一種多晶刻蝕腔室中電極表面的清洗方法

2023-06-21 02:13:01 7

專利名稱：一種多晶刻蝕腔室中電極表面的清洗方法
技術領域：
本發明涉及一種零件表面的清洗方法，尤其涉及微電子工藝過程中的一種多晶刻蝕腔室中電極表面的清洗方法。

背景技術：
隨著半導體晶片技術的發展，技術節點已從250nm發展到65nm，甚至45nm以下，矽片的大小也從200mm增加到300mm，在這樣的情況下，每片矽片的成本變得越來越高。對加工矽片的工藝要求越來越嚴格。半導體的加工需要經過多道工序，包括沉積、光刻、刻蝕等，刻蝕工藝是其中較為複雜的一個，等離子體刻蝕過程中等離子體的狀態、各項工藝過程參數等與刻蝕結果直接相關。
微電子工藝過程中，半導體多晶矽刻蝕工藝過程中，隨著反應地進行刻蝕機臺工藝腔室內電極(其材料為矽，也稱矽電極)表面由於等離子體的轟擊，其表面的部分材質會發生變化，進行一定射頻RF小時後隨著等離子體對矽材質表面不斷轟擊，其表面材質的轉變量不斷增加，從而導致零部件表面產生蝕刻斑病不斷增多蝕刻斑面積，隨著零部件表面狀態的改變腔室的工藝狀態也會發生變化，從而導致刻蝕速率的變化和刻蝕均勻性的變差，此時必須對腔室內部的零部件進行處理，去除其表面的缺陷恢復腔室正常的工藝條件，滿足產品需求。


發明內容
本發明的目的是提供一種多晶刻蝕腔室中電極表面的清洗方法，在保證在不改變電極工藝可靠性的前提下，有效的去除電極表面的缺陷，不但保證了工藝腔室正常的工藝狀態而且延長了零部件的使用壽命。
本發明的目的是通過以下技術方案實現的 一種多晶刻蝕腔室中電極表面的清洗方法，包括以下步驟 A、用固態二氧化碳CO2清洗電極表面； B、對電極表面進行拋光處理，去除表面材料至消除表面缺陷與損傷； C、對電極進行超聲波清洗、有機溶劑清洗與酸性溶液清洗。
所述步驟A後包括 用有機溶劑清洗去除矽材質表面的有機雜質。
所述的步驟B包括 依次採用粒度由大至小的金剛石砂輪對電極表面進行拋光處理，直至電極表面滿足預定的性能要求。
所述的步驟C包括 C1、將電極放入40℃至80℃的熱水中超聲清洗設定的時間，且在清洗時保持電極上下擺動； C2、用有機溶劑擦拭、浸泡或噴淋電極，並用超純水噴淋電極；且此步驟可重複多次； C3、用酸性溶液擦拭電極，並用超純水噴淋電極；且此步驟可重複多次。
所述的步驟C1前還包括 C4、將電極放入70至90℃的水中浸泡0.5～1.5小時； 和/或，所述的步驟C3後還包括 C5、將電極放入60℃的熱超純水中超聲清洗設定的時間；和/或， C6、將零件在100℃～120℃環境下烘烤零件進行烘乾處理。
所述的步驟C1、步驟C2、步驟C3和/或步驟C5後還包括 用超純水噴淋電極，並用潔淨的氣體吹乾電極表面。
所述的有機溶劑包括 含量為100％的異丙醇；或者， 含量為100％的丙酮； 其中，所述的異丙醇符合SEMI標準C41-1101A的I級標準；所述的丙酮滿足電子純級別要求。
所述的酸性溶液包括氫氟酸HF、硝酸HNO3、醋酸CH3COOH與水H2O，其含量體積百分比為 HF 0.2％-1.0％ HNO310％-40％ CH3COOH 10％-20％ H2O 餘量 其中各組份的含量各為100％。
由上述本發明提供的技術方案可以看出，本發明所述的一種多晶刻蝕腔室中電極表面的清洗方法，採用拋光的方式去除電極表面的材料，達到消除電極表面缺陷及損傷的目的。同時配合液態CO2清洗過程與超聲波清洗、有機溶劑清洗與酸性溶液清洗過程達到徹底清洗的目的。在保證在不改變電極工藝可靠性的前提下，有效的去除電極表面的缺陷，不但保證了工藝腔室正常的工藝狀態而且延長了零部件的使用壽命。

具體實施例方式 本發明所述的一種多晶刻蝕腔室中電極表面的清洗方法，其核心是採用拋光的方式去除電極表面的材料，達到消除電極表面缺陷及損傷的目的。同時配合液態CO2清洗過程與超聲波清洗、有機溶劑清洗與酸性溶液清洗過程達到徹底清洗的目的。
