微波ecr等離子體輔助磁控濺射沉積裝置的製作方法
2023-06-28 09:20:26 3
專利名稱：微波ecr等離子體輔助磁控濺射沉積裝置的製作方法
技術領域：
本發明屬薄膜技術及應用領域。具體涉及一種微波ECR等離子體輔助磁控濺射沉 積裝置
背景技術：
現有技術公開了離子束輔助沉積是在薄膜生長過程中施加一定能量的離子轟擊， 這伴隨著離子淺層注入、沉積原子遷移和增強擴散、表面結構再構等多種物理現象，可不同 程度改變生長薄膜的結構和性質，提高薄膜的質量。雙離子束濺射輔助沉積是目前常用的 一種重要技術，但濺射速率低、造價也高以及其它一些缺點。磁控濺射鍍膜是物理氣相沉積(PVD)的重要方法之一，該方法由於具有基片溫升 低、成膜速度高(濺射率高)、膜基結合力好、設備簡單(操作控制方便)、裝置性能穩定等 優點，而被廣泛的應用於製備金屬薄膜方面。ECR等離子體是90年代發展的一種技術，微波與電子可產生共振能量交換，等離 子體能在較低的工作壓力下(I(T4-IiT1Pa)產生，其電離度高、密度也高，使得氣體不僅具有 高的活性，而且可產生能量可控的高通量輻照離子。因此，該技術具有良好的等離子體輔助 沉積作用和活性反應作用。但上述方法尚存在如下缺陷雙離子束濺射輔助沉積時濺射沉積速率低、輔助轟 擊效果也相對較低，不易控制，薄膜質量欠佳及裝置成本較高等。鈦及其合金由於良好的材料性能如高機械強度，優良的熱穩定性和抗腐蝕性等， 被廣泛應用於核反應堆，航空技術和生物工程等領域。目前鈦膜的研究主要集中在表面形 貌和結構性質方面。目前製備高質量的Ti膜成為本領域有關專家的關注點。
發明內容
本發明的目的是為克服現有技術的缺陷，提供一種微波ECR等離子體輔助磁控濺 射沉積裝置。本發明裝置將高活性的微波等離子體與磁控濺射技術結合起來，能克服雙離子束 濺射輔助沉積時濺射沉積速率低、輔助轟擊效果也相對較低的缺點，可對沉積和等離子體 輻照分別控制，製備高質量的薄膜。同時也能降低裝置成本。本發明裝置包括磁控濺射區1和ECR等離子體轟擊區2。下面結合附圖進一步描述本發明， 所述的濺射區1和等離子體轟擊區2位於真空室夾角的兩端，所述的裝置中，基體 初始停留在濺射區之上。ECR等離子體放電室距基板距離為300mm。2. 4GHz微波經過矩形 波導與放電室微波窗口耦合後進入放電室，當放電室的磁場強度使得電子在磁場中的迴旋 頻率與微波頻率相等時，微波與迴旋電子產生共振能量交換，在低氣壓下就可產生高密度 高電離的等離子體。為了避免濺射區和ECR等離子體源區的放電氣體相互幹擾，本發明在 兩個柱狀室，分別焊接了一個環狀圓盤，
通過本發明裝置，提供一種簡單、高效的ECR輔助磁控濺射鍍膜方法，通過所述的 裝置，將微波等離子體與磁控濺射技術結合，對薄膜沉積和離子輻照分別控制，製備高質量 的薄膜。本發明中，ECR輔助磁控濺射的具體操作流程是，基體初始停留在磁控濺射區上， 在計算機控制下，基體在磁控濺射區和ECR等離子體源區來回擺動，直到所鍍薄膜達到相 應的厚度。在擺動中，基體停留在濺射區，ECR等離子體源轟擊區和兩個工作區擺動間隔的 時間可調。所述基體在兩個工作區的偏壓，也會由光傳感器控制轉換。這樣，可以實現濺射 沉積偏壓和等離子體輻照偏壓分別控制。本發明中，由於擺動角度僅為90度，能避免360 度旋轉時的沉積速率較大程度的減低。本發明中，磁控濺射的參數為濺射電壓=300V，放電電流=0. 2A，濺射壓強為 ICT1Pa.本發明中，ECR等離子體工作參數為微波功率300W，放電氣壓 10_3Pa.本發明進行了傳統磁控濺射與ECR輔助磁控濺射的方法製備鈦膜比較，結果顯 示，在(002)取向佔優的情況下，隨著轟擊偏壓的提高，(100)取向的強度將逐漸增強。ECR 輔助磁控濺射鈦膜的衍射峰相對有所寬化。