反應系統和分流器的製作方法

2023-06-20 19:49:46 2

專利名稱：反應系統和分流器的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種反應系統。本發明還涉及用於將初級流體流分離為多個次級流體 流來進行實驗的分流器。
背景技術：
當並行進行實驗時，發生實驗的反應器中通常從單個源接收其饋送。反應器饋送 以單個的初級流體流的形式從該單個源產生，然後該單個初級流體流被分離為多個次級流 體流。然後每個次級流體流被饋送到在其中發生反應的反應器中。通常需要所有的次級流體流具有相同的流速，這有利於在所有的反應器中建立相 同的反應環境。W099/64160公開了一種對所有反應器基本相等的流量分配，這可通過在反 應容器的上遊布置毛細管來實現。W099/64160還公開了通過加熱毛細管，可影響流過該毛 細管的流體的粘度，從而可影響通過該毛細管的流體的流速。在實踐中表明，從W099/64160獲知的系統不適用於必須精確地控制次級流體流 的流速和/或次級流體流的流速之間的比例的實驗，特別是當進行小刻度實驗時，例如流 速小於aiil/min的實驗。例如，各個毛細管的尺寸隨著製造公差而變化。這導致了各個毛 細管之間的流阻的變化，從而導致次級流體流的流速的變化。針對所有的次級流體流獲得 基本相等的流速是一個複雜的過程，因為其需要針對所有毛細管分別校準和調整，從而獲 得針對每個毛細管的所需的流阻。調整毛細管的流阻的常用方法是改變其長度，通常是通 過切掉小段的毛細管直到獲得所需的流速。這是一個辛苦的過程，因為很難足夠精確地切 割，且通常切掉的太多，這意味著你必須全部從頭開始。這樣作需要相關實驗室人員的大量 工作。當於反應系統中應用單個毛細管時，這種調整毛細管以獲得所需的流阻的複雜過 程當然也會出現。此外，當採用一組毛細管將初級流分離為具有所需的流速比例的多個次級流時， 當系統中的一個毛細管的流阻改變時，該系統中所有毛細管中的流速也會改變，因為不同 毛細管的流阻之間的比例確定了初級流在次級流上的分配比例。因此，如果必須調整系統 中的一個毛細管以獲得所需的流速，就必須同時調整所有其他的毛細管。當然，每次進行的實驗具有不同的所需的流速，或具有不同的流經毛細管的物質 的粘度，因此不得不再次進行校準和調整毛細管的複雜的過程。此外，在實踐中表明，即便採用精確校準的毛細管，也不可能獲得可靠且精確地將 初級流體流分離為具有相等流速或任何其他預定的流速比例的次級流體流。

發明內容
本發明的目的在於提供一種改進的反應系統和一種改進的分流器。通過權利要求1所述的反應系統和權利要求13所述的分流器來實現以上目的。在如權利要求1所述的反應系統中，將來自流體提供單元的初級流體流分配到多
6個反應容器中。採用多個毛細管單元來實現該分配，每個毛細管單元被布置在流體提供單 元的下遊以及反應容器中的一個的上遊。該毛細管單元包括具有流體流阻力(resistance to fluid flow)的毛細管。各個毛細管的流體流阻力的組合確定了在其中來自流體提供單 元的初級流體流被成比例地分配給各個反應容器。預先製備每個毛細管單元的外殼中的毛細管。測量從而知道毛細管在參考溫度 (例如室溫)下以及對於已知粘度的流體的流體流阻力。沒有必要製備精確地具有預定的 流體流阻力的毛細管。調整毛細管單元的加熱器和/或冷卻器以改變毛細管單元的毛細管的溫度，從而 影響通過該毛細管的流體流的流速。毛細管的溫度以多種方式影響通過該毛細管的流速 毛細管中流體的粘度取決於溫度，流體受熱時會膨脹，且毛細管的內尺寸也可能因為熱膨 脹效應而稍有改變。流體的粘度和毛細管的尺寸都是確定毛細管的流阻，從而確定通過該 毛細管的流體流的流速的參數。這意味這毛細管單元的加熱器/冷卻器可在一定範圍內改 變毛細管單元的毛細管的流體流阻力。對於每個毛細管單元，通過測量、計算或其結合，可 以知道流體流阻力可應用的範圍。當將反應系統放在一起以進行特定實驗時，流經毛細管單元的流體的粘度以及初 級流體流將被分配到反應容器的比例是確定的。基於此，對於每個反應容器，要選擇合適的 毛細管單元。「合適」的意思是所選擇的毛細管單元可以提供所需的流體流阻力。毛細管無 需在環境溫度下或在流體流經毛細管的溫度下具有精確的所需的流體流阻力。通過採用加 熱器/冷卻器來加熱和/或冷卻毛細管單元的毛細管，足以在毛細管中獲得所需的流體流 阻力。然後將所選擇的毛細管單元布置在根據本發明的反應系統中。通過控制與各個毛 細管相關聯的加熱器/冷卻器的熱輸出來調整每個毛細管的流阻。這可以在將毛細管單元 布置在反應系統中之前或之後進行。通過採用加熱器/冷卻器來調整毛細管的流阻比切割毛細管的長度來調整流阻 要簡單得多。這不需要實驗室人員的手工技術。此外，這能夠使你的操作反過來你既可 以升高也可以降低流阻。當切割毛細管的長度時，如果你切掉太多，就不能使毛細管再變長 了。將毛細管布置到毛細管單元中的進一步優點是，這使得它們易於交換和重用。如 果每個毛細管單元布置在盒子中，其甚至更容易交換。相比於又薄又有彈性的毛細管，盒子 要容易操作的多。優選地，盒子具有快接連接器，從而可以容易地使流體流提供單元和反應 器進行流體連通。優選地，盒子還具有電連接器，從而能夠容易地連接到流調節單元(如果 該流調節單元沒有同時提供於盒子中)，從而為加熱器/冷卻器和/或流傳感器，和/或反 應系統的其他控制單元進行電饋送，例如用於測量數據的交換。