一種鋼連鑄坯凝固枝晶組織檢測方法與流程
2023-06-29 07:05:26
本發明涉及鋼鐵冶金連鑄生產質量檢測技術領域，尤其涉及一種鋼連鑄坯凝固枝晶組織檢測方法。
背景技術：
鋼連鑄過程實質上是鋼液連續冷卻凝固成型過程，當鋼液在結晶器水冷作用下，鋼液與結晶器表面接觸位置大量形核，從而在鑄坯表面形成細小的等軸晶區。率先形核晶粒在後續生長過程中面臨激烈競爭，在熱流和鋼液流動的共同作用下，部分晶粒生長方向與熱流方向較為一致的晶粒生長較快，抑制大量晶粒生長，使得大部分晶粒在競爭中消亡，剩餘部分晶粒繼續沿熱流傳導相反方向生長，形成柱狀晶。當鑄坯中心鋼液過冷度低於形核過冷度時，柱狀晶生長前沿大量形核，阻礙柱狀晶繼續向鑄坯中心生產，發生柱狀晶向等軸晶轉變(cet)，從而在鑄坯中心形成等軸晶區。由此可見，鑄坯凝固組織主要由鑄坯表面細晶區，中間柱狀晶區和中心等軸晶區組成。
鑄坯凝固組織生長的同時伴隨著鋼中溶質在不同相之間的重新分配，由於鋼中溶質元素在固相中的溶解度低於在液相中的溶解度，所以凝固過程中，枝晶從鑄坯表面向中心生長的同時伴隨著溶質元素向枝晶臂間富集，如果富集在枝晶臂間的溶質元素在凝固末期不能有效擴散，將會造成短距離(10～100μm)溶質成分波動形成枝晶間微觀偏析。連鑄過程中鋼液流動促使枝晶間溶質元素發生長距離的遷徙，將會引起鑄坯較大範圍內的溶質成分波動進而形成鑄坯宏觀偏析。同時，鑄坯凝固組織生長同時伴隨著凝固收縮，如果枝晶過度生長，造成枝晶搭橋，使得凝固收縮得不到鋼液補充，將會形成疏鬆、縮孔等缺陷。由此可見，連鑄坯凝固組織與鑄坯缺陷之間有直接關係。為此，連鑄坯凝固枝晶組織檢測對於全面評價連鑄坯質量至關重要。
連鑄坯凝固組織檢驗方法是判斷連鑄坯質量的主要手段，主要有硫印檢驗、熱酸蝕檢驗、冷酸蝕檢驗、電解腐蝕檢驗和枝晶腐蝕檢驗。
硫印檢測是通過將顯影液中浸泡好的相紙附著在光滑鑄坯表面一定時間後，揭下相紙在流水中衝洗，放入定影液，然後取出涼幹後評級。該方法可顯示出鑄坯內部化學成分的不均勻性、以及鑄坯裂紋、疏鬆、縮孔等缺陷。但不能顯示連鑄坯凝固組織，以及低硫鋼連鑄坯檢測效果較差。
熱酸蝕檢驗一般將鑄坯試樣拋光後放入熱鹽酸中一段時間後，取出檢測。能夠檢測鑄坯中心疏鬆、縮孔和裂紋等鑄坯凝固缺陷。但不能清楚顯示鑄坯枝晶形貌。
冷酸蝕檢測一般多次將冷腐蝕液直接塗抹於光滑鑄坯表面，衝洗晾乾後獲得鑄坯凝固組織，但對鑄坯加工要求嚴格，光潔度要求高。
電解腐蝕檢驗一般根據所用腐蝕液是否加熱可分為熱酸電解腐蝕檢測和冷酸電解腐蝕檢測，但無論何種電解腐蝕檢測方法都需要供電設備，效果不甚理想，應用較少。
枝晶腐蝕檢測一般需要將鑄坯切割成小塊試樣進行檢測，只適用於局部斷面檢測，存在檢測試樣小，範圍窄的缺點，難以反映鑄坯凝固組織形貌和缺陷的全部信息。
技術實現要素：
(一)要解決的技術問題
本發明的目的在於提供一種鋼連鑄坯凝固枝晶組織檢測方法，該方法能夠進行大尺寸斷面枝晶檢測，並且獲得定量分析數據。
(二)技術方案