本發明進行了傳統磁控濺射和ECR輔助磁控濺射在不同偏壓下製備鈦膜比較，結 果顯示，在正電子湮滅測量中，當正電子入射材料後，絕大部分都被捕獲在缺陷位置處，在 濺射偏壓均為-40V時，ECR輔助磁控濺射製備鈦膜的S因子均低於傳統磁控濺射的情況， 表明ECR輔助濺射製備的鈦膜空位缺陷較少，薄膜比較緻密。本發明進行了傳統磁控濺射和ECR輔助磁控濺射下製備鈦膜比較，樣品的SEM和 AFM結果顯示，ECR輔助下製備的鈦膜表面平整，緻密，光潔。本發明裝置可用於製備製備高緻密，表面平整光滑的高質量鈦膜。
圖1是ECR輔助磁控濺射裝置的示意圖，其中，1磁控濺射區，2，ECR等離子體轟擊區。圖2是用傳統磁控濺射和ECR輔助磁控濺射的方法製備鈦膜的XRD衍射圖，其中，(a)傳統磁控，Vs (濺射基體偏壓)=-40V ；(b) ECR輔助磁控方法，Vs = -40V, Vece (ECR等離子體偏壓)=-23V ；(c) ECR 輔助磁控方法，Vs = -40V, Vece = -63V ；(d) ECR 輔助磁控方法，Vs = -40V, Vece = -120V。圖3是傳統磁控濺射和ECR輔助磁控濺射鈦膜的正電子湮滅圖。圖4是兩種方法製備鈦膜的SEM圖，其中，(a)傳統磁控方法，Vs = -40V ；(b) ECR 輔助磁控方法，Vs = -40V, Vece = -63V。
圖5是兩種方法製備鈦膜的AFM圖，其中，(a)傳統磁控濺射，Vs = -120V ；(b)傳統磁控濺射，Vs = -40V ；(c) ECR 輔助磁控濺射，Vs = -40V, Vece = -63V。
為了便於理解，以下將通過具體的實施方式結合附圖對本發明進行詳細地描述。 需要特別指出的是，這些描述僅僅是示例性的描述，並不構成對本發明範圍的限制。依據本 說明書的論述，本發明的許多變化、改變對所屬領 域技術人員來說都是顯而易見的。
具體實施例方式實施例1本發明裝置包括磁控濺射區1和ECR等離子體轟擊區2。所述的濺射區和等離子體轟擊區位於真空室夾角為90度的兩端，所述的裝置中， 基體初始停留在濺射區之上。ECR等離子體放電室距基板距離為300mm。2. 4GHz微波經過矩 形波導與放電室微波窗口耦合後進入放電室，當放電室的磁場強度使得電子在磁場中的回 旋頻率與微波頻率相等時，微波與迴旋電子產生共振能量交換，在低氣壓下就可產生高密 度高電離的等離子體。為了避免濺射區和ECR等離子體源區的放電氣體相互幹擾，本發明 在兩個柱狀室上，分別焊接了一個環狀圓盤，圓盤直徑為180mm，圓盤與基板的距離為4mm。 ECR氬等離子體區的放電工作電壓是10_4 10_2Pa。本發明中，ECR輔助磁控濺射的操作通過下述步驟基體初始停留在磁控濺射區上，在計算機控制下，基體在磁控濺射區和ECR等離 子體源區來回擺動，直到所鍍薄膜達到相應的厚度。在擺動中，基體停留在濺射區，ECR等 離子體源轟擊區和兩個工作區擺動間隔的時間可調，本發明中，Ti膜製備的時間參數分別 是2秒，3秒和7秒。所述基體在兩個工作區的偏壓，也會由光傳感器控制轉換。這樣，可以 實現濺射沉積偏壓和等離子體輻照偏壓分別控制。本發明中，由於擺動角度僅為90度，能 避免360度旋轉時的沉積速率較大程度的減低。本發明中，磁控濺射的參數為濺射電壓=300V，放電電流=0. 2A，濺射壓強為 ICT1Pa.本發明中，ECR等離子體工作參數為微波功率300W，放電氣壓 10_3Pa.用傳統磁控濺射和ECR輔助磁控濺射的方法製備鈦膜樣品的XRD衍射圖顯示，其 中b，c，d分別是固定濺射偏壓-40V，改變ECR轟擊偏壓為-20V，-60V, -120V三種制膜條 件的XRD圖，在(002)取向佔優的情況下，隨著轟擊偏壓的提高，(100)取向的強度將逐漸 增強。