滾筒式填料篩板萃取器和操作方法

2023-06-28 11:30:41 2

專利名稱：滾筒式填料篩板萃取器和操作方法
技術領域：
本發明屬於一種液液萃取新設備，特別涉及用於反膠團萃取蛋白質過程的滾筒式填料篩板萃取器和操作方法。
反膠團是表面活性劑在有機溶劑中形成的分子聚集體，其中的微水池能溶解蛋白質等生物活性物質。通過調節水相pH值、離子強度等條件，可以選擇性地萃取目標蛋白質。反膠團法萃取蛋白質操作步驟簡單，僅通過萃取和反萃步驟，即可實現蛋白質的濃縮純化。與傳統的蛋白質分離純化技術如鹽析沉澱、凝膠過濾層析、離子交換層析等相比，反膠團法萃取蛋白質具有處理量大、選擇性好和可連續操作等優點，特別適用於生物產品的大規模分離純化。因為有可能大幅度降低生物產品的生產成本，近年來反膠團法萃取蛋白質受到廣泛關注並取得了較大進展，展現了廣闊的應用前景。但是，反膠團法萃取蛋白質至今未能實現工業化，原因很多，其中應引起注意的是萃取過程的兩相分離困難。
反膠團體系含有較高濃度的表面活性劑，界面張力很低，易乳化，分相困難，尤其是萃取過程，所需水相的離子強度一般較低，該問題更加突出。如化學工程雜誌(Chem.Eng.J.,1986,33,B27-B33)所述的混合澄清槽、生物技術與工藝(Biotechno1.Tech.,1994,8(6),413-418)所述的轉盤塔處理易乳化體系的能力較低，且過度的攪拌產生的剪切力不利於生物物質活性的保持，同時也會造成進一步的乳化。
萃取過程中分相困難的問題，不僅在反膠團法萃取蛋白質過程中發生，同時在溼法冶金、石油化工、製藥工業、油脂工業、食品工業、生物化工等萃取過程中易乳化體系分相困難的問題也十分突出。「液液萃取過程和設備」(原子能出版社，1993年，費維揚等)一書指出在進行萃取設備的選擇時，難澄清體系的萃取一般使用離心萃取器或淋雨桶式萃取器。離心萃取器是進行兩相快速充分混合併利用離心力代替重力快速分相的萃取設備，性能優良，能解決分相困難的問題，但是剪切力較大，可能造成蛋白質的失活變性，並且結構較複雜，製造費用高，操作和維修費用也較高，一般不適用於含固體的料液。淋雨桶式萃取器是一種臥式的連續萃取器，這種設備耗電少和動作平穩，適合於處理通常容易乳化和含有固體顆粒的物料，但缺點是轉速慢，傳質速率低，比負荷低。
本發明的目的是針對上述反膠團法萃取蛋白質過程分相困難的問題，提供一種分相迅速、兩相夾帶少、傳質速率高、級效率高、結構簡單，設備製造及能耗費用低，且在萃取蛋白質過程中能保持生物活性的滾筒式填料篩板萃取器和操作方法，同時該萃取器也適用於其它易乳化體系的萃取。
本發明的滾筒式填料篩板萃取器，包括滾筒、填料、進料口、出氣口、出料口、轉軸，其特徵在於滾筒1上端有一個進料口3和一個出氣口4，下端有一出料口5；滾筒1的一邊封閉並連接轉軸12，另一邊開口且外圓接法蘭11，法蘭11與法蘭7通過螺絲13連接，兩法蘭之間有墊圈8，法蘭7連接轉軸9；滾筒1內沿中心線方向平行放置篩板6，並形成由篩板6隔開的裝填料2的小室。
本發明可根據處理量和體系的特點，選擇合適的滾筒1直徑和長度，長徑比一般在0.5～4.0之間；萃取器的橫向剖面如圖2所示，(a)表示由一塊篩板6隔成兩個小室，(b)表示由四塊篩板6可隔成四個小室。根據需要滾筒1可由篩板6隔開裝填料2的小室數為兩個以上(如2、3、4、5、6、7、8等)小室，並且小室內也可用篩板6再分隔成若干小室，篩板6上開有篩孔10，不同小室間溶液通過篩板6上的篩孔10交換；圖3為篩板示意圖，篩板6的開孔率可調，一般在1％～30％之間。篩孔10的大小可調，直徑一般在0.1cm～5.0cm之間，篩孔10的位置為均勻設置，其分布設置為規則或不規則的幾何形狀，如正方形、長方形、三角形、菱形、梅花形等形狀；由篩板6隔開的小室內填充填料2。根據需要可以使用通用型填料或精密填料，可以使用不同材料的填料(如碳鋼、不鏽鋼、鋁材、塑料、陶瓷、石英、玻璃等)，可以使用拉西環、鮑爾環、弧鞍形、矩鞍環形、階梯環、波紋形、金屬絲網等多種形式的填料，可以使用不同比表面、不同空隙率的填料；進行萃取時重相料液和輕相料液處於滾筒內填料2的空隙處，料液可填充至滾筒1體積的60％～99％；轉軸可以是分別位於滾筒兩邊的兩個轉軸，也可以是一根通過滾筒中心線的轉軸，當萃取器體積較大時，應使用一根轉軸；滾筒1的一邊封閉，另一邊通過圓片形狀法蘭7和圓環狀法蘭11之間的連接實現封閉。