在該實施例中，反應系統可 以是模塊化系統，其中部件可容易地與其他部件交換以適應不同實驗的需要。根據權利要求1所述的反應系統中，流調節單元確定流體流的流速，也可以是氣 體流、液體流、組合的氣體/液體流、膠體流或任何其他可能的流。然後該流調節單元確定 流體流的流速與所需的流速的偏差，並通過控制毛細管單元的加熱器和/或冷卻器來調節 流速。加熱器和/或冷卻器改變毛細管單元的毛細管的溫度，從而影響通過該毛細管的流 體流的流速。毛細管的溫度以多種方式影響通過該毛細管的流速毛細管中的流體的粘度取決於溫度，流體受熱時膨脹，且毛細管的內尺寸也可能因為熱膨脹效應而稍微改變。流體 的粘度和毛細管的尺寸都是確定毛細管的流阻，從而確定通過該毛細管的流體流的流速的 參數。每個毛細管單元可具有其自己的流調節單元，或多個毛細管單元可由單個流調節 單元控制。流調節單元可連接到控制分離器的總控制系統，或是該總控制系統的一部分，或 者當分離器應用在反應系統中時，流調節單元可以是控制整個反應系統或其一部分的反應 系統控制單元的一部分。毛細管單元也可用於針對不同反應容器中的壓力差來補償反應容器上的流分配。 當在反應容器中發生反應時，在反應容器之間可能開始建立壓力差。如果是這種情況，且不 採取任何措施，反應容器上的流分配將改變。然而，通過毛細管的各自的加熱器和/或冷卻 器來改變毛細管的流體流阻力，該效應可被補償，從而使得反應容器上的流分配保持不變。申請人:發現，通過提供具有熱絕緣的毛細管，可更精確地控制毛細管中的流速。申 請人發現這大概是因為通過毛細管的流速對溫差非常敏感。申請人在其研究中發現，在進 行小標度實驗中(例如流速為大約anl/min甚至更低)或甚至超小標度實驗中(特別是液 體的流速為1-10微升每分鐘或更低)，甚至0. 1°C的溫差都會造成顯著的流速差。這就可 以解釋為什麼再例如每天不同的時間(白天/晚上)，或當它們用於不同的位置時(實驗室 的房間中間或靠近牆壁或通風單元)，即便精確校準的毛細管仍呈現不同的流速。通過將毛 細管布置在具有熱絕緣的外殼中，降低了毛細管的直接環境溫度對通過該毛細管的流的流 速的影響。進一步地，通過在所述外殼中提供加熱器/或冷卻器，可更直接地控制毛細管的 溫度，這使得能夠快速獲得所需的流體流的流速。在一個有利的實施例中，毛細管單元至少部分地容納於盒子中，從而易於連接到 反應系統的其他部件，例如流體源和/或反應器。可能整個毛細管單元都包含在盒子中，但 是也可能例如流傳感器被布置在盒子的外面。在一個有利的實施例中，加熱器包括具有電阻的導線，該導線圍繞毛細管纏繞從 而向所述毛細管提供熱量。在一個有利的實施例中，毛細管被布置為例如圍繞一芯纏繞，該芯具有加熱和/ 或冷卻裝置。根據本發明的反應系統可用於氣體、液體、膠體、和/或其組合。其特別適用於控 制流速小的流，例如如果流體是液體則次級流體流的流速在1微升每分鐘(ml per minute) 和2微升每分鐘之間，或如果流體是氣體則小於IOONml每分鐘，通常小於50Nml每分鐘。根據本發明的反應系統包括歧管，該歧管具有用於接收初級流體流的歧管入口， 和用於釋放多個次級流體流的多個歧管出口。該反應系統進一步包括多個毛細管單元，每 個毛細管單元包括用於接收來自歧管出口的次級流體流的單元入口、用於釋放所述次級流 體流的單元出口、布置在該單元入口和單元出口之間的毛細管從而使所述次級流體流通過 該毛細管、用於調節毛細管的溫度從而影響通過所述毛細管的次級流體流的流速的加熱器 和/或冷卻器、以及用於容納至少所述毛細管單元的毛細管以及加熱器和/或冷卻器的外 殼，該外殼為毛細管提供熱絕緣。該毛細管單元進一步包括流傳感器，其用於測量通過該毛 細管單元的流體流的流速。該反應系統進一步包括流調節單元，用於調節次級流體流的流 速，該流調節單元包括溫度控制裝置，該溫度控制裝置用於分別控制毛細管單元的加熱器和/或冷卻器的每個。在該反應系統中，通過流傳感器測量每個次級流體流的流速，並基於所測量的流 速，溫度控制單元使得所測量的流速所涉及的毛細管單元的外殼中的加熱器和/或冷卻器 加熱或冷卻該外殼中的毛細管。通過改變毛細管溫度，調節了通過該毛細管的流體流的流 速。每個毛細管單元的毛細管的熱絕緣外殼防止了一個毛細管的溫度影響布置在附 近的其他毛細管的溫度。這使得能夠精確地控制每個單個毛細管的溫度，從而精確地控制 每個單個次級流體流的流速。同時，通過將毛細管布置在具有熱絕緣的外殼中，降低了毛細 管的直接環境溫度對通過該毛細管的流的流速的影響。進一步地，通過在所述外殼中提供 加熱器和/或冷卻器，可更直接地控制毛細管的溫度，從而能夠快速地獲得所需的流體流 的流速。根據本發明的反應系統適用於實現將初級流體流分配為具有相同流速的次級流 體流。然而，也能夠實現次級流體流的任何其他所需的流速分配。在一個有利的實施例中，至少一個單元出口連接到反應容器。這樣，可控制提供給 該反應容器的流體流。在一個有利的實施例中，在盒子中容納一個或多個毛細管單元。每個盒子可包括 一個或多個毛細管單元。在一個有利的實施例中，加熱器包括具有電阻的導線，該導線圍繞毛細管纏繞用 於對所述毛細管提供熱量。在一個有利的實施例中，優選地將該毛細管布置為圍繞一芯纏繞，該芯具有加熱 和/或冷卻裝置。