低溫製備納米ito粉末的方法
2023-06-20 09:12:36
低溫製備納米ito粉末的方法
【專利摘要】本發明涉及ITO粉末的製備，具體說是低溫製備納米ITO粉末的方法，其包括以將銦錫合金粉末加入硝酸溶液中，再加入離子液體1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽和氫氧化鈉溶液，加熱攪拌，反應生成銦錫氫氧化物沉澱溶液；離心分離沉澱溶液，得到銦錫氫氧化物，用水洗滌銦錫氫氧化物，真空乾燥；將乾燥後的銦錫氫氧化物置於高壓釜內，並充入高壓保護氣體後對高壓釜加熱；保持高壓釜內氣壓穩定，反應完成後得到ITO粉末。本發明的反應在離子液體中進行，得到的反應物粒徑均勻，汙染少；本發明以銦錫合金為原料，保證了製備的ITO粉末的粒徑均勻；本發明利用不高於300℃的溫度就可製成納米ITO粉末，不僅節能，而且安全。
【專利說明】低溫製備納米ITO粉末的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及ITO粉末的製取，具體說是低溫製備ITO粉末的方法。
【背景技術】
[0002]ITO (錫銦氧化物)的主要成分是氧化錫固溶在氧化銦中的複合氧化物。ITO具有很好的光電性能，含有ITO的薄膜具有高的導電性和可見光透射性，被廣泛應用於太陽能電池、液晶顯示裝置、觸控電板等各種領域。一般來說ITO粉末採用如下製備方法:分別利用金屬銦和金屬錫得到氧化銦粉末與氧化錫粉末，然後將氧化銦粉末與氧化錫粉末混合分散。由於作為基礎原料的金屬銦和金屬錫的溶解速度、溶解溫度、中和PH值、中和溫度以及攪拌速度等控制條件很難完全實現同樣化，從而氧化銦粉末與氧化錫粉末的粒徑以及所製備靶材的密度偏差較大，影響了 ITO薄膜的質量。在現有技術中，採用共沉澱法製備ITO粉末是一種常用的方法，即將InC13和SnC14溶於水中形成的水溶液作為含有銦離子和錫離子的水溶液，向該水溶液中滴加鹼溶液如氨水等以獲得含有銦和錫的沉澱物，然後過濾，煅燒該沉澱物，獲得ITO粉末。然而，這種普通的方法不僅易導致製備的ITO粉末的均勻性以及燒結性能較差；而且有機溶劑用量較大，揮發性強，易造成化學汙染。
【發明內容】
[0003]針對上述技術問題，本發明提供一種製備納米ITO粉末的方法，根據該方法製備的ITO粉末不僅粒徑較為均勻性，而且製備過程溫度低、化學汙染少。
[0004]本發明解決上述技術問題採用的技術方案為:低溫製備納米ITO粉末的方法，其包括以下步驟:`[0005](I)將銦錫合金粉末加入硝酸溶液中，再加入離子液體1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽和氫氧化鈉溶液，加熱攪拌，反應生成銦錫氫氧化物沉澱溶液；
[0006](2)離心分離沉澱溶液，得到銦錫氫氧化物，用水洗滌銦錫氫氧化物，真空乾燥；
[0007](3)將乾燥後的銦錫氫氧化物置於高壓釜內，並充入高壓保護氣體後對高壓釜加
執.[0008](4)通過高壓釜的放氣閥釋放保護氣體，保持高壓釜內氣壓穩定，反應完成後得到ITO粉末。
[0009]作為優選，步驟(1)中，銦和錫以氧化銦和氧化錫計的質量比為9.45:1。
[0010]作為優選，步驟(1)反應溫度為80—110°C，反應時間為15—20h。
[0011 ]作為優選，步驟(1)控制沉澱溶液的pH值在7—8
[0012]作為優選，步驟(3)中保護氣體為氬氣。
[0013]作為優選，所述氬氣在高壓釜的壓強為0.8—1.2MPa。
[0014]作為優選，步驟(3)中加熱溫度為220—300°C，加熱時間為3.5—4.5h。
[0015]本發明與現有技術相比，具有以下優點:
[0016]1、反應在離子液體中進行，得到的反應物粒徑均勻，汙染少；[0017]2、以銦錫合金為原料，通過將銦錫合金與硝酸反應，實現了氧化銦與氧化錫的同時生成，避免了現有技術分別製備氧化銦與氧化錫過程中由於很難實現控制條件的同樣化所帶來的粒徑的偏差，保證製備的ITO粉末的粒徑均勻。
[0018]3、本發明利用不高於300°C的溫度就可製成納米ITO粉末，不僅節能，而且安全。【具體實施方式】
[0019]下面對本發明的方法作進一步地詳細說明:其包括以下步驟:
[0020]首先，將銦錫合金粉末加入硝酸溶液中，再加入離子液體1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽和氫氧化鈉溶液，加熱攪拌，反應生成銦錫氫氧化物沉澱溶液；其中銦錫合金可採用多種方法製備，如通過將錫和銦混在真空條件下進行熱融、加壓、冷卻、研磨，得到銦錫合金粉末。本發明以銦錫合金為原料，將銦錫合金溶解於硝酸，生成偏錫酸的聚合體，使得其與銦的氫氧化物同時沉澱。同時，由於離子液體是由大的有機陽離子和較小的無機陰離子構成，其具有較低的表面張力，不僅在製備銦錫氫氧化物時成核率較高，粒子的粒徑較小；而且製備的銦錫氫氧化物具有較好的穩定性。加之，離子液體所具有的疏水基團和高極性基團具有高的導向性，有利於銦錫氫氧化物形成有序結構，為製備粒徑均勻的ITO粉末奠定基礎。離子液體還提供了一個無水和痕量水的製備環境，可以促使反應的平衡有利於晶體的生產方向進行，從而可抑制其他氫氧化物和一些無定型物質的生成。由於離子液體在微生物作用下極易水解，可減少化學汙染。