為了達到上述目的，本發明採用的主要技術方案包括：
本發明提供一種鋼連鑄坯凝固枝晶組織檢測方法，包括如下步驟：步驟1、在鋼連鑄坯上沿橫截面截取試樣，試樣的待測表面的最小尺寸大於等於10cm；步驟2、清潔試樣；步驟3、將清潔後的試樣放入腐蝕液中進行腐蝕，腐蝕液按質量百分比由2％-6％的苦味酸、3％-8％的十二烷基苯磺酸鈉、86％-95％的水組成，腐蝕液的溫度恆定在60-70℃中的一溫度值，腐蝕時間為30-40min；步驟4、對腐蝕後的試樣進行清洗和乾燥，形成待檢測產物；步驟5、獲取待檢測產物的待測表面的影像，作為形成一級檢測圖像；步驟6、對一級檢測圖像清晰化處理，形成二級檢測圖像；步驟7、基於二級檢測圖像，定量確定待測表面的柱狀晶區、混晶區和等軸晶區的面積比例。
根據本發明，在步驟5中，採用掃描儀對待檢測產物的待測表面掃描照相，形成一級檢測圖像；在步驟6中，採用adobephtoshop軟體對檢測圖像進行清晰化處理。
根據本發明，還包括：步驟8、基於二級檢測圖像，定量測量待測表面中不同位置處的一次枝晶間距和二次枝晶間距，然後獲得不同位置處的一次枝晶間距二維雲圖和二次枝晶間距二維雲圖。
根據本發明，在步驟8中，採用origin8.0科學數據處理軟體獲得一次枝晶間距二維雲圖和二次枝晶間距二維雲圖。
根據本發明，步驟2包括如下子步驟：步驟2.1、粗銑試樣的待測表面；步驟2.2、磨削試樣的待測表面，至待測表面的表面粗糙度小於等於2.0μm；步驟2.3、用洗潔精清洗試樣，去除油漬；步驟2.4、用酒精衝洗試樣；步驟2.5、對試樣進行乾燥。
根據本發明，在步驟3中，將試樣放置在腐蝕裝置中進行腐蝕，腐蝕裝置包括容納有加熱流體的水浴槽、設置在水浴槽中的電加熱元件、容納有腐蝕液的腐蝕槽、以及溫控系統，腐蝕槽放置在水浴槽中與加熱流體接觸，溫控系統根據加熱流體的實時溫度調節電加熱元件的加熱程度，以保持腐蝕液的溫度恆定在60-70℃中的一溫度值。
根據本發明，腐蝕裝置還包括放置在腐蝕槽中的試樣籃，試樣籃由底板和連接在底板上的提手組成，試樣放置在底板上。
根據本發明，水浴槽中設有臺階，腐蝕槽支撐在臺階上。
根據本發明，腐蝕裝置還包括密封腐蝕槽的密封蓋。
根據本發明，在步驟4中，採用無水乙醇清洗腐蝕後的試樣。
(三)有益效果
本發明的有益效果是：
首先，本發明中，通過全新的腐蝕劑(按質量百分比由2％-6％的苦味酸、3％-8％的十二烷基苯磺酸鈉、86％-95％的水組成)、腐蝕溫度(60-70℃)和腐蝕時間(30-40min)形成腐蝕方法，來適用於待測表面的最小尺寸大於等於10cm的大尺寸斷面的枝晶檢測方法。其次，獲取待測表面的影像並清晰化處理後，能夠用來定量確定待測表面的柱狀晶區、混晶區和等軸晶區的面積比例，實現了對連鑄坯枝晶組織形貌的定量檢測。
附圖說明
圖1為如下具體實施方式提供的鋼連鑄坯凝固枝晶組織檢測方法的流程圖；
圖2為一次枝晶間距雲圖；
圖3為二次枝晶間距雲圖；
圖4為腐蝕裝置中水浴槽、腐蝕槽、試樣籃的組合的立體示意圖，其中也示意出了試樣；