在一個特別有利的實施例中，該反應系統進一步包括輔助通道，該輔助通道的流 體流阻力比次級通道中的流體流阻力小得多。該輔助通道連接到該歧管，其作用是進入歧 管的流體的主要部分通過該輔助通道離開該歧管。該輔助通道可例如將流體在進入歧管入 口之前將其帶回其來自的源，消耗掉或單獨排放。輔助通道的作用是，特別是在歧管入口的壓力保持穩定時，使得通過毛細管單元 中的一個的流速的變化不影響或幾乎不影響通過其他毛細管單元的流速。在一個有利的實施例中，該反應系統進一步包括反應模塊，用於容納該反應容 器；和/或一個或多個盒子，每個盒子容納該分流器的多個毛細管單元的至少一個；以及外 罩或框架，用於至少容納該反應模塊和一個或多個盒子。在一個有利的實施例中，該反應器是流經反應器。在上文所述的反應系統中，初級流體流被分離為多個次級流體流，且這些次級流 體流的每一個被提供給反應容器。通過毛細管單元控制次級流體流的流速。然而，毛細管 單元也可用於具有不同結構的反應系統中，和/或被布置在反應系統的其他位置。下面將 描述其中的一些反應系統。作為具有不同結構的反應系統的示例，本發明進一步提出了一種用於進行並行實 驗的反應系統，其中流體來自不同的流體源。該流體源可例如提供不同的流體和/或不同 壓力的流體。該反應系統包括用於提供第一壓力的第一初級流體流的第一流體提供單元， 以及用於提供第二壓力的第二初級流體流的第二流體提供單元。進一步地，該反應系統包括第一毛細管單元，其為與根據權利要求1的反應系統中所使用的類型相同的毛細管單 元，該第一毛細管單元適用於接收來自第一流體提供單元的第一初級流體流。還包括第二 毛細管單元，其為與根據權利要求1的反應系統中所使用的類型相同的毛細管單元，該第 二毛細管單元用於接收來自第二流體提供單元的第二初級流體流。此外，提供了第一反應 器，其與第一毛細管單元進行流體連通，以及第二反應器，其與第二毛細管單元進行流體連 通。該第一毛細管單元包括流調節單元，其用於調節通過第一毛細管單元的第一初級流體 流的流速。第二毛細管單元包括流調節單元，其用於調節通過第二毛細管單元的第二初級 流體流的流速，從而獲得第一和第二初級流體流的流速的預定分配。第一毛細管單元的流調節單元和第二毛細管單元的流調節單元可以是分開的實 體，但是它們也可以集成到單個的流調節單元中。它們可以是整個反應系統控制單元的一 部分。該反應系統特別適用於獲得獨立於壓力的，彼此呈預定比例的(第一初級流體流 的)第一流速和(第二初級流體流的)第二流速。例如，儘管壓力不同，可獲得彼此相同的
第一和第二流速。在一個有利的實施例中，該反應系統進一步包括反應模塊，用於容納反應容器； 一個或多個盒子，每個盒子容納分流器的多個毛細管單元的至少一個；以及外罩，用於至少 容納該反應模塊以及一個或多個盒子。在一個有利的實施例中，該反應器是流經反應器。在另一不同結構中，如權利要求1所述的反應系統中使用的毛細管單元也可用於 背壓控制系統，該背壓控制系統用於控制反應容器出口的下遊的壓力。在該結構中，本發明提供一種用於進行實驗的反應系統，該反應系統包括-反應容器，其中所述反應容器包括至少一個反應容器入口，該反應容器入口可連 接到流體提供單元來接收流體流，其中每個反應容器進一步包括至少一個反應容器出口來釋放流出流，-反應容器流出線，用於接收來自該反應容器的流出流，該流出線與至少一個反應 容器出口進行流體連通，該反應容器流出線具有用於釋放壓控流的孔，-背壓控制系統，其包括毛細管單元，該毛細管單元包括-單元入口，用於接收來自該反應容器流出線中的孔的壓控流，-單元出口，用於從毛細管單元釋放所述壓控流，-毛細管，該毛細管布置在該單元入口和該單元出口之間，從而使所述壓控流通過 該毛細管，-加熱器和/或冷卻器，用於調節毛細管的溫度從而影響通過所述毛細管的壓控 流的流速，-外殼，用於至少容納所述毛細管單元的該毛細管以及加熱器和/或冷卻器，該外 殼為毛細管提供熱絕緣，其中該背壓控制系統進一步包括流調節單元，用於調節該壓控流的流速，該流調節單元包括-流傳感器，用於測量所述壓控流的流速，-溫度控制裝置，用於控制毛細管單元的加熱器和/或冷卻器。
在根據本發明的該反應系統中，根據權利要求1所述的反應系統中使用的毛細管 單元的原理被應用於背壓控制系統來控制反應容器中的壓力。已知可通過控制反應容器下 遊的壓力，有利的為靠近反應容器出口的壓力來控制反應容器中的壓力。在根據本發明的 具有背壓控制器的反應系統中，反應容器流出線具有孔，反應容器流出物的一部分可通過 該孔排出。所排出的反應容器流出物的一部分被稱為壓控流。通過控制壓控流的流速，可 控制緊鄰反應容器的下遊的壓力，從而控制容器中的壓力。通過採用如權利要求1所述的 反應系統中使用的毛細管單元的理論來控制每個壓控流的流速。在一個有利的實施例中，提供了一種用於進行並行實驗的反應系統。該反應系統 包括多個反應容器，每個反應容器連接到相關聯的流出線。每個流出線具有用於釋放壓控 流的孔。通過採用如權利要求1所述的反應系統中使用的毛細管單元的理論來控制每個壓 控流的流速。在本發明的一個特定實施例中，將多個毛細管單元、歧管和流調節單元構造在一 起以形成分流器。優選地，該分流器的部件被一起布置在盒子中，該盒子可容易地連接到反 應系統的其他部件，例如流體提供單元、多個反應容器和反應系統控制系統。優選地，該分 流器被設計為毛細管單元易於交換，從而可針對不同實驗選擇合適的毛細管單元。