所述的清洗方法具體包括 一、用液態CO2清洗電極表面的過程 多晶刻蝕腔室中電極表面由於等離子體的轟擊，其表面的部分材質會發生變化而產生「黑矽」。矽材質表面黑矽的產生不但會導致蝕刻斑的產生，而且會導體汙染物更容易的沉積在零部件表面。另外矽材質表面黑矽的產生會對高濃度氮氣、低濃度氧氣和氟性混合氣體的刻蝕產生比較明顯的影響，目前理論上還無法解釋以上的現象，但是在生產過程中確實存在以上的情形。矽材質表面進行研磨、拋光可以清除電極表面的黑矽，但是在此工藝前必須去除矽材質表面的有機雜質與其他外來雜質。故本發明採用固態CO2(乾冰)清洗電極表面來去除矽材質表面的有機雜質與其他外來雜質。
具體的清洗過程為 1、向電極噴射出固態的CO2，形成固態的CO2流，來清洗材質表面，噴射出的固態的CO2流衝擊電極的表面，可以用氣流衝擊微小的雜質(如小於1微米的雜質)，CO2升華帶走雜質； 在步驟1後還可以包括 2、用有機溶劑清洗去除矽材質表面的有機雜質。採用含量為100％的異丙醇IAP；或者，含量為100％的丙酮ACE來去除矽材質表面的有機汙點及沉積物，可以把電極如電極放入ACE中浸泡10-40分鐘。但是通常要浸泡20-40分鐘。
對零部件進行完以上操作後，才能進行拋光處理。
二、對電極表面進行拋光處理 由於電極在等離子體的環境下工作，所以矽材質表面會有蝕刻缺陷和損傷，為了保證電極表面原有的狀態，要對電極的矽材質表面進行拋光來去除其表面的缺陷和損傷。
在此過程需要依次採用粒度由大至小的金剛石砂輪對電極表面進行拋光處理，直至電極表面滿足預定的性能要求。
當電極如電極的矽材質表面有較大的缺陷和損傷時 先採用140、160號的金剛石砂輪在電極矽材質表面拋出均勻平坦的平面，然後依次採用220、280、360、800、1350號的金剛石砂輪進行打磨。
當電極的矽材質表面的缺陷和損傷較小時 先採用280號的金剛石砂輪在電極的矽材質表面拋出均勻平坦的平面，然後依次採用360、800、1350號的金剛石砂輪進行打磨。
另外，在拋光過程中，拋光輪的轉速保持在40-160rpm的一個合適的轉速。同時，在拋光過程中，注意拋光壓力和拋光時間的選擇。拋光壓力和時間的選擇是根據電極矽材質表面的蝕刻缺陷和損傷的程度來決定的，過大的壓力、過長的時間會導致電極矽材質表面的損壞，反之壓力過小和時間過短，起不到去除這些缺陷的作用。
再有，在拋光過程中，不斷給拋光面噴水可以衝去拋光過程中產生的贓物，同時可以保證電極的溼潤狀態。
電極表面滿足預定的性能要求指的是 1、拋光後電極的表面的粗糙度至少要達到Ra＝0.2μm； 2、拋光後用超純水DIW衝洗電極表面，用氮氣N2吹乾後將電極放在光電大鏡下觀察電極表面是否還有殘餘的任何損傷，若沒有任何損傷，則表明滿足預定的性能要求。否則，重新拋光處理。
此過程的拋光處理，也可用與其相似的加工過程如研磨來代替，其效果是一致的，也是本發明的保護範圍。
由於這種拋光或研磨的方式去除材料非常少，可保證不改變電極工藝可靠性，同時又有效的去除電極表面的缺陷，不但保證了工藝腔室正常的工藝狀態而且延長了零部件的使用壽命。
三、對電極進行超聲波清洗、有機溶劑清洗與酸性溶液清洗。
此過程較複雜，其目的是在去除矽材質表面的黑矽和缺陷後，對電極進行化學清洗去除金屬雜質和離子。通常包括以下過程 1、將電極放入70℃至90℃(最佳溫度為80℃)的水中浸泡0.5～1.5小時(最佳時間為1小時)；此過程為可選步驟。
2、將電極放入40℃至80℃(最佳溫度為60℃)的熱水中超聲清洗設定的時間，且在清洗時保持電極上下擺動；此過程後還可包括 用超純水噴淋電極，並用潔淨的氣體吹乾電極表面。
3、用有機溶劑擦拭、浸泡或噴淋電極，並用超純水噴淋電極；且此步驟可重複多次； 具體的清洗方法包括以下的方法或其組合 (1)、用有機溶劑擦拭電極，直至無帶色的雜質脫落；通常採用無塵布蘸有機溶劑對零件進行擦拭，直至無塵布上無顏色為止。
