微全分析系統非接觸電導檢測方法及裝置的製作方法
2023-06-02 12:35:46
專利名稱：微全分析系統非接觸電導檢測方法及裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種分析技術及裝置，具體涉及一種微型全化學分析系統的檢測方法及其相應的裝置。
背景技術：
微全分析系統(微型全化學分析系統，micro total analysis system，μ-TAS)是將採樣、預處理、加試劑、反應、分離、檢測等集成在微晶片上進行的一門新技術，具有分析速度快、信息量大、試劑消耗量少、汙染少、進樣量少、操作費用低、儀器體積小等特點。
檢測技術是微全分析系統的核心技術之一，直接影響檢測對象、檢測靈敏度、線性範圍和儀器造價。目前的檢測技術主要有紫外吸收檢測、雷射誘導螢光檢測、電導檢測、安培檢測等。其中，紫外吸收檢測和電導檢測較通用，但靈敏度較低；雷射誘導螢光檢測和安培檢測靈敏度較高，但測定對象不多。
電導檢測最初為接觸式電導檢測(contact conductivity detection)，即電導電極與溶液直接接觸，其優點是結構簡單，但分離電壓對其幹擾較明顯，而且電極容易受汙染甚至中毒，影響重現性。
為了克服接觸式電導檢測的缺點，將毛細管電泳中的非接觸式電導檢測(contactlessconductivity detection)方式引入到微全分析系統技術中。在非接觸式電導檢測中，電極與溶液不接觸，避免了分離電壓的幹擾和電極的汙染。
已報導的微全分析系統非接觸式電導檢測，是在晶片上毛細管通道的兩側，接近毛細管通道的位置埋入電極，向電極施予高頻信號，高頻信號穿越隔離層而通過毛細管通道內的溶液，通過測量高頻電流而實現對荷電成分的檢測。
上述方法存在一些不足電極加工較複雜；使用的高頻信號的電壓或高頻較高，對周邊環境條件要求較高。
發明內容
本發明的目的是克服現有技術的缺點，提供一種工藝簡單、使用方便、性能較好的微全分析系統的非接觸式電導檢測方法及其相應的裝置。
微全分析系統由晶片、液流驅動系統和檢測系統組成。本發明的微全分析系統非接觸電導檢測方法，是將晶片的蓋片或基片設計成薄的膜片；在膜片的外側沿毛細管通道對應的位置緊貼檢測電極，檢測電極與晶片內的毛細管通道不接觸；向檢測電極輸入高頻信號，檢測毛細管通道內溶液在檢測電極間區域的高頻電導信息，得到分離圖譜。
本發明的微全分析系統非接觸電導檢測裝置，由有膜片結構的晶片、緊貼膜片的外側的檢測電極和高頻信號發生與檢測系統組成。所述的有膜片結構的晶片，是將晶片的蓋片或基片設計成薄的膜片；檢測電極分別接往高頻信號發生與檢測系統的高頻信號源和信號接收放大器。
下面對本發明作詳細的描述。
在微全分析系統中所用的晶片，一般由基片和蓋片複合而成，在基片上設置微槽，與蓋片複合後形成毛細管通道。基片和蓋片的材料可以用硬質無機材料，如玻璃、石英、矽等；或高分子聚合材料，如聚二甲基矽氧烷、聚甲基丙烯酸甲脂、聚碳酸脂、聚乙烯、聚苯乙烯、環氧樹脂等。基片與蓋片的複合，可用的加熱、光照等複合方法。
本發明的第一個特點是將蓋片或基片設計成薄的膜片，其厚度為30～500微米。即，由常規的基片和薄的膜蓋片複合成晶片，或由常規的蓋片和薄的膜基片複合成晶片。
基片或蓋片所用的材料、在基片上設置微槽、以及基片與蓋片的複合等，都可應用現有技術。用玻璃、石英、矽等硬質無機材料作基片，一般經過塗膠、光刻和化學刻蝕幾道工序製作微通道。在高分子聚合材料上製作微通道，有模塑法、熱壓法LIGA技術、雷射燒蝕片和軟光刻法等。
本發明的第二個特點是檢測電極緊貼在膜片的外側沿毛細管通道對應的位置。
檢測電極的數量視檢測的方式或需要而定。對一般檢測，檢測電極為兩個，靠近毛細管通道出口的位置。一個電極接高頻信號源，另一個電極作為信號接收電極。增加電極數量可以實現多點檢測。
檢測電極緊貼膜片的外側的方式可以是連體式或分體式。連體式結構是將檢測電極固定在膜片的外側，固定方式有在膜片的外側電極位置鍍上金屬(化學鍍)、印塗導電塗料、將金屬電極粘合在膜片的外側等。分體式結構則是將檢測電極獨立設置在平板上，晶片與電極平板疊放在一起，膜片緊貼電極平板。
本發明的優點和積極效果在於工藝簡單、使用方便、可在較低的激發頻率和較低的激發電下工作、安全和穩定性能好。
圖1為本發明的有膜片結構的晶片的結構示意圖。
圖2為本發明的分體式檢測電極的電極平板的結構示意圖。
圖3為本發明的非接觸電導檢測裝置高頻信號發生與檢測系統電路原理圖。
圖4為本發明的非接觸電導檢測裝置整體結構圖。