下面將參考附圖更詳細地描述本發明，其中顯示了本發明的非限制性實施例。附 圖如下圖1 根據本發明的毛細管單元的實施例，圖2 本發明中應用的毛細管單元的另一實施例，圖3 根據本發明的反應系統的第一實施例，圖4 根據本發明的反應系統的第二實施例，圖5 根據本發明的反應系統的第三實施例，圖6 圖3所示的反應系統的變型實施例，圖7 根據本發明的分流器的實施例。
具體實施例方式圖1顯示了根據本發明的毛細管單元的實施例。在該實施例中，通過供給線10將 流體提供給毛細管單元1。流體可以是氣體、液體或其組合，其通過毛細管單元入口 2進入 毛細管單元。通過毛細管4，流體流到毛細管單元出口 3，在這裡流體離開毛細管單元。在 該實施例中，毛細管4從毛細管單元入口 2—直延伸到毛細管單元出口 3，但是對於其功能 來說這並非必要。流體通過排放線11流出毛細管單元1。流傳感器7測量毛細管4下遊的 流體流的流速。該流傳感器7可布置在外殼6的外部或內部。毛細管4布置在具有熱絕緣的外殼6中。在該外殼中布置有加熱器和/或冷卻器 5。利用該加熱器和/或冷卻器5，可影響毛細管的溫度。外殼6的熱絕緣使得可以有效且 精確地控制毛細管4的溫度，因為毛細管與外界熱影響隔絕。此外，在毛細管被加熱的情況 下，從毛細管洩露的熱量更少。通過溫度控制裝置8控制加熱器/冷卻器5，該溫度控制裝 置8可布置在外殼6的內部，外殼6的外部，或部分在外殼6的內部而部分在外殼6的外部。例如，POM是用作熱絕緣的合適材料，因為其具有很好的熱絕緣屬性且易於處理。通過改變毛細管4的溫度，也改變了通過毛細管4的流體流的流速。這是各種效 應的組合造成的。當毛細管4的溫度升高時，毛細管4中的流體的溫度也升高。這使得流 體的粘度降低，從而使通過毛細管4的流體流的流阻降低。此外，這使得流體的體積膨脹。 這些效應都使得毛細管4下遊的流速升高。熱膨脹也可能改變毛細管4的內尺寸，這也可 能改變毛細管4的流阻。通常，在毛細管4的溫度升高時，通過毛細管4的流體流的流速升高。然而，實踐 中所發生的是上述效應平衡的結果。在不同情況下，不同的效應對於整體效應的貢獻或更 重要，或不太重要。例如，熱膨脹對於氣體的影響通常比對於液體更大。如果相同數量的分 子佔用更大的空間，則需要更高的體積流速將相同數量的分子移動通過毛細管。因此，如果 體積流速保持不變，則分子流速會降低。另一方面，如果分子流速保持不變，體積流速會升 尚ο在一個優選實施例中，通過流調節單元設置所需的流速。優選地，圍繞該所需的流 速，確定可接受的帶寬。然後流傳感器7測量離開毛細管4的流體流的流速。如果該流速 在可接受的帶寬內，則不改變毛細管的溫度。如果流速在可接受的帶寬外，則溫度控制裝置 開始工作。如果測量的流速低於可接受的帶寬的下限，則溫度控制裝置令加熱器5加熱毛 細管，例如將溫度提高0. 5°C。稍後，當系統已有時間作出反應時，流傳感器7再次測量流體 流的流速。然後再次確定流速是否在可接受的帶寬內。如果流速仍然過低，則將毛細管的 溫度再升高例如一個0. 5°C的階梯。如果流傳感器7測量出流速高於可接受的帶寬的上限，則通過溫度控制裝置控制 加熱器/冷卻器5使得毛細管的溫度降低，例如將溫度降低0. 5°C的階梯。稍後，當系統有 時間作出反應時，流傳感器7再次測量流體流的流速。然後再一次確定流速是否在可接受 的帶寬之內。如果流速仍然過高，則將毛細管的溫度在降低例如一個0. 5°C的階梯。這樣，就通過反覆地、階梯式地改變毛細管4的溫度，獲得了所需的流速。這種控 制流速的方法的一個可選方式是，例如可採用PID-控制迴路。加熱器/冷卻器5可以很多形式實現。在一些實施例中，只有加熱器或這有冷卻 器就足夠了。例如，如果毛細管總是用在高於室溫的溫度下，只採用加熱器就可以。在這些 情況下，如果要降低通過毛細管的流的流速，則加熱器5就對毛細管加熱得少一點。例如， 如果毛細管在80°C下工作，且流速過高，則通過溫度控制裝置將加熱器5設置到79. 5°C的 溫度。如果毛細管4總是被冷卻，則利用相同的原理，且只採用冷卻器以獲得所需的效應。 因此，加熱器/冷卻器5可以是加熱器、或冷卻器、或加熱器和冷卻器的結合。加熱器/冷卻器5可以採取很多形式。其可以是電阻導線，當電流通過時其產生 熱量。這種導線可例如圍繞毛細管纏繞。外殼6可具有加熱器/冷卻器通道，被加熱的或 被冷卻的媒質流過該通道。此外，毛細管4也可圍繞一芯纏繞，該芯被加熱和/或冷卻，且 之後該芯依次加熱和/或冷卻毛細管4。如圖2所示。圖2顯示了毛細管單元1的另一可能的實施例。供給線10將流體流F提供給單 元入口 2，然後流體通過毛細管4到達單元出口 3，在那裡流體進入排放線11。毛細管4布 置在熱絕緣外殼6中。在該實施例中，毛細管4圍繞芯9纏繞。在圖2的示例中，芯是圓柱 形的，但這不是必須的。芯9具有加熱裝置和/或冷卻裝置。例如，芯9可具有通道，該通道可為例如水的冷卻和/或加熱媒質的外部源或與其流體連通。在其他實施例中，芯可以 具有電阻導線或任何其他形式的加熱路徑。權利要求1的反應系統中採用的毛細管單元的理論可用於進行化學反應中的很 多方面。圖3顯示了根據本發明的反應系統的第一實施例。該反應系統包括用於提供初級 流體流P的流體提供單元31。該示例中該反應系統進一步包括兩個歧管20，每個歧管有4 個與之相連接的毛細管單元1。