本發明滾筒式填料篩板萃取器在使用時將萃取器兩端的轉軸9、轉軸12放在支架上，由可控矽調速器控制電動機的轉速，經減速箱減速後帶動轉軸轉動進行萃取。該萃取器的操作方式有兩種，即翻轉操作和連續轉動操作。
(1)．翻轉操作一般使用如圖2(a)所示的滾筒1內設一塊水平篩板的萃取器進行。按一定比例由進料口3向萃取器加入重相料液和輕相料液後，沿水平方向旋轉轉軸9和12，使萃取器翻轉一百八十度，靜止五至十秒溶液大致澄清後再進行下一次翻轉，當達到萃取平衡後，停止翻轉，等溶液完全澄清後，從進料口3抽出輕相料液，出料口5放出重相料液，或先從出料口5放出重相料液，後放出輕相料液，完成一次萃取操作。
(2)．連續操作使用如圖2(b)所示的滾筒1內設四塊或多塊篩板的萃取器進行。按一定比例由進料口3向萃取器加入重相料液和輕相料液後，滾筒1在電動機的帶動下按一定轉速連續運轉，當達到萃取平衡後停止運轉，等溶液完全澄清後，從進料口3抽出輕相料液，出料口5放出重相料液，或先從出料口5放出重相料液，後放出輕相料液，完成一次萃取操作。
重相料液和輕相料液填充的總體積為滾筒1體積的60％～99％。
填料2在萃取器中起重要作用。當滾筒1轉動時，填料2也隨著轉動，填料2起攪拌作用，使兩相多次分散，有利於傳質。當滾筒1停止轉動時，填料2完全浸在溶液中，填料2加速液滴的凝並，起澄清作用，使溶液的分相不僅靠重力作用，也靠填料2的凝並作用，大大加速了溶液的凝並，降低了兩相澄清分相的時間。
篩板6的作用是把滾筒分割成若干小室，阻止輕相料液和重相料液過快混合，使輕相料液和重相料液互相分散進入另一相，有利於傳質。當滾筒1轉動時，篩板6也隨之轉動，使兩相料液通過篩孔10多次分散，傳質效果更好。
進料口3用於向萃取器加入兩相料液和抽出輕相料液，出料口5用於排出重相料液和輕相料液。當通過進料口3向萃取器加入或抽出料液時，出氣口4消除氣阻現象，使料液的進出順利進行。否則，因筒內氣體不能排除而不能加料和出料。
法蘭7、法蘭11和墊圈8的存在使填料2的更換和洗滌十分容易。這一點對於含一定量固體的物料或萃取過程產生少量固體的體系的萃取十分重要，可通過定期洗滌填料2除去固體廢物，避免萃取器的阻塞。填料的使用壽命也大大延長。墊圈8的作用是保證萃取器密封，防止溶液外漏。
本發明在液液萃取時，分相迅速、兩相夾帶少、傳質速率高、級效率高、可處理含少量固體的料液或萃取過程產生少量固體的體系，可以有效解決反膠團萃取蛋白質過程的分相困難問題，使澄清分相的水相鹽濃度範圍，從文獻報導的0.1M氯化鉀濃度降低至0.02M氯化鉀濃度。該萃取器設備投資、維修和操作費用低，具有較高的應用價值。本裝置及操作方法適用於生物化工、溼法冶金、製藥工業、石油化工、油脂工業、食品工業等的易乳化體系的萃取。
下面結合附圖及實施例對本發明的技術方案作進一步的描述。


圖1本發明滾筒式填料篩板萃取器的縱向剖視圖；圖2本發明滾筒式填料篩板萃取器的橫向剖視圖；(a)一塊篩板，(b)四塊篩板；圖3本發明滾筒式填料篩板萃取器的篩板示意圖；圖4本發明滾筒式填料篩板萃取器的法蘭結合部分示意圖；圖5本發明實施例1溶菌酶萃取轉移率與轉動次數的關係示意圖；圖6本發明實施例1溶菌酶萃取澄清時間與轉動次數的關係示意圖。
圖中標號為1．滾筒2．填料3．進料口4．出氣口 5．出料口 6．篩板7．法蘭8．墊圈9．轉軸 10．篩孔11．法蘭12．轉軸13．螺絲--0.02M KCl-△-0.05M KCl-○-0.1M KCl-□-0.2 M KCl實施例1有機相為50mMAOT/石油醚(b.p.90-120℃)，水相為1mg/ml的溶菌酶，0.05M硼砂-HCl緩衝液，pH=9.00，水相所含氯化鉀的濃度分別為0.2、0.1、0.05、0.02、0M。相比為1/1。使用如圖2(a)所示的萃取器，其滾筒1內設一塊水平篩板，萃取器長100mm，內徑90mm，容積640ml。拉西環石英填料空隙率66％，萃取器有效容積420ml。篩孔位置分布為正方形，篩孔直徑3.5mm，開孔率24％。
