不同官能團數和羥值的多元醇與MDI異氰酸酯混合發泡，結合本發明的竹炭粉，能夠形成至少一個以上的玻璃化溫度的海綿體，實現軟硬性能的穩定；而且本發明的發泡劑、催化劑與矽橡膠增韌劑組合後使本發明竹炭慢回彈海綿的透氣透溼性和回彈性產生了協同增效作用，實現了優質組合，最終使所述的竹炭慢回彈海綿的透氣透溼性好、回彈率為2-4%，回彈時間慢、軟硬度適當且受溫度影響小。
圖I是本發明的竹炭慢回彈海綿的製造設備示意 圖2是本發明竹炭炭化立式移動床的溫度控制系統示意圖。圖中，I-第一原料罐；2_第二原料罐；3_電腦控制裝置；4_餵料槍；5_發泡模具；51-進水管；52_出水管；6_第一餵料管；7_第二餵料管；8_第一回流管；9_第二回流管；10-清洗管；53_緊固裝置；A-乾燥區；B-預炭化區；C-炭化區；D-煅燒區；E-冷卻區；F-帶CPU的溫度感應裝置；dl/d2/d3-助燃物導入孔；tl/t2/t3-測溫點。。
具體實施例方式以下結合附圖對本發明作進一步詳細說明。如圖I所示，竹炭慢回彈海綿的製造設備包括原料罐、發泡模具5、電腦控制裝置3和餵料槍4，原料罐包括第一原料罐I和第二原料罐2，第一原料罐I與餵料槍4的入口之間連接有第一餵料管6，第一原料罐I與餵料槍4的入口之間連接有第一回流管8，第二原料罐2與餵料槍4的入口之間連接有第二餵料管7，第二原料罐2與餵料槍4的入口之間連
接有第二回流管9。餵料槍4與電腦控制裝置3相連，餵料槍4的出口與發泡模具5相連。發泡模具5由模具蓋和模具座組成，模具蓋與模具座通過鉸接方式活動連接，模具座的底部連接有進水管51和出水管52。模具座上設有緊固裝置53，進水管51和出水管52外包覆有保溫材料。發泡模具5上設有若干排氣孔。用於使料液發泡時產生的氣體從排氣孔完全排出，從而防止海綿產品表面產生凹坑缺陷。餵料槍4的入口連接有PVC軟管清洗管10。如圖2所示，竹炭粉製備使用的立式移動床分為乾燥區A、預炭化區B、炭化區C、煅燒區D和冷卻區E。煅燒區D —側分布有許多可以調節開啟或閉合的助燃物導入孔，如dl、d2、d3等，另一側對應有各個小孔處的測溫點如tl、t2、t3等，各小孔處溫度通過與該測溫點連接的溫度感應裝置F顯示。
實施例一
竹炭粉製備在立式移動床乾餾炭化爐中進行中試，以平均含水率39%的竹片(長約36cm),各測溫點的溫度，乾燥區A為150°C，預炭化區B為275°C，炭化區C為450°C，升溫時觀測圖I所示D區即燃燒區不同位置的溫度，當燃燒區某處如d2的溫度過低時，打開該處的小孔，導入空氣就地就近燃燒，使該處溫度升高，控制竹子下移過程中經歷的燃燒區溫度以5°C /min的速率升溫至700°C並保溫40min，然後再以5°C /min的速率從700°C升溫至1100°C並保溫2h，竹炭冷卻管道和竹醋液冷凝器採用自然冷卻，出料溫度為40°C。連續運
轉10天(不包括溫爐時間)後取出竹炭，得到結果總投料40000kg，出竹炭7000kg，出竹醋液5500kg。竹炭質量平均固定碳(可燃基)含量96%，電阻值O. 5 Ω /cm,灰分含量O. 5%，碘吸附值平均900mg/g，PH值7。
竹炭慢回彈海綿的製備原料