本領域技術人員應理解也可以是任意其他數量的歧管和/ 或毛細管單元。連接線12將流體提供單元31連接到歧管20。初級流體流P首先被分成流 SA和SB。該第一分流器將流SA分為次級流體流SA1、SA2、SA3和SA4。第二分流器將流SB 分成次級流體流SB1、SB2、SB3和SB4。在圖3所示的實施例中，將連接到相同歧管20的毛細管單元1的外殼6 —起布置 在盒子33中。這使其易於安裝在反應系統結構中，例如機架中。這也使得毛細管單元組快 速交換，且易於連接到反應系統的其他部分，例如，如果利用快接耦合器將不同的流線彼此 連接，例如連接線12到歧管入口 21。優選地，盒子還具有電連接器，用於連接電饋線和/或 數據傳輸線。盒子自身可以是熱絕緣的，但這不是必須的。在該實施例中，如果反應容器32 被布置在反應模塊中，反應模塊被布置在機架中，則是有利的。儘管圖中沒有示出，歧管20也可布置在盒子的內部。優選地，盒子中的毛細管單元易於交換，例如因為不同流阻率的毛細管單元具有 相同的尺寸，且用於將它們安裝在盒子中的裝置(例如容納螺釘的孔，或快接或咬合連接 器)處於相同的位置。在圖3所示的反應系統中，出現了多個反應容器32。反應容器32連接到每個毛細 管單元出口 3。分流器30在各個反應器上將初級流體流分配為次級流體流，該次級流體流 在流速上具有所需的相對比例。例如流速分配可以是這樣的流SA1、SA2、SA3和SA4的流 速是流SB1、SB2、SB3和SB4的流速的兩倍，同時流SA1、SA2、SA3和SA4的流速彼此相等， 且流SB1、SB2、SB3和SB4的流速彼此相等。以上文與根據本發明的分流器相關描述中相同的方式來控制各個次級流體流 SA1、SA2、SA3、SA4、SBl、SB2、SB3 和 SB4 的流速。一般來說，如果初級流體流具有恆定的流速，且次級流體流中的一個的流速改變， 則其他次級流體流的流速也會有所改變。這意味著一般來說，要獲得次級流體流的流速的 所需的相對比例，也就是初級流體流在次級流體流上的所需的分配，將需要一些反覆。然而 也可能允許初級流體流的流速變化。例如在這種情況下，通常更容易獲得次級流體流的流 速的所需的相對比例。在這種情況下，在允許初級流體流的流速變化的情況下流體提供單 元中的壓力可保持恆定。根據本發明的反應系統中的毛細管單元可以用於在實驗期間壓力升高或壓力降 低的情況下保持在反應容器上的受控的流速分配。這可通過以下示例來描述在根據本發明的反應系統中，有八個反應容器，通過流體提供單元向反應容器饋 送壓力為45barg的液體形式的異丙醇。八個反應容器的每一個的壓力被設置為20barg，因 此對於從流體提供單元到反應器出口的每個流體路徑，壓降為2^arg。所有毛細管單元都 被調整為每個將10微升每分鐘的異丙醇液體流發送到其相關聯的反應容器。
在實驗期間，由於某種原因，反應器之一的壓力下降到Mbarg，從而從流體提供單 元到該反應器出口的壓降從升高到30barg。如果不採取任何措施，這會導致到達該 反應容器的流速升高20%達到12微升每分鐘。然而，如果將連接到該特定反應容器的毛細 管單元中的毛細管的溫度降低，異丙醇的粘度將升高，而流速將降低。在該示例中，申請人 在其實驗中發現溫度下降大約6°C可將流速帶回到所需的10微升每分鐘。另一方面，如果反應容器之一的壓力升高到30barg，壓降將降低到Mbarg。如果 不採取任何措施，這將導致通過該反應器的流速降低到6微升每分鐘。然而，通過加熱與該 反應容器相關聯的毛細管單元的毛細管，流體的粘度將降低而流速將升高。在該示例中，申 請人在其實驗中發現溫度升高大約17°C可將流速帶回到所需的10微升每分鐘。圖4顯示了根據本發明的反應系統的第二實施例。在該實施例中，反應系統包括 第一流體提供單元41和第二流體提供單元42。該第一流體提供單元41傳送具有第一壓力 Pl的第一初級流體流Fl。第二流體提供單元42傳送具有第二壓力p2的第二初級流體流 F2。pi可以等於p2，但是該系統特別適用於pi和p2不等的情況。也適用於採用不同的流 體進行並行反應的系統。在第一流體提供單元41的下遊，布置了第一毛細管單元40*。第一毛細管單元40* 是根據本發明的毛細管單元，例如根據圖1的第一毛細管單元。第一流體提供單元41通過 供給線10*連接到第一毛細管單元40*。在第一毛細管單元40*的下遊，布置有排放線11* 用於將第一流體流Fl提供給第一反應器32*。在該示例中，反應器32*是流經反應器。在第二流體提供單元42的下遊，布置了第二毛細管單元40，。第二毛細管單元40， 是根據本發明的毛細管單元，例如根據圖1的毛細管單元。第二流體提供單元42通過供給 線10』連接到第二毛細管單元40』。在第二毛細管單元40』的下遊，布置有排放線11』用於 將第二流體流Fl提供給第二反應器32』。在該示例中，反應器32』是流經反應器。圖4的反應系統進一步包括流分配控制器43，用於確保第一初級流體流Fl和第二 初級流體流F2的流速處於所需的相對彼此的比例，例如兩個初級流體流的流速相同。流分配控制器的功能是確保第一和第二初級流體流Fl和F2的流速處於所需的相 對彼此的比例(例如流速Fl 流速F2 = l 1或1 2)。為達此目的，流分配控制器接 收來自兩個流傳感器7的測量的流速。其將各個初級流體流的流速互相比較，並確定流速 是否處於所需的相對彼此的比例。