首先通過進料口3向萃取器加入210ml重相料液，然後通過進料口3加入210ml輕相料液後，再沿水平方向旋轉轉軸9和12使萃取器翻轉一百八十度。靜止五至十秒溶液大致澄清後再進行下一次翻轉。當達到萃取平衡後，停止翻轉，等溶液完全澄清後，從進料口3抽出輕相料液，出料口5放出重相料液，完成一次萃取操作。
不同氯化鉀濃度(0.2、0.1、0.05、0.02M)體系達到平衡萃取率所需的翻轉次數均較少(見圖5)，澄清分相時間很短(見圖6)。無氯化鉀體系乳化嚴重，靜止十分鐘也不能澄清分相。
萃取器運轉不同時間，體系的澄清分相時間和蛋白質的轉移率列於表1，表明萃取效果良好。取10ml有機相料液，在4000rpm下離心3分鐘，無分離的水相，說明夾帶水相的量很少。
表1.不同萃取時間體系的澄清分相時間和蛋白質轉移率
權利要求
1．一種滾筒式填料篩板萃取器，包括滾筒、填料、進料口、出氣口、出料口、轉軸，其特徵在於滾筒(1)上端有一個進料口(3)和一個出氣口(4)，下端有一出料口(5)；滾筒(1)的一邊封閉並連接轉軸(12)，另一邊開口且外圓接法蘭(11)，法蘭(11)與法蘭(7)通過螺絲(13)連接，兩法蘭之間有墊圈(8)，法蘭(7)連接轉軸(9)；滾筒(1)內沿中心線方向平行放置篩板(6)，並形成由篩板(6)隔開的裝填料(2)的小室。
2．如權利要求1所述的滾筒式填料篩板萃取器，其特徵在於所述的篩板(6)上開有篩孔(10)。
3．如權利要求2所述的滾筒式填料篩板萃取器，其特徵在於所述的篩板(6)上開有篩孔(10)的開孔率為1％～30％，直徑為0.1cm～5.0cm。
4．如權利要求2所述的滾筒式填料篩板萃取器，其特徵在於所述的篩孔(10)的分布設置為規則或不規則的幾何形狀。
5．如權利要求1所述的滾筒式填料篩板萃取器，其特徵在於所述的篩板(6)隔開的裝填料(2)的小室數為兩個以上。
6．如權利要求1或5所述的滾筒式填料篩板萃取器，其特徵在於所述的小室內也可用篩板(6)再分隔成小室。
7．如權利要求1所述的滾筒式填料篩板萃取器，其特徵在於所述的轉軸是分別位於滾筒兩邊的兩個轉軸。
8．如權利要求1所述的滾筒式填料篩板萃取器，其特徵在於所述的轉軸是一根通過滾筒中心線的轉軸。
9．一種如權利要求1-8所述的滾筒式填料篩板萃取器的使用方法，其特徵在於將萃取器兩端的轉軸(9)和轉軸(12)放在支架上，由電動機帶動轉軸轉動進行萃取，其萃取器操作方式有兩種(1)．翻轉操作按一定比例由進料口(3)向萃取器加入重相料液和輕相料液後，沿水平方向旋轉轉軸(9)和(12)，使萃取器翻轉一百八十度，靜止五至十秒溶液大致澄清後再進行下一次翻轉，當達到萃取平衡後，停止翻轉，等溶液完全澄清後，從進料口(3)抽出輕相料液，出料口(5)放出重相料液；或先從出料口(5)放出重相料液，後放出輕相料液，完成一次萃取操作；(2)．連續操作按一定比例由進料口(3)向萃取器加入重相料液和輕相料液後，滾筒(1)在電動機的帶動下連續運轉，當達到萃取平衡後停止運轉，等溶液完全澄清後，從進料口(3)抽出輕相料液，出料口(5)放出重相料液，或先從出料口(5)放出重相料液，後放出輕相料液，完成一次萃取操作。
10．如權利要求9所述的滾筒式填料篩板萃取器的使用方法，其特徵在於所述的重相料液和輕相料液填充的總體積為滾筒(1)體積的60％～99％。
全文摘要
本發明屬於一種液液萃取新設備,特別涉及用於反膠團萃取蛋白質過程的滾筒式填料篩板萃取器和操作方法。其特徵在於滾筒上端有進料口和出氣口,下端有出料口;滾筒的一邊封閉並連接轉軸,另一邊開口且外圓接法蘭,法蘭連接轉軸;滾筒內沿中心線方向平行放置篩板,並形成由篩板隔開的裝填料的小室。篩板上開有篩孔。通過翻轉或連續轉動操作,當達到萃取平衡後,停止翻轉,等溶液完全澄清後,放出輕相料液和重相料液,完成萃取操作。
文檔編號B01D11/00GK1298752SQ9912591
公開日2001年6月13日 申請日期1999年12月9日 優先權日1999年12月9日
發明者張偉, 安震濤, 劉會洲, 陳家鏞 申請人:中國科學院化工冶金研究所