5份粒徑1800-2000目的竹炭粉；第一多元醇20重量份；乙二醇與丙二醇的聚合物，官能度為3，羥值45mgK0H/g ;第二多元醇三羥甲基丙烷與環氧丁烷的共聚多元醇90重量份，EO含量大於60%，羥值3mgK0H/g ；MDI異氰酸酯8重量份；環戊烷、正丁烷形成的發泡劑3重量份；三乙烯二胺2份；B8002表面活性劑；0. 2重量份的磺酸鹽阻燃劑；0. 2重量份室溫硫化矽橡膠增韌劑。竹炭慢回彈海綿的製備方法按上述原料配比在第一原料罐內配製第一多元醇和第二多元醇，在第二原料罐內配製其它原料；將第一原料罐內的原料在第一攪拌機內攪拌混合均勻獲得第一混合液，將第二原料罐內的原料在第二攪拌機內攪拌混合均勻獲得第二混合液；將第一混合液送入第一餵料管，將第二混合液送入第二餵料管，待發泡模具中的溫度達到40°C後，用電腦按配方比控制餵料比例及餵料量，並通過餵料槍控制下料至發泡模具中；在40°C的發泡模具中發泡lmin，並在25°C保溫Ih ;將發泡保溫後的物料冷卻切塊。測試結果見表I。
實施例二
竹炭慢回彈海綿的製備原料和製備方法同實施例一，不同的是竹炭粉的製備在16管連體的列管移動床乾餾炭化爐中進行中試，以平均含水率30%的孟宗竹片(長約40cm)，各測溫點的溫度，乾燥區A為200°C，預炭化區B為270°C，炭化區C為500°C，升溫時從外燃式導入部分燃燒氣和竹醋液冷凝器部分不凝縮氣體同時燃燒，使燃燒區溫度以15°C /min的速率升溫至750°C並保溫80min，然後再以15°C /min的速率從750°C升溫至1500°C並保溫8h，在1500°C區噴入水蒸氣60min，竹炭冷卻管道和竹醋液冷凝器採用自然冷卻，出料溫度為30°C。連續運轉8天(不包括溫爐時間)後取出竹炭，將取出的竹炭放入含酸量4%的溶液中浸泡2h，取出用清水清洗，然後放入烘乾窯內烘乾lh，得到結果總投料40000kg，出竹炭7150kg，出竹醋液5400kg。竹炭質量平均固定碳(可燃基)含量95%，電阻值O. 4 Ω /cm,灰分含量O. 4%，比表面積1200m2/g，碘吸附值平均800mg/g，PH值7。竹炭慢回彈海綿的製備原料
6-8份粒徑2000-2500目的竹炭粉；第一多元醇30重量份的乙二醇與丙二醇的聚合物，官能度為3，羥值50mgK0H/g ;第二多元醇具有採用雙金屬氰化物絡合催化劑而形成的三羥甲基丙烷與環氧丁烷的共聚多元醇60重量份，EO含量68%，羥值8mgK0H/g ；MDI異氰酸酯15重量份；環戊烷發泡劑5重量份；三乙烯二胺3份O. 3重量份的磺酸鹽阻燃劑；0. 5重量份室溫硫化矽橡膠增韌劑。
實施例三
竹炭粉的製備同實施例一，不同的是竹炭慢回彈海綿的製備原料和製備方法。竹炭慢回彈海綿的製備原料
1-3份粒徑1500-2800目的竹炭粉；第一多元醇85重量份的乙二醇與丙二醇的聚合物，官能度為3，羥值99mgK0H/g ;第二多元醇三羥甲基丙烷與環氧丁烷的共聚多元醇10重量份，EO含量80%，羥值22mgK0H/g ； MDI異氰酸酯30重量份；環戊烷、正丁烷、5-15%的碳酸氫鈉溶液形成的發泡劑6重量份；三乙烯二胺6份；0. 5重量份的磺酸鹽阻燃劑；0. 8重量份室溫硫化矽橡膠增韌劑。