(2)、用有機溶劑噴淋電極件設定的有機溶劑清洗時間(在此指的是噴淋時間，需要設定時間的目的是為了有機溶劑充分溶解零件表面的有機雜質)，並可重複多次，且每次的噴淋時間與所用有機溶劑的可相同或不同；通常採用有機溶劑直接噴淋電極的表面，不少於設定的噴淋時間，然後用潔淨的高壓氣體吹乾零件的表面或用潔淨的無塵布對零件進行擦拭直至無塵布上無顏色為止。
(3)、用有機溶劑浸泡電極設定的有機溶劑清洗時間(在此指的是浸泡時間，需要設定時間的目的是為了有機溶劑充分溶解零件表面的有機雜質)，並可重複多次，且每次的浸泡時間與所用有機溶劑的可相同或不同。通常採用有機溶劑直接浸泡電極，不少於設定的浸泡時間，然後，用潔淨的無塵布對零件進行擦拭直至無塵布上無顏色為止或用潔淨的高壓氣體吹乾零件。
無塵布即為文中所述的擦拭物，其需滿足超淨室的使用標準。符合CL4(100級無塵室)要求，也可採用擦拭墊作為擦拭物，其需滿足半導體行業標準。符合CL4(100級無塵室)要求。
這裡的有機溶劑為 含量為100％的異丙醇；或者， 含量為100％的丙酮； 其中，所述的異丙醇符合SEMI標準C41-1101A的I級標準；所述的丙酮滿足電子純級別要求。
電子純是國標中化學試劑的一種級別，簡稱MOS級，它的電性雜質含量極低。
需要說明的是在此過程後一般要包括用超純水噴淋電極，並用潔淨的氣體吹乾電極表面的過程。
4、用酸性溶液擦拭電極，並用超純水噴淋電極；且此步驟可重複多次。酸性溶液的清洗方法為用無塵布(也可用擦拭墊)蘸酸性溶液擦拭零件不得超過酸性溶液擦拭時間；防止時間過長損傷零件表面。
所述的酸性溶液包括兩種， 所述的酸性溶液包括氫氟酸HF、硝酸HNO3、醋酸CH3COOH與水H2O，其含量體積百分比為 HF 0.2％-1.0％ HNO310％-40％ CH3COOH 10％-20％ H2O 餘量 其中各組份的含量各為100％。
其優選的含量體積百分比為 HF 0.8％-1.0％ HNO330％-40％ CH3COOH 15％-20％ H2O 餘量 其中各組份的含量各為100％。
其具體的較佳的實施例的含量體積百分比為 HF 1.0％ HNO3 30％ CH3COOH 15％ H2O 54％。
這種酸性溶液按照本發明的方法損傷，不會使電極極的矽材質表面產生變色、蝕刻斑和損壞。這種酸性溶液對矽材質的刻蝕速率為65A/second(埃/秒1納米等於10埃)。
其另一具體的較佳的實施例的含量體積百分比為 HF 1.0％ HNO3 40％ CH3COOH 15％ H2O 44％。
這種酸性溶液按照本發明的方法損傷，不會使電極極的矽材質表面產生變色、蝕刻斑和損壞。這種酸性溶液對矽材質的刻蝕速率為70A/second。
5、將電極放入60℃的熱超純水中超聲清洗設定的時間；此過程為可選步驟。此過程後還可包括用超純水噴淋電極，並用潔淨的氣體吹乾電極表面的過程。
6、將零件在100℃～120℃環境下烘烤零件進行烘乾處理。此過程為可選步驟。
採用此方法清洗電極表面有多種方案，以下舉一個用此方法清洗的例子，但此方法並不局限於此例 實施例一 以多晶刻蝕腔室中電極中的矽電極為例，其具體的清洗過程如下 步驟11、在拋光之後，把電極放入80℃的熱水中浸泡1hour。為了使電極裝配體的氣路出口和裝配空處的Particle(顆粒)儘量釋放出來。為了保證孔洞處的清洗效果，可以用水槍和N2(氮氣)槍去吹(不過水槍和N2槍的壓力不要超過344.5KPa，防止損壞電極裝置的連接部分和石墨部件)。
步驟12、然後把電極放入60℃的熱水中超聲清洗30mins，超聲的同時保持工件上下擺動，促進去除Particle。
步驟13、用ACE和IPA擦拭電極表面後，超純水DIW噴淋清洗。