ECR輔助磁控濺射鈦膜的衍射峰相對有所寬化，根據Scherrer公式和表面結構觀察 (TEM、AFM)，認為峰寬化主要是由晶粒細化造成的，另外也有微應變的作用(圖2)。傳統磁控濺射和ECR輔助磁控濺射在不同偏壓下製備鈦膜樣品的正電子湮滅圖 顯示，在正電子湮滅測量中，當正電子入射材料後，絕大部分都被捕獲在缺陷位置處，因此 湮滅的信息可以認定是來自缺陷電子的動量和密度信息。有空位類型缺陷時，正電子湮滅 能譜的都卜勒展寬峰將變窄化，S因子值也將變得較高。結果顯示，在濺射偏壓均為-40V 時，ECR輔助磁控濺射製備鈦膜的S因子均低於傳統磁控濺射的情況，這表明ECR輔助濺射 製備的鈦膜空位缺陷較少，薄膜比較緻密(圖3)。傳統磁控濺射和ECR輔助磁控濺射下製備鈦膜樣品的SEM和AFM圖顯示，ECR輔助 下製備的鈦膜表面平整，緻密，光潔；其中傳統磁控濺射製備的鈦膜，濺射偏壓分別為-40V 和-120V，它們相應的粗糙度(RMS)值為1. 68nm和1. 03nm,而是用ECR輔助製備的鈦膜粗 糙度(RMS)只有0. 63nm(圖4，圖5)。
權利要求
微波ECR等離子體輔助磁控濺射沉積裝置，其特徵是包括磁控濺射區(1)和ECR等離子體轟擊區(2)，所述的濺射區和等離子體轟擊區位於真空室夾角的兩端。
2.按權利要求1所述的微波ECR等離子體輔助磁控濺射沉積裝置，其特徵是還包括基 板，ECR等離子體放電室，柱狀室和環狀圓盤，環狀圓盤焊接在柱狀室上。
3.按權利要求1所述的微波ECR等離子體輔助磁控濺射沉積裝置，其特徵是所述的真 空室夾角為90度。
4.按權利要求2所述的微波ECR等離子體輔助磁控濺射沉積裝置，其特徵是所述的 ECR等離子體放電室距基板距離為300mm。
5.按權利要求2所述的微波ECR等離子體輔助磁控濺射沉積裝置，其特徵是所述的環 狀圓盤直徑為180mm，圓盤與基板的距離為4mm。
6.按權利要求1所述的微波ECR等離子體輔助磁控濺射沉積裝置，其特徵是所述的 ECR氬等離子體區的放電工作電壓是10_4 10_2Pa。
7.—種ECR輔助磁控濺射鍍膜方法，其特徵是通過權利要求1的裝置，將微波等離子體 與磁控濺射技術結合，對薄膜沉積和離子輻照分別控制，製備高質量的薄膜。
8.按權利要求7的方法，其特徵是通過下述步驟基體初始停留在磁控濺射區上，在計算機控制下，基體在磁控濺射區和ECR等離子體 源區來回擺動，至所鍍薄膜達到相應的厚度；擺動中，基體停留在濺射區，ECR等離子體源轟擊區和兩個工作區擺動間隔的時間可 調，其中，Ti膜製備的時間參數分別是2秒，3秒和7秒；所述基體在兩個工作區的偏壓，由光傳感器控制轉換。
9.按權利要求8的方法，其特徵是所述的磁控濺射的參數為濺射電壓=300V，放電電 流=0. 2A，濺射壓強為 IO-1Pa15
10.按權利要求8的方法，其特徵是所述的ECR等離子體工作參數為微波功率300W，放 電氣壓 l(T3Pa。
全文摘要
本發明屬薄膜技術及應用領域。具體涉及一種微波ECR等離子體輔助磁控濺射沉積裝置，包括磁控濺射區和ECR等離子體轟擊區以及基板，ECR等離子體放電室，柱狀室和環狀圓盤，所述的濺射區和等離子體轟擊區位於真空室夾角的兩端，環狀圓盤焊接在柱狀室上。本發明將高活性的微波等離子體與磁控濺射技術結合起來，能克服雙離子束濺射輔助沉積時濺射沉積速率低、輔助轟擊效果也相對較低的缺點，可對沉積和等離子體輻照分別控制，製備高質量的薄膜。與傳統方法比較本發明ECR輔助下製備的鈦膜表面平整，緻密，光潔。同時也能降低裝置成本。
文檔編號C23C14/35GK101798676SQ20091004603
公開日2010年8月11日 申請日期2009年2月9日 優先權日2009年2月9日
發明者張磊, 施立群 申請人:復旦大學