如果不是這種情況，則流分配控制器激活一個或多個單 個溫度控制裝置8以調節相關聯的初級流體流的流速。利用本發明的該實施例，可例如實現在不同壓力下或者具有不同流體，但是流速 相同的並行反應。圖5顯示了根據本發明的反應系統的第三實施例。在該實施例中，根據本發明的 毛細管單元用作背壓控制系統的一部分。在根據圖5的反應系統中，提供了多個反應容器32。每個反應容器32具有至少一 個反應容器入口 34和至少一個反應容器出口 35。初級流體流P被提供給該系統，然後在 該示例中被分離為次級流體流Si、S2和S3。對於該分流，可採用根據本發明的分流器，例 如根據圖7所述的分流器，但這不是必須的。在如圖5的反應系統中，每個反應容器32具 有反應容器流出線50用於排放來自該特定反應容器32的反應流出物。該反應容器流出線 50連接到相關聯的反應容器32的反應容器出口 35。
在根據圖5的反應系統中，根據本發明的毛細管單元的理論被用於背壓控制系統 來控制反應容器32中的壓力。已知可通過控制該反應容器下遊的壓力，有利地通過控制靠 近反應容器出口的壓力來控制反應容器中的壓力。為達此目的，每個反應容器流出線50具有孔，反應容器流出物的一部分可通過該 孔排出。排出的該反應容器流出物的一部分被稱為壓控流。通過控制壓控流的流速，可控 制緊鄰反應容器下遊的壓力，從而控制該容器中的壓力。如果例如該壓力必須降低以在反 應容器中獲得所需的壓力，就必須升高壓控流的流速。在圖5的反應系統中，根據本發明的 毛細管單元被用於控制壓控流的流速，從而控制相關聯的反應器32中的壓力。在圖5中，提供了多個反應容器32。然而像圖5中的一個那樣的背壓控制系統也 可與單個反應容器相結合來使用。圖6顯示了根據圖3的反應系統的實施例的變型。在該變型中，提供了輔助通道 23，三級流體流TF可通過該輔助通道。該輔助通道的流體流阻力比毛細管單元1的毛細管 中的流體流阻力要小得多。因此，大多數的初級流體流P通過該輔助通道23離開反應系統。因此，毛細管單元1的毛細管4之一中的流體流阻力的變化對通過反應系統中的 其他毛細管的流體流的流速的影響小得多。舉例來說，假設在圖3的反應系統中，初級流體流是10微升每分鐘，通過第一毛細 管單元的次級流體流是6微升每分鐘，通過第二毛細管單元的次級流體流是4微升每分鐘。 則加熱第二毛細管單元的毛細管，通過該第二毛細管單元的流速變為4. 5微升每分鐘。如 果初級流體流的流速保持不變，通過第一毛細管單元的流體流因此變為5. 5微升每分鐘。為了比較，如果圖6的反應系統中的初級流體流是10微升每分鐘，通過該輔助通 道23的三級流體流為8微升每分鐘，通過第一毛細管單元的次級流體流為1微升每分鐘， 通過第二毛細管單元的次級流體流也是1微升每分鐘。那麼，加熱第二毛細管單元的毛細 管，通過該第二毛細管單元的流速變為1.5微升每分鐘。如果初級流體流的流速保持不變， 通過輔助通道的流體流因此變為7. 56微升每分鐘，通過第一毛細管單元的流體流因此變 為0. 94微升每分鐘。上述流速值和比例僅僅是為了描述輔助通道的效應的示例。一般來說，通過輔助 通道的流速可以例如是通過每個毛細管的流速的10到50到100倍，甚至更多倍。在一個典型實施例中，可以是初級流體流的流體的90%通過輔助通道，而只有 10%分配到毛細管單元。如果反應系統中有16個毛細管單元，且所需的流速被設置使得 為在毛細管單元上的流體流的分配相等，則每個毛細管單元只接收初級流體流的流體的 0. 625%。輔助通道可在流體進入歧管入口之前將流體帶回到其來自的源、消耗掉或單獨排 放。如圖6所示的類型的輔助通道可與根據本發明的任何反應系統相結合來使用。本領域技術人員應理解，上文所述的根據本發明的反應系統的實施例的特徵可彼 此互換和/或結合。圖7顯示了根據本發明的分流器的實施例。在該分流器中，採用了與根據圖1所 述的毛細管單元中相同的理論。在圖7的分流器中，流體的初級流P被提供給歧管20的歧管入口 21。在歧管20中，初級流體流P被分為兩個次級流體流Si、S2。在通過該分流器後，每個次級流體流Si、 S2被引導到採用了例如反應容器的裝置。在圖7的示例中，次級流體流S1、S2可提供給兩 個並行的反應容器以執行並行的化學實驗。當然歧管可以具有兩個以上的歧管出口，從而 可產生兩個以上的次級流。然而這不改變該分流器的技術原理。當進行並行實驗時，通常需要次級流體流的流速處於相對彼此的預定比例。例如， 需要所有的流體流的流速相等，或Sl的流速必須是S2的流速的二倍。這可通過根據本發 明的分流器來實現。圖7的分流器包括兩個毛細管單元1，其與根據圖1的毛細管單元相似。分流器的 每個毛細管單元1在毛細管單元入口 2接收來自相關聯的歧管出口 22的次級流體流。在 毛細管單元1中，按照與通過圖1中毛細管的流體流相同的方式調節次級流體流。因此，通 過流傳感器7測量每個次級流體流的流速，溫度控制單元8基於所測量的流速，令與測量的 流速所涉及的毛細管單元1的外殼6中的加熱器和/或冷卻器5加熱或冷卻該外殼6中的 毛細管4。通過改變毛細管溫度，來調整通過毛細管的流體流的流速。每個毛細管單元1的毛細管4的熱絕緣外殼6防止一個毛細管4的溫度影響布置 在附近的其他毛細管4的溫度。此外，降低了來自環境的其他熱影響，以及從加熱器/冷卻 器5到環境的熱損耗。這使得能夠精確控制每個單個毛細管4的溫度，從而精確控制每個 單個次級流體流的流速。