各圖中，A刻蝕有微通道的基片，B薄的膜蓋片，C電極平板，D非接觸式電導檢測外盒，E電極放大圖；a緩衝液池，b樣品池，c樣品廢液池，d分離通道，e緩衝液廢液池，f輸入電極，g接地電極，h輸出電極，i輸入電極接線柱，j接地電極接線柱，k輸出電極接線柱，l頻率調節按鈕，m激發電壓調節按鈕，n基線調節按鈕；CH晶片微通道；R微通道內溶液在檢測電極間區域的電阻，C1微通道內溶液在檢測電極間區域的電容，C2和C3溶液與檢測電極之間的電容，C4和C5檢測電極與地線之間的電容，ES高頻信號源，CV電流-電壓轉換器，AR整流器。
具體實施例方式
下面列舉部分實施例。
1、蓋片或基片為薄的膜片的晶片(1)常規玻璃基片和薄玻璃膜蓋片的晶片在長61mm，寬30mm，厚1.5mm的玻璃一側，用常規方法刻蝕微通道，在微通道末端打孔作為緩衝液池，得常規玻璃基片，如圖1A。分離通道(a-d-e)有效長度40mm，進樣通道(b-c)有效長度14mm。另取長61mm，寬30mm，厚30μm薄玻璃作為膜蓋片，如圖1B。將清洗後的玻璃基片、膜蓋片疊放於馬弗爐，加熱至550℃保溫6h。緩慢降溫，15h後降至100℃。重複一次升溫、保溫、降溫過程，最後冷至室溫，完成基片和薄玻璃膜蓋片的複合，做成晶片成品。
用長61mm，寬30mm，厚100μm和150μm薄玻璃作為膜蓋片，得膜厚100μm和150μm晶片成品。
也可以用61mm，寬30mm，厚1.5mm的玻璃作為蓋片，與基片複合後，在打磨機上將基片或蓋片磨至厚度100μm，做成晶片成品。
(2)常規玻璃基片和高分子聚合材料膜蓋片的晶片在長61mm，寬30mm，厚1.5mm的玻璃一側，用常規方法刻蝕微通道，在微通道末端打孔作為緩衝液池，得常規玻璃基片，如圖1A。分離通道(a-d-e)有效長度40mm，進樣通道(b-c)有效長度14mm。另取長50mm，
寬20mm，厚10μm的聚乙烯薄緊貼玻璃基片中部、蓋住微通道和孔，再用100μm括膜棒將環氧樹脂塗於表面，做成晶片成品。
2、非接觸檢測電極製作(1)分體式檢測電極的電極平板的製作取長65mm，寬32mm，厚1.0mm的單面敷銅板，按圖2的電極形狀，用油墨將電極的形狀印在敷銅板上，該油墨保護電極部分，電極在通道上的電極部分長為3.0mm，寬為2.0mm，兩電極(f)和(h)之間的間距為0.6mm，兩電極中間有寬為0.2mm的地線(g)。然後將整塊的敷銅板放在10％的三氯化鐵和10％雙氧水的混合溶液中浸泡，1小時後取出敷銅板用水衝洗，用甲苯洗去油墨，100℃烘乾1小時，做成分體式電極平板。
(2)連體式檢測電極的製作在晶片膜片的外側，按圖2的電極形狀，將電極以外的部位印上油墨、或粘上透明膠，用常規的化學鍍銀的方法將電極部位鍍銀，然後在鍍銀的部位印上油墨作為保護。
也可以直接在晶片膜片的外側，按圖2的電極形狀，印塗導電塗料，作為電極。
本發明不限於上述實施例。
權利要求
1.一種微全分析系統非接觸電導檢測方法，包括使用高頻信號源作激發，檢測晶片毛細管通道內溶液在檢測電極間區域的高頻電導信號，其特徵是，將晶片的蓋片或基片做成薄膜片；在膜片的外側沿毛細管通道對應的位置緊貼檢測電極。
2.根據權利要求1所述的微全分析系統非接觸電導檢測方法，其特徵是，膜片厚度為30～500微米。
3.根據權利要求1所述的微全分析系統非接觸電導檢測方法，其特徵是，檢測電極緊貼膜片的外側的方式為連體式或分體式；連體式結構是在檢測位置鍍金屬、印塗導電塗料或將金屬電極粘合在膜片的外側作為檢測電極；分體式結構則是將檢測電極獨立設置在平板上，晶片與電極平板疊放在一起，膜片緊貼電極平板。
4.一種微全分析系統非接觸電導檢測裝置，由晶片、液流驅動系統和檢測系統組成，其特徵是，晶片的蓋片或基片做成薄膜片；檢測系統的檢測電極緊貼晶片的薄蓋片或薄基片。
5.根據權利要求4所述的微全分析系統非接觸電導檢測裝置，其特徵是，檢測電極連體式或分體式緊貼膜片的外側；連體式結構是在檢測位置鍍金屬、印塗導電塗料或將金屬電極粘合在膜片的外側作為檢測電極；分體式結構則是將檢測電極獨立設置在平板上，晶片與電極平板疊放在一起，膜片緊貼電極平板。
全文摘要
本發明涉及一種微型全化學分析系統的檢測方法及其相應的裝置。將晶片的蓋片或基片設計成薄的膜片；在膜片的外側沿毛細管通道對應的位置緊貼檢測電極，檢測電極與晶片內的毛細管通道不接觸；向檢測電極輸入高頻信號，檢測毛細管通道內溶液在檢測電極間區域的高頻電導信息，得到分離圖譜。本發明的優點在於工藝簡單、使用方便、可在較低的激發頻率和較低的激發電下工作、安全和穩定性能好。
文檔編號G01R27/02GK1932497SQ200610122689
公開日2007年3月21日 申請日期2006年10月13日 優先權日2006年10月13日
發明者陳纘光, 李全文, 李偶連, 劉翠, 藍悠 申請人:中山大學