竹炭慢回彈海綿的製備方法
按上述原料配比在第一原料罐內配製第一多元醇和第二多元醇，在第二原料罐內配製其它原料；將第一原料罐內的原料在第一攪拌機內攪拌混合均勻獲得第一混合液，將第二原料罐內的原料在第二攪拌機內攪拌混合均勻獲得第二混合液；將第一混合液送入第一餵料管，將第二混合液送入第二餵料管，待發泡模具中的溫度達到50°C後，用電腦按配方比控制餵料比例及餵料量，並通過餵料槍控制下料至發泡模具中；在50°C的發泡模具中發泡8min,並在40°C保溫5h ;將發泡保溫後的物料冷卻切塊。
對比實施例一
竹炭粉製備在立式移動床乾餾炭化爐中進行中試，以平均含水率39%的竹片(長約36cm),各測溫點的溫度，乾燥區200°C以下，預炭化區280_340°C，炭化區400_420°C，升溫時從外燃室導入部分燃燒氣，運轉燃燒區溫度控制在900-1000°C，導入竹醋液冷凝器部分不凝縮氣體同時燃燒，最高溫度達1100°C，竹炭冷卻管道和竹醋液冷凝器採用自然冷卻，出料溫度為40°C。連續運轉10天(不包括溫爐時間)後取出竹炭。得到結果總投料40000kg，出竹炭5970kg，出竹醋液4940kg。竹炭質量平均固定碳(可燃基)含量94%，電阻值10 Ω/cm，灰分含量為2-4%，碘吸附值最高為700mg/g，PH值8_10。竹炭慢回彈海綿的製備原料配比同實施例一。不同的是採用傳統的製備方法，即將所有原料按配方混合後全部攪拌，然後在發泡模具中發泡20min後冷卻切塊。
對比實施例二
竹炭粉的製備方法和竹炭慢回彈海綿的製備方法同實施例二，不同的是竹炭慢回彈海綿的製備原料配比為20份粒徑700目的竹炭粉；第一多元醇60重量份的乙二醇與丙二醇的聚合物，官能度為3，羥值78mgK0H/g ;第二多元醇環氧丙烷與環氧こ烷的共聚多元醇30重量份，EO含量73%，羥值42mgK0H/g ；MDI異氰酸酯8_30重量份；水發泡劑3_6重量份；A33常規凝膠催化劑10份。對比實施例三
竹炭粉的製備和竹炭慢回彈海綿的製備原料配比同實施例三，不同的是竹炭慢回彈海綿的製備方法採用傳統的製備方法，即將所有原料按配方混合後全部攪拌，然後在發泡模具中發泡20min後冷卻切塊。
權利要求
1.一種竹炭慢回彈海綿的製備方法，其特徵在於包括以下步驟 (1)分別配料在第一原料罐內按重量份配製第一多元醇20-85份和第二多元醇10-90份，在第二原料罐內配製MDI異氰酸酯8-30份、粒徑1500-2500目的竹炭粉1_8份、發泡劑3-6份、催化劑O. 5-1份、表面活性劑O. 3-0. 9份、阻燃劑O. 2-0. 5份和矽橡膠增韌劑O.2-0. 8份；所述第一多元醇為乙二醇與丙二醇的聚合物，官能度為3，羥值45-99mgKOH/g;所述第二多元醇為三羥甲基丙烷與環氧丁烷的共聚多元醇，EO含量大於60%，羥值3-22mgK0H/g ； (2)分別攪拌將步驟I)配製好的第一多元醇、第二多元醇在第一攪拌機內攪拌混合均勻獲得第一混合液，將步驟I)配製好的MDI異氰酸酯、竹炭粉、發泡劑、催化劑、表面活性齊IJ、阻燃劑和矽橡膠增韌劑在第二攪拌機內攪拌混合均勻獲得第二混合液； (3)分別餵料將第一混合液送入第一餵料管，將第二混合液送入第二餵料管，待發泡模具中的溫度達到40-50°C後，用電腦按配方比控制餵料比例及餵料量，並通過餵料槍控制下料至發泡模具中； (4)發泡在40-50°C的發泡模具中發泡l-8min，並在25_40°C保溫l_5h； (5)將發泡保溫後的物料冷卻切塊。