步驟14、用酸性溶液HF(0.2％-1.0％)+HNO3(10％-40％)+CH3COOH(10％-20％)+H2O(剩餘均為水)擦拭電極矽材質表面。其中各種酸液的比例均為體積百分含量，原始各酸液的濃度為HF(49％)，HNO3(70％)，CH3COOH(100％)。
步驟15、用DIW噴淋清洗並用N2吹乾。
步驟16、如果效果不好重複14-15步驟。
步驟17、在60℃的DIW中超聲清洗20-60mins。
步驟18、用DIW噴淋清洗並用N2吹乾。
步驟19、放入100-120℃的烘箱中烘烤1-2hours。
以上所述，僅為本發明較佳的具體實施方式
，但本發明的保護範圍並不局限於此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術範圍內，可輕易想到的變化或替換，都應涵蓋在本發明的保護範圍之內。
權利要求
1.一種多晶刻蝕腔室中電極表面的清洗方法，其特徵在於，包括以下步驟
A、用固態二氧化碳CO2清洗電極表面；
B、對電極表面進行拋光處理，去除表面材料至消除表面缺陷與損傷；
C、對電極進行超聲波清洗、有機溶劑清洗與酸性溶液清洗。
2.根據權利要求1所述的多晶刻蝕腔室中電極表面的清洗方法，其特徵在於，所述步驟A後包括
用有機溶劑清洗去除矽材質表面的有機雜質。
3.根據權利要求1所述的多晶刻蝕腔室中電極表面的清洗方法，其特徵在於，所述的步驟B包括
依次採用粒度由大至小的金剛石砂輪對電極表面進行拋光處理，直至電極表面滿足預定的性能要求。
4.根據權利要求1所述的多晶刻蝕腔室中電極表面的清洗方法，其特徵在於，所述的步驟C包括
C1、將電極放入40℃至80℃的熱水中超聲清洗設定的時間，且在清洗時保持電極上下擺動；
C2、用有機溶劑擦拭、浸泡或噴淋電極，並用超純水噴淋電極；且此步驟可重複多次；
C3、用酸性溶液擦拭電極，並用超純水噴淋電極；且此步驟可重複多次。
5.根據權利要求4所述的多晶刻蝕腔室中電極表面的清洗方法，其特徵在於所述的步驟C1前還包括
C4、將電極放入70至90℃的水中浸泡0.5～1.5小時；
和/或，所述的步驟C3後還包括
C5、將電極放入60℃的熱超純水中超聲清洗設定的時間；和/或，
C6、將零件在100℃～120℃環境下烘烤零件進行烘乾處理。
6.根據權利要求4或5所述的多晶刻蝕腔室中電極表面的清洗方法，其特徵在於所述的步驟C1、步驟C2、步驟C3和/或步驟C5後還包括
用超純水噴淋電極，並用潔淨的氣體吹乾電極表面。
7.根據權利要求1、2、3、4、或5所述的多晶刻蝕腔室中電極表面的清洗方法，其特徵在於，所述的有機溶劑包括
含量為100％的異丙醇；或者，
含量為100％的丙酮；
其中，所述的異丙醇符合SEMI標準C41-1101A的I級標準；所述的丙酮滿足電子純級別要求。
8.根據權利要求1、2、3、4、或5所述的多晶刻蝕腔室中電極表面的清洗方法，其特徵在於，所述的酸性溶液包括氫氟酸HF、硝酸HNO3、醋酸CH3COOH與水H2O，其含量體積百分比為
HF 0.2％-1.0％
HNO3 10％-40％
CH3COOH10％-20％
H2O餘量
其中各組份的含量各為100％。
全文摘要
本發明所述的一種多晶刻蝕腔室中電極表面的清洗方法，採用拋光的方式去除電極表面的材料，達到消除電極表面缺陷及損傷的目的。同時配合液態CO2清洗過程與超聲波清洗、有機溶劑清洗與酸性溶液清洗過程達到徹底清洗的目的。在保證在不改變電極工藝可靠性的前提下，有效的去除電極表面的缺陷，不但保證了工藝腔室正常的工藝狀態而且延長了零部件的使用壽命。
文檔編號H01L21/00GK101226873SQ20071006273
公開日2008年7月23日 申請日期2007年1月15日 優先權日2007年1月15日
發明者翔 童 申請人:北京北方微電子基地設備工藝研究中心有限責任公司