一種生長硼酸鉍晶體的工藝方法

2023-06-20 20:40:01

專利名稱：一種生長硼酸鉍晶體的工藝方法
一種生長硼酸鉍晶體的工藝方法
技術領域：
本發明涉及一種生長硼酸鉍(BiB306，簡稱BIBO晶體)晶體的工藝方法，尤其是一 種生長高質量BIBO單晶的技術。
技術背景BIBO晶體是一種新型的非線性光學晶體。該晶體短波吸收邊位於270nm。利用該 晶體的倍頻效應，可以得到高效率的綠光、藍光和近紫外光。它的一類相匹配的二倍頻係數 比目前廣泛應用的KTi0P04 (KTP)、β -BaB204 (BBO)，LiB305 (LBO)或Li 103都要大。而且它 的透過範圍寬，抗損傷閾值大，物化性能穩定，不潮解，是一種很有發展前景的非線性光學 晶體材料，尤其是在小型藍光雷射器應用方面有著極大的優勢。BIBO屬於單斜晶系，極性生長現象很嚴重，由於不對稱生長，各個晶面的發育極不 平衡，同時由於BIBO晶體為硼酸鹽體系結構，在高溫熔融狀態下，體系粘度相當大，使得晶 體在生長過程中受到很大的扭力，容易導致籽晶扭斷，增加生長難度。另外由於體系粘度 大，生長過程中熔體的流動性很小，極易產生各種缺陷，如包裹、生長紋及褐色夾雜等。由於 BIBO晶體是一致熔化合物，目前大多都是用頂部籽晶法來生長BIBO晶體，而用頂部籽晶法 生長出的BIBO晶體由於以上原因，都會出現生長困難及產生較多缺陷。

發明內容為了克服BIBO晶體在生長過程中容易出現籽晶扭斷及缺陷問題，本發明提供了 坩堝下降法進行BIBO晶體的生長。本發明採用的技術方案是採用電阻式下降爐進行晶體 生長。由於晶體是在整個坩堝裡結晶，坩堝測得材料為鉬金，所以不存在籽晶扭斷的問題。 另外由於坩堝下降法可以通過改變坩堝下降速度來提供比較緩慢的生長速度，使得晶體在 生長過程中不容易出現生長缺陷。晶體生長前在坩堝底部放置籽晶，避免生長過程中由於自髮結晶而引起的雜晶、 多晶等情況。同時在靠近籽晶出的坩堝外壁置一測溫熱電偶，材料為鉬銠合金，來精確控制 生長溫度，避免籽晶在升溫過程中熔化掉。具體生長參數下降爐溫場為20-50°C /cm，坩堝 下降速度為0. 2-2mm/天，晶體的退火速度30_80°C /天。

圖1為生長硼酸鉍(BiB306，簡稱BIBO晶體)晶體的方法示意圖
具體實施方式實施例一(1)按化學計量比Bi203 B203 = 1 3用電子天平準確稱量Bi203 (優質純) 和B203 (優質純)。(2)配好後的原料在球磨機上充分混合均勻。
(3)把混合後的原料裝入一個大鉬金堝裡，移至馬弗爐中，在900°C溫度下充分熔 融後冷卻，並把冷卻後的熔體研磨粉碎，裝入一個O15X200mm的鉬金坩堝。(4)把鉬金坩堝置於下降爐中，精確控制升溫至708°C左右，恆溫24小時，讓熔體 充分熔融。(5)坩堝開始以0. 8mm/天的下降速度下降，大約經過25天，停止下降，開始以 50°C/天退火至室溫。
權利要求
1.一種生長硼酸鉍晶體的工藝方法，其特徵在於將原料混合均勻後熔融後裝入坩堝中 冷卻，後放置於電阻式下降爐中進行晶體生長。
2.根據權利要求1所述的一種生長硼酸鉍晶體的工藝方法，其特徵在於坩堝材料可以 是鉬金。
3.根據權利要求1所述的一種生長硼酸鉍晶體的工藝方法，其特徵在於在坩堝外側放 置一測溫裝置，測溫裝置可以是鉬銠合金。
4.根據權利要求1所述的一種生長硼酸鉍晶體的工藝方法，其特徵在於坩堝位置可以 調節，調節速率為0. 2-2mm/天。
全文摘要
一種生長硼酸鉍晶體的工藝方法。傳統的硼酸鉍晶體生長方法在生長過程中容易出現籽晶扭斷及缺陷問題，本發明採用採用電阻式下降爐進行晶體生長。由於晶體是在整個坩堝裡結晶，所以不存在籽晶扭斷的問題。另外由於坩堝下降法可以通過改變坩堝下降速度來提供比較緩慢的生長速度，使得晶體在生長過程中不容易出現生長缺陷。
文檔編號C30B11/00GK102002752SQ20101055501
公開日2011年4月6日 申請日期2010年11月22日 優先權日2010年11月22日
發明者吳少凡, 鄭熠, 陳偉 申請人:福建福晶科技股份有限公司