與每個毛細管單元1相關的流傳感器7和溫度控制裝置8構成了用於相關聯的次 級流體流的流調節單元的一部分。利用該流調節單元，可分別控制每個次級流體流的每個 流速。在一個有利的實施例中，分流器進一步包括流分配控制器，其與分流器的單個流調節 單元連通(優選地直接與單個流調節裝置的溫度控制裝置連通)。流分配控制器的功能是確保次級流體流的流速處於所需的相對於彼此的比例 (例如第一次級流速第二次級流速第三次級流速第四次級流速=1 1 1 1或 1:2:3:4)。為達此目的，該流分配控制器接收來自分流器的所有流傳感器7的測量 的流速。其將單個次級流體流的流速互相比較，並確定流速是否處於所需的相對彼此的比 例。如果不是這種情況，則流分配控制器激活一個或多個單個流調節單元，優選地，直接激 活溫度控制裝置，以調節相關聯的次級流體流的流速。—般來說，如果初級流體流具有恆定的流速，且次級流體流之一的流速改變，則其 他次級流體流的流速也會有所改變。這意味這一般來說，要獲得次級流體流的流速的所需 的相對比例，也就是說初級流體流在次級流體流上所需的分配，將需要一些反覆。然而也可 以允許初級流體流的流速變化。在這種情況下，通常更易於獲得次級流體流的流速的所需 的相對比例。例如在這種情況下，在允許初級流體流的流速變化的同時，流體提供單元中的 壓力可保持恆定。優選地，分流器的部件布置在盒子中，從而分流器可易於與其所應用的系統中的 其他部件相連接。優選地，毛細管單元可拆除地布置在盒子中，從而易於與其他毛細管單元交換，例 如與具有不同的流體流阻力範圍的毛細管單元交換。本領域技術人員應理解上文所述根據本發明的反應器的實施例的特徵和根據本 發明的分流器的實施例的特徵可以互換和/或彼此結合。
權利要求
1.一種用於進行並行實驗的反應系統，該反應系統包括 -流體提供單元，用於提供初級流體流，-歧管，該歧管具有用於接收來自該流體提供單元的初級流體流的歧管入口，以及用於 釋放多個次級流體流的多個歧管出口，-多個毛細管單元，每個毛細管單元連接到歧管出口以接收次級流體流， 每個毛細管單元包括-單元入口，用於接收來自歧管出口的次級流體流， -單元出口，用於釋放所述次級流體流，-毛細管，該毛細管布置在該單元入口和該單元出口之間，從而所述次級流體流通過該 毛細管，-加熱器和/或冷卻器，用於調節毛細管的溫度，從而影響通過所述毛細管的次級流體 流的流速，-外殼，用於至少容納所述毛細管單元的毛細管以及加熱器和/或冷卻器，該外殼為毛 細管提供熱絕緣，-流傳感器，用於測量通過毛細管單元的次級流體流的流速，該流傳感器布置在該外殼 的內部或外部，-流調節單元，用於調節次級流體流的流速，該流調節單元包括溫度控制裝置，該溫度 控制裝置響應於由毛細管單元的流傳感器測量的流速分別控制每個毛細管單元的加熱器 和/或冷卻器，-多個反應容器，其中每個反應容器包括至少一個反應容器入口，其中每個反應容器的 反應容器入口連接到相關聯的毛細管單元出口以接收來自分流器的次級流體流。
2.根據權利要求1所述的反應系統，其中該反應系統進一步包括 -反應模塊，用於容納反應容器，-一個或多個盒子，每個盒子容納該多個毛細管單元中的至少一個的至少一部分， -外罩，用於至少容納該反應模塊和該一個或多個盒子。
3.根據前述任意一項權利要求所述的反應系統，其中該反應系統進一步包括流分配控 制器，用於確保次級流體流的流速處於所需的相對彼此的比例，例如所有次級流體流的流 速相等。
4.根據前述任意一項權利要求所述的反應系統，其中一個或多個毛細管單元至少部分 地容納在盒子中。
5.根據前述任意一項權利要求所述的反應系統，其中該加熱器包括具有電阻的導線， 該導線圍繞毛細管纏繞來為所述毛細管提供熱量。
6.根據前述任意一項權利要求所述的系統，其中毛細管圍繞一芯纏繞，該芯具有加熱 和/或冷卻裝置。
7.根據前述任意一項權利要求所述的系統，其中該反應系統進一步包括連接到該歧管 的輔助通道，該輔助通道的流體流阻力小於毛細管單元的毛細管的流體流阻力。
8.一種用於進行並行實驗的反應系統，該反應系統包括 -流體提供單元，用於提供初級流體流，-根據權利要求1所述的分流器，其中該歧管入口連接到該流體提供單元以接收來自該流體提供單元的初級流體流，-多個反應容器，其中每個反應容器包括至少一個反應容器入口，其中每個反應容器的 反應容器入口連接到相關聯的毛細管單元出口以接收來自該分流器的次級流體流。
9. 一種用於進行並行實驗的反應系統，該反應系統包括 -第一流體提供單元，用於提供第一壓力的第一初級流體流， -第二流體提供單元，用於提供第二壓力的第二初級流體流，-第一毛細管單元，該第一毛細管單元用於接收來自該第一流體提供單元的第一初級 流體流，該第一毛細管單元包括-單元入口，用於接收來自該第一流體提供單元的第一初級流體流， -單元出口，用於釋放所述第一初級流體流，-毛細管，該毛細管布置在該單元入口和該單元出口之間，從而使所述第一初級流體流 通過該毛細管，-加熱器和/或冷卻器，用於調節該毛細管的溫度從而影響通過所述毛細管的第一初 級流體流的流速，-外殼，用於至少容納該第一毛細管單元的毛細管以及加熱器和/或冷卻器，該外殼為 毛細管提供熱絕緣，-流傳感器，用於測量通過該第一毛細管單元的第一初級流體流的流速，該流傳感器布 