一種碳化矽纖維針刺氈及其製備方法
2023-06-13 15:53:36 1
一種碳化矽纖維針刺氈及其製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種碳化矽纖維針刺氈及其製備方法，該氈由聚碳矽烷不熔化纖維經切短開松、氣流梳理、成胎、針刺、高溫無機化製成。本發明製備出的碳化矽纖維針刺氈在原碳化矽整體氈的基礎上，沿Z向進行單層針刺和疊層針刺，在大大提高Z向力學性能的同時，X-Y向的力學性能和熱物理性能也較非針刺氈有顯著的提高，大大拓展其應用範圍，尤其在高溫過濾、高溫催化、製備SiCf／SiC複合材料等領域著廣闊的應用前景。
【專利說明】一種碳化矽纖維針刺氈及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種抗氧化、輕質、力學性能優良的碳化矽纖維針刺氈，尤其涉及一種碳化矽纖維針刺氈及其製備方法。
【背景技術】
[0002]碳化矽氈具有低密度、耐磨、孔隙率高、比表面積大、耐腐蝕、耐高溫等優點，是航空航天、精密儀器、交通運輸、環保等領域輕量化發展趨勢的重要支撐材料，而且其易加工成型的特性對製備SiCf / SiC複合材料有著重要的作用。
[0003]據所查資料，餘煜璽、陳勇發明了《一種柔性多晶碳化矽微米纖維氈的製備方法》(CN103320966A)、餘煜璽、陳勇、賴德林、楊露發明了《一種疏水吸油碳化矽陶瓷纖維氈的製備方法》(CN102877218A)。但是，由於碳化矽纖維脆性大，在功能性應用的同時，也需要儘可能提高其力學性能，因此，尋求一種熱物理性能穩定、力學性能優良、性價比高的碳化矽纖維針刺氈及其製備方法是拓展SiCf / SiC複合材料、環保高溫過濾材料及緊急制動耐熱抗磨材料應用的重要瓶頸環節。
【發明內容】
[0004]為滿足功能性複合材料、高溫濾材及緊急制動耐熱抗磨應用的需要，本發明的目的旨在提供一種碳化矽纖維針刺氈的製備方法，利用碳化矽纖維耐磨損、抗氧化、電阻率可調、比表面積大等特點，實現SiCf / SiC複合材料(如各種高性能剎車盤)製備的快速化，從而降低成本，縮短生產周期。
[0005]為了解決以上技術難題，本發明的一種碳化矽纖維針刺氈的製備方法，
[0006](I)切短開松:將聚碳矽烷不熔化纖維均勻切成長度5?8cm的短纖維，切刀轉速120r / min ?300r / min ；
[0007](2)氣流梳理、成胎:切短的不熔化纖維經過餵料輥到達刺輥，在刺輥的高速機械作用下被拋入風機產生的高速氣流中，同氣流一起運動，氣流最終通過成網簾，而纖維在成網簾上成胎，出網速度IOm / min?30m/ min,主錫林直徑1020mm,轉速150rpm?200rpm ;
[0008](3)針刺:將單層坯胎平鋪於進出料面板上，攤平、對齊，啟動針刺機，開預針刺主軸，等其穩定後開進出料速率，往復針刺I個來回，然後鋪上一坯胎，下降底板高度2mm，重複以上步驟，得到2層碳化矽針刺氈，以此類推，可得設計厚度的多層碳化矽針刺氈；
[0009](4)高溫無機化:將針刺好的聚碳矽烷纖維不熔化氈放入氣氛保護箱式電爐內，並在惰性氣體保護氛圍中或在真空中進行燒結，預熱到550°C後保溫Ih?5h，再升溫至900°C?1300°C保溫0.5h?10h，然後自然降溫，即可得到碳化矽纖維針刺氈；所述聚碳矽烷為聚碳矽烷、聚鋁碳矽烷、聚鈦碳矽烷、聚硼氮烷、聚釔碳矽烷、聚碳硼烷和聚鐵碳矽烷中的一種或幾種。
[0010]優選步驟(I)所用聚碳矽烷不熔化的S1-H鍵反應程度65%?80%。
[0011]優選步驟⑵出網速度IOm / min?30m / min,主錫林直徑1020mm,轉速150rpm ~200rpmo
[0012]優選步驟(3)中的預針刺主軸頻率IOHz~20Hz，進出料速率頻率10Hz，。
[0013]優選所述燒結步驟(4)的燒結終溫1300°C，燒結時間為lh，惰性氣體(包括氮氣、氬氣等)保護，惰性氣體流量為5L / min~20L / min，預熱到550°C後保溫Ih~5h，再升溫至900°C~1300°C保溫0.5h~10h，然後自然降溫，即可得到碳化矽纖維針刺氈；所述聚碳矽烷為聚碳矽烷、聚鋁碳矽烷、聚鈦碳矽烷、聚硼氮烷、聚釔碳矽烷、聚碳硼烷和聚鐵碳矽烷中的一種或幾種。