2.根據權利要求I所述的一種竹炭慢回彈海綿的製備方法，其特徵在於所述竹炭粉通過以下方法製得 (1)在立式移動床中從頂部加入經過截斷劈碎和初步乾燥的竹子，竹子憑藉重力逐漸下移，依次經歷乾燥區、預炭化區、炭化區、煅燒區和冷卻區，炭化區產生的熱解氣體自下而上在乾燥區與竹子逆流或者錯流使竹子乾燥並達到炭化溫度，熱解氣體從頂部排出進入竹醋液冷凝器，冷凝得竹醋液；控制所述燃燒區不同位置的溫度差進行階梯式升溫，使竹子下移過程中經歷的燃燒區以5-15°C/min的速率升溫至700-750°C並保溫40-80min，然後再以5-15°C /min的速率升溫至1000-1500°C並保溫2_8h ;所述煅燒區的一側分布有可調節開啟或閉合的小孔，所述煅燒區的另一側對應有所述小孔處的測溫點； (2)將上步製得的竹炭製得炭粉。
3.根據權利要求I或2所述的一種竹炭慢回彈海綿的製備方法，其特徵在於所述竹炭粉為5份，粒徑1800-2000目。
4.根據權利要求I或2所述的一種竹炭慢回彈海綿的製備方法，其特徵在於所述第二多元醇為具有採用雙金屬氰化物絡合催化劑而形成的三羥甲基丙烷與環氧丁烷的共聚多元醇。
5.根據權利要求I或2所述的一種竹炭慢回彈海綿的製備方法，其特徵在於所述第二多元醇的羥值為8-15mgK0H/g。
6.根據權利要求I或2所述的一種竹炭慢回彈海綿的製備方法，其特徵在於所述發泡劑為環戊烷、正丁烷或5-15%的碳酸氫鈉溶液中的一種或多種。
7.根據權利要求I或2所述的一種竹炭慢回彈海綿的製備方法，其特徵在於所述催化劑為三乙烯二胺。
8.根據權利要求I或2所述的一種竹炭慢回彈海綿的製備方法，其特徵在於所述阻燃劑為磺酸鹽阻燃劑。
9.根據權利要求I或2所述的一種竹炭慢回彈海綿的製備方法，其特徵在於所述磺酸鹽阻燃劑為全氟丁基磺酸鉀PPFBS。
10.根據權利要求I或2所述的一種竹炭慢回彈海綿的製備方法，其特徵在於所述矽橡膠為室溫硫化矽橡膠。
全文摘要
本發明涉及一種慢回彈海綿的製備方法，特別涉及一種竹炭慢回彈海綿的製備方法。一種竹炭慢回彈海綿的製備方法，其該方法包括分別配料、分別攪拌、分別餵料、發泡、冷卻，具體是將第一多元醇、第二多元醇在第一攪拌機內攪拌混合均勻獲得第一混合液，將竹炭粉、MDI異氰酸酯、發泡劑、催化劑、表面活性劑、阻燃劑和0.2-0.8重量份矽橡膠增韌劑在第二攪拌機內攪拌混合均勻獲得第二混合液；將第一混合液送入第一餵料管，將第二混合液送入第二餵料管，在40-50℃的發泡模具中發泡1-8min，並在25-40℃保溫1-5h；冷卻切塊。本發明製備的竹炭慢回彈海綿透氣透溼性好、回彈時間慢、軟硬度適當且受溫度影響小。
文檔編號C08J9/14GK102850503SQ20121028618
公開日2013年1月2日 申請日期2012年8月13日 優先權日2012年8月13日
發明者丁建中 申請人:浙江建中竹業科技有限公司