置在該外殼的內部或外部，-流調節單元，用於調節通過該第一毛細管單元的第一初級流體流的流速， 該流調節單元包括溫度控制裝置，該溫度控制裝置響應於由第一毛細管單元的流傳感 器測量的流速來控制第一毛細管單元的加熱器和/或冷卻器，-第二毛細管單元，該第二毛細管單元用於接收來自第二流體提供單元的第二初級流 體流，該第二毛細管單元包括-單元入口，用於接收來自第二流體提供單元的第二初級流體流， -單元出口，用於釋放所述第二初級流體流，-毛細管，該毛細管布置在該單元入口和該單元出口之間，從而使所述第二初級流體流 通過該毛細管，-加熱器和/或冷卻器，用於調節該毛細管的溫度，從而影響通過所述毛細管的第二初 級流體流的流速，-外殼，用於至少容納該第二毛細管單元的毛細管以及加熱器和/或冷卻器，該外殼為 毛細管提供熱絕緣，-流傳感器，用於測量通過第二毛細管單元的第二初級流體流的流速，該流傳感器布置 在該外殼的內部或外部，-流調節單元，用於調節通過第二毛細管單元的第二初級流體流的流速， 該流調節單元包括溫度控制裝置，該溫度控制裝置響應於由第二毛細管單元的流傳感 器測量的流速來控制該二毛細管單元的加熱器和/或冷卻器， -第一反應器，其與第一毛細管單元流體連通， -第二反應器，其與第二毛細管單元流體連通，其中第一毛細管單元的流調節單元用於調節第一初級流體流的流速，第二毛細管單元的流調節單元用於調節第二初級流體流的流速，以及其中該反應系統進一步包括流分配控制器，用於確保第一和第二初級流體流的流速處 於所需的相對彼此的比例，例如第一和第二初級流體流的流速相等。
10.根據前述任意一項權利要求所述的反應系統，其中所述反應器是流經反應器。
11.一種用於進行實驗的反應系統，該反應系統包括-反應容器，其中所述反應容器包括至少一個反應容器入口，該反應容器入口能夠連接 到流體提供單元以接收流體流，其中每個反應容器進一步包括至少一個用於釋放流出流的反應容器出口， -反應容器流出線，用於接收來自該反應容器的流出流，該流出線與至少一個反應容器 出口流體連通，該反應容器流出線具有用於釋放壓控流的孔， -包括毛細管單元的背壓控制系統，該毛細管單元包括 -單元入口，用於接收來自該反應容器流出線中的孔的壓控流， -單元出口，用於從該毛細管單元釋放所述壓控流，-毛細管，該毛細管布置在該單元入口和該單元出口之間，從而使所述壓控流通過該毛細管，-加熱器和/或冷卻器，用於調節毛細管的溫度，從而影響通過所述毛細管的壓控流的 流速，-外殼，用於至少容納所述毛細管單元的毛細管以及加熱器和/或冷卻器，該外殼為毛 細管提供熱絕緣，-流傳感器，用於測量通過毛細管單元的壓控流的流速，其中該背壓控制系統進一步包括流調節單元，用於調節該壓控流的流速，該流調節單元包括溫度控制裝置，用於控制毛細管單元的加熱器和/或冷卻器。
12.一種用於進行並行實驗的反應系統，該反應系統包括 -流體提供單元，用於提供初級流體流，-歧管，該歧管具有用於接收該初級流體流的歧管入口，和用於釋放多個次級流體流的 多個歧管出口，-多個根據權利要求11所述的反應系統，其中每個歧管出口連接到反應容器入口。
13.一種分流器，用於將初級流體流分離為多個次級流體流以進行實驗，該分流器包括-歧管，該歧管具有用於接收該初級流體流的歧管入口，用於釋放多個次級流體流的多 個歧管出口，-多個毛細管單元，每個該毛細管單元包括 -單元入口，用於接收來自歧管出口的次級流體流， -單元出口，用於釋放所述次級流體流，-毛細管，該毛細管布置在該單元入口和該單元出口之間，從而使所述次級流體流通過 該毛細管，-加熱器和/或冷卻器，用於調節毛細管的溫度，從而影響通過所述毛細管的次級流體 流的流速，-外殼，用於至少容納所述毛細管單元的毛細管以及加熱器和/或冷卻器，該外殼為毛細管提供熱絕緣，-流傳感器，用於測量通過該毛細管單元的次級流體流的流速，該流傳感器布置在該外 殼的內部或外部，-流調節單元，用於調節次級流體流的流速，該流調節單元包括溫度控制裝置，該溫度 控制裝置響應於由毛細管單元的流傳感器測量的流速分別控制每個毛細管單元的加熱器 和/或冷卻器。
14.根據權利要求13所述的分流器，其中該分流器包括盒子，該盒子用於容納該分流 器的部件，其中毛細管單元可拆除地布置在該盒子中，從而所述毛細管單元能夠被交換。
全文摘要
本發明涉及一種反應系統，該反應系統中應用了至少一個毛細管單元。該毛細管單元包括-單元入口，用於接收流體流，-單元出口，用於釋放所述流體流，-毛細管，該毛細管布置在該單元入口和該單元出口之間，從而所述流體流通過該毛細管，-加熱器和/或冷卻器，用於調節毛細管的溫度，從而影響通過所述毛細管的流體流的流速，-外殼，用於至少容納所述毛細管單元的毛細管以及加熱器和/或冷卻器，該外殼為毛細管提供熱絕緣，-流傳感器，用於測量通過該毛細管單元的流體流的流速，該流傳感器布置在該外殼的內部或外部。毛細管單元結合有或進一步具有流調節單元，用於調節次級流體流的流速，該流調節單元包括溫度控制裝置，該溫度控制裝置響應於由該毛細管單元的流傳感器測量的流速分別控制每個毛細管單元的加熱器和/或冷卻器。
文檔編號G05D11/13GK102084310SQ200980118432
公開日2011年6月1日 申請日期2009年5月26日 優先權日2008年5月26日
發明者E·R·博登斯塔夫, M·斯米特, R·H·W·穆尼恩 申請人:阿凡田控股有限公司