[0021]生成銦錫氫氧化物沉澱溶液後，離心分離沉澱溶液，得到銦錫氫氧化物，用水洗滌銦錫氫氧化物，真空乾燥；再將乾燥後的銦錫氫氧化物置於高壓釜內，並充入高壓保護氣體後對高壓釜加熱；當溫度上升後，氣體壓強升高，此時通過高壓釜的放氣閥釋放保護氣體，保持高壓釜內氣壓穩定。如反應釜內壓強過大就應反覆釋放氣體，最後反應完成後得到ITO粉末。詳見以下實施例:
[0022]實施例1·[0023]按照銦和錫以氧化銦和氧化錫計的質量比為9.45:1製成銦錫合金粉末，加入硝酸溶液中，再加入離子液體1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽和氫氧化鈉溶液，加熱至80°C，攪拌反應15h，並控制溶液的pH值為7，離心分離沉澱溶液，得到銦錫氫氧化物，用水洗滌銦錫氫氧化物，50°C真空乾燥；將乾燥後的銦錫氫氧化物置於高壓釜內，並充入
0.8MPa的氬氣，逐漸將加熱溫度從220°C升到300°C，反應3.5後，取樣品電鏡分析，ITO粉末最大粒徑在28nm左右，最小粒徑在22nm左右。
[0024]實施例2
[0025]按照銦和錫以氧化銦和氧化錫計的質量比為9.45:1製成銦錫合金粉末，加入硝酸溶液中，再加入離子液體1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽和氫氧化鈉溶液，加熱至900C，攪拌反應20h，並控制溶液的pH值為7，離心分離沉澱溶液，得到銦錫氫氧化物，用水洗滌銦錫氫氧化物，50°C真空乾燥；將乾燥後的銦錫氫氧化物置於高壓釜內，並充入IMPa的氬氣，逐漸將加熱溫度從220°C升到300°C，反應4後，取樣品電鏡分析，ITO粉末最大粒徑在18nm左右，最小粒徑約為13nm。
[0026]實施例3
[0027]按照銦和錫以氧化銦和氧化錫計的質量比為9.45:1製成銦錫合金粉末，加入硝酸溶液中，再加入離子液體1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽和氫氧化鈉溶液，加熱至110°C，攪拌反應20h，並控制溶液的pH值為8，離心分離沉澱溶液，得到銦錫氫氧化物，用水洗滌銦錫氫氧化物，50°C真空乾燥；將乾燥後的銦錫氫氧化物置於高壓釜內，並充入
1.2MPa的氬氣，逐漸將加熱溫度從220°C升到300°C，反應4.5後，取樣品電鏡分析，ITO粉末最大粒徑在23nm左右,最小粒徑約為18nm。
[0028]上述實施方式僅供說明本發明之用，而並非是對本發明的限制，有關【技術領域】的普通技術人員，在不脫離本發明的精神和範圍的情況下，還可以作出各種變化和變型，因此所有等同的技術方案也應 屬於本發明的範疇。
【權利要求】
1.低溫製備納米ITO粉末的方法，其包括以下步驟: (1)將銦錫合金粉末加入硝酸溶液中，再加入離子液體1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽和氫氧化鈉溶液，加熱攪拌，反應生成銦錫氫氧化物沉澱溶液； (2)離心分離沉澱溶液，得到銦錫氫氧化物，用水洗滌銦錫氫氧化物，真空乾燥； (3)將乾燥後的銦錫氫氧化物置於高壓釜內，並充入高壓保護氣體後對高壓釜加熱； (4)通過高壓釜的放氣閥釋放保護氣體，保持高壓釜內氣壓穩定，反應完成後得到ITO粉末。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於:步驟(1)中，銦和錫以氧化銦和氧化錫計的質量比為9.45:1。
3.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於:步驟(1)反應溫度為80-ll(TC，反應時間為 15—20ho
4.根據權利要求1所述的的方法，其特徵在於:步驟(1)控制沉澱溶液的pH值在7—8。
5.根據權利要求1所述的的方法，其特徵在於:步驟(3)中保護氣體為氬氣。
6.根據權利要求5所 述的的方法，其特徵在於:所述氬氣在高壓釜的壓強為0.8一1.2MPaο
7.根據權利要求1所述的 的方法，其特徵在於:步驟(3)中加熱溫度為220—300°C，加熱時間為3.5—4.5h。
【文檔編號】C01G19/02GK103864138SQ201410037506
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年1月26日 優先權日:2014年1月26日
【發明者】林荔琍, 唐臻, 易鑑榮, 李因, 吳堅 申請人:柳州豪祥特科技有限公司