[0014]如上述述方法製得的碳化矽纖維氈，密度0.15g / cm3~0.30g / cm3，纖維直徑8 μ m~15 μ m,克重50g / m2~150g / m2,厚度Imm~30mm,纖維體積分數10 %~20%，抗拉強度≥0.3N / 50mm，層間剪切強度5~lOMPa。
[0015]從本發明碳化矽纖維氈的結構特徵來看，該氈前期採用S1-H鍵反應程度65%~80%聚碳矽烷不熔化纖維，氈體纖維直徑均勻，通過切短和氣流梳理、成胎，使得氈面密度均勻，再經針刺，增加了氈體層面剪切強度和X-Y雙向力學性能。
[0016]為了獲得性能均勻、穩定的碳化矽纖維針刺氈體，其中對各工藝具有一定的參數限定，以實現高性能的工藝產品，具體為:①聚碳矽烷不熔化的S1-H鍵反應程度65%~80 ②開松機出網速度IOm / min~30m / min,主錫林直徑1020mm,轉速150rpm~200rpm ;③預針刺主軸頻率IOHz~20Hz，進出料速率頻率IOHz ;④燒結終溫1300°C，燒結時間為lh，惰性氣體(包括氮氣、氬氣等)保護，惰性氣體流量為5L / min~20L / min。
[0017]本發明對於製備以顆粒捕集器(DPF)為代表的SiCf/SiC複合材料的有益效果，簡單分述如下:
[0018](I)原料採用聚碳矽烷不熔化纖維，柔軟性更強，使製得的氈體更均勻，更易於加工成各種複雜形狀的SiCf / SiC複合材料；
[0019](2)通過針刺，可以將氈的平面結構轉為三維結構，總孔隙率高，微孔增多、分布均勻、孔徑小且層層布防，能充分發揮篩分、慣性、截留、擴散等過濾機理作用，因此捕集高、阻力小、透氣性能好，能達到節能減排的效果。
[0020](3)通過針刺，使氈體在Z向具有一定強度，抗剪切能力得到加強。
[0021]本發明與現有公開的專利相比，優點在於:
[0022](I)本發明採用聚碳矽烷不熔化作為生產原料，一方面可以通過調節聚碳矽烷分子結構來生產不同品種連續碳化矽纖維不熔化纖維，獲得摻雜異元素的SiC纖維氈，拓展了氈的品種，另一方面也給複合材料的加工提供了一種適用不同應用的新型的碳化矽產品，拓展了應用領域；
[0023](2)本發明採用聚碳矽烷不熔化作為生產原料，避免了靜電紡絲過程中揮發性溶劑對環境的汙染，對人體健康不產生危害；
[0024](3)本發明對氈體進行了針刺，使氈體具有三維結構，並在Z向具有一定抗剪切性能，同時，總孔隙率提高，捕集高、阻力小、透氣性好，過濾效果好。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0025]圖1是本發明以實施例1為例製備工藝的實施流程示意圖；
[0026]圖2是本發明以實施例1為例的碳化矽針刺氈主要成份XRD曲線圖；[0027]圖3是本發明以實施例1為例的碳化矽針刺氈組織結構示意圖；
[0028]圖4是本發明實施例1中製得的碳化矽針刺氈實體圖。
【具體實施方式】
[0029]實施例1:
[0030]一種碳化矽纖維針刺氈的製備方法，步驟一、切短開松:選取S1-H鍵反應程度65%?70%的不熔化纖維均勻切成長度5?8cm的短纖維，切刀轉速150r / min ;步驟二、氣流梳理、成胎:切短的不熔化纖維經過餵料輥到達刺輥，在刺輥的高速機械作用下被拋入風機產生的高速氣流中，同氣流一起運動，氣流最終通過成網簾，而纖維在成網簾上成胎，出網速度IOm / min，主錫林直徑1020mm，轉速160rpm ;步驟三、針刺:將單層坯胎平鋪於進出料面板上，攤平、對齊，啟動針刺機，開預針刺主軸，等其穩定後開進出料速率，往復針刺I個來回，然後鋪上一坯胎，下降底板高度2mm，重複以上步驟，得到2層碳化矽針刺氈，預刺主軸頻率15Hz，進料頻率IOHz ;步驟三、高溫無機化:將針刺好的聚碳矽烷纖維不熔化氈放入氣氛保護箱式電爐內，並在氮氣保護氛圍中進行燒結，氮氣流速IOL / min，先預熱到550°C後保溫lh，再以1°C / min升至1100°C，保溫2h，然後自然降溫，即可得到碳化矽纖維針刺氈。
[0031]實施例2:
[0032]本實施例與實施例1的不同點在於，步驟一中聚碳矽烷不熔化纖維的S1-H鍵反應程度為75%?80%，步驟三中預刺主軸頻率為10Hz，碳化矽氈層數為3。
[0033]實施例3:
[0034]本實施例與實施例1的不同點在於，步驟四中550°C?1100°C的升溫速率為
0.5°C / min，終溫1300°C，保溫Ih，然後自然降溫。
[0035]比較例1:本發明四步法製備而得到的碳化矽纖維針刺氈，與其他已公開專利性能對比見表I。
[0036]具體比較結果參見表I。
[0037]本發明的特點是技術方案的創新成果。較之現有的碳化矽氈製備方法，本發明創造性地引入針刺機進行氈的立體加工，使製得的SiC針刺氈在Z向具有一定強度，在X-Y方向上具有一定抗剪切性能，同時，也大大提高了氈的總孔隙率，微孔增多、分布均勻、孔徑小且層層布防，能充分發揮篩分、慣性、截留、擴散等過濾機理作用，因此作為濾材捕集高、阻力小、透氣性能好，能達到節能減排的效果。本發明對於製備高溫過濾材料的有益效果如下:(1)採用聚碳矽烷預氧化纖維為原料，柔軟性好，易於加工；(2)採用切短、開松、氣流梳理成胎的技術，可進一步提高氈面的均勻性；(3)採用針刺處理，使碳化矽氈具有一定的抗剪切性，同時提高了氈總孔隙率，可以有效減少循環次數，減少複合周期；⑷在高溫過濾領域，針刺碳化矽氈微孔增多、分布均勻、孔徑小且層層布防，能充分發揮篩分、慣性、截留、擴散等過濾機理作用，因此捕集高、阻力小、透氣性能好，能達到節能減排的效果。
[0038]表I本發明結果與對比結果
[0039]
【權利要求】
1.一種碳化娃纖維針刺租的製備方法，其特徵在於: (1)切短開松:將聚碳矽烷不熔化纖維均勻切成長度5?8cm的短纖維，切刀轉速120r / min ?300r / min ； (2)氣流梳理、成胎:切短的不熔化纖維經過餵料輥到達刺輥，在刺輥的高速機械作用下被拋入風機產生的高速氣流中，同氣流一起運動，氣流最終通過成網簾，而纖維在成網簾上成胎，出網速度IOm / min?30m / min,主錫林直徑1020mm,轉速150rpm?200rpm ； (3)針刺:將單層坯胎平鋪於進出料面板上，攤平、對齊，啟動針刺機，開預針刺主軸，待其穩定後開進出料速率，往復針刺I個來回，然後鋪上一坯胎，下降底板高度2mm，重複以上步驟，得到2層碳化矽針刺氈，以此類推，得設計厚度的多層碳化矽針刺氈。 (4)高溫無機化:將針刺好的聚碳矽烷纖維不熔化氈放入氣氛保護箱式電爐內，並在惰性氣體保護氛圍中或在真空中進行燒結，預熱到550°C後保溫Ih?5h，再升溫至900°C?1300°C保溫0.5h?10h，然後自然降溫，即可得到碳化矽纖維針刺氈；所述聚碳矽烷為聚碳矽烷、聚鋁碳矽烷、聚鈦碳矽烷、聚硼氮烷、聚釔碳矽烷、聚碳硼烷和聚鐵碳矽烷中的一種或幾種。
2.如權利要求1所述的方法，其特徵在於:步驟(I)所用聚碳矽烷不熔化的S1-H鍵反應程度50%?95%。
3.如權利要求1或2所述的方法，其特徵在於:步驟(3)中的預針刺主軸頻率IOHz?20Hz，進出料速率頻率10Hz。
4.如權利要求3所述的方法，其特徵在於:所述燒結步驟⑷的燒結終溫1300°C，燒結時間為lh，惰性氣體保護，惰性氣體流量為5L / min?20L / min。
5.如權利要求1?4任一項所述方法製得的碳化矽纖維針刺氈，其特徵在於: 所述碳化娃纖維針刺租的密度0.15g/cm3?0.30g / cm3,纖維直徑8 μ m?15 μ m,克重50g / m2?150g / m2,厚度Imm?30mm,纖維體積分數10%?20%,抗拉強度> 0.3N /50mm，層間剪切強度5?lOMPa。
【文檔編號】D04H1/732GK103668779SQ201310712863
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月23日 優先權日:2013年12月23日
【發明者】張衛中, 張博, 許然 申請人:蘇州中寶複合材料有限公司