圖5為腐蝕裝置的水浴槽的立體示意圖；
圖6為腐蝕裝置的腐蝕槽的立體示意圖；
圖7為腐蝕裝置的試樣籃的立體示意圖；
圖8為腐蝕裝置的密封蓋的立體結構示意圖；
圖9為溫控系統的電路連接示意圖。
【附圖標記】
1：水浴槽；11：臺階；2：腐蝕槽；3：試樣籃；31：底板；32：提手；4：密封蓋；5：電加熱元件；6：溫控儀；7：交流接觸器；8：溫度計；9：試樣。
具體實施方式
為了更好的解釋本發明，以便於理解，下面結合附圖，通過具體實施方式，對本發明作詳細描述。
參照圖1，在本實施例中提供一種鋼連鑄坯凝固枝晶組織檢測方法，該方法包括如下步驟：
步驟1、在鋼連鑄坯上沿橫截面截取試樣，試樣的待測表面的最小尺寸大於等於10cm。
具體地，在斷面尺寸為28cm×38cm的重軌鋼u75v連鑄坯上截取厚度2cm的連鑄坯橫截面，為方便檢測，將鑄坯斷面均分為4塊，每塊的斷面(即待測表面)的尺寸為14cm×19cm。取其中一塊作為試樣進行實驗。
步驟2、清潔試樣。具體包括如下子步驟：
步驟2.1、採用銑床粗銑試樣的待測表面；
步驟2.2、採用磨床磨削試樣的待測表面，進行拋光處理，至待測表面的表面粗糙度小於等於2.0μm；
步驟2.3、用洗潔精清洗試樣的所有表面5-7次，去除油漬；
步驟2.4、用酒精衝洗試樣的所有表面，去除洗潔精且利於後續乾燥；
步驟2.5、對試樣進行乾燥，優選吹乾。
步驟3、將清潔後的試樣放入腐蝕裝置中的腐蝕液中進行腐蝕。其中，腐蝕液按質量百分比由2％-6％的苦味酸、3％-8％的十二烷基苯磺酸鈉、86％-95％的水組成，腐蝕液的溫度恆定在60-70℃中的一溫度值，腐蝕時間為30-40min。
步驟4、對腐蝕後的試樣採用無水乙醇進行清洗，然後進行乾燥，形成待檢測產物。
步驟5、獲取待檢測產物的待測表面的影像，作為形成一級檢測圖像。
具體地，採用掃描儀對待檢測產物的待測表面掃描照相，圖像解析度dpi設置為300，保證圖像具有足夠的清晰度，得到的待測表面的影響為一級檢測圖像。
步驟6、採用adobephotoshop圖像處理軟體對一級檢測圖像清晰化處理，形成二級檢測圖像，該二級檢測圖像中包含有清晰的待檢測產物的待測表面的圖像，並且待測表面中包含有柱狀晶區、混晶區和等軸晶區。
步驟7、基於二級檢測圖像，定量確定待測表面的柱狀晶區、混晶區和等軸晶區的面積比例。具體地，採用adobephotoshop圖像處理軟體定量分析可得試樣的寬面各區長度分別為：柱狀晶區43mm、混晶區29mm、等軸晶區118mm，試樣的窄面各區長度則為：柱狀晶區39mm、混晶區32mm、等軸晶區69mm。通過各區的面積計算，得出柱狀晶區、混晶區和等軸晶區的面積比例為柱狀晶區44％、混晶區25％和等軸晶區31％。
步驟8、基於二級檢測圖像，採用adobephotoshop圖像處理軟體定量測量待測表面中不同位置處的一次枝晶間距和二次枝晶間距，然後採用origin8.0科學數據處理軟體獲得不同位置處的一次枝晶間距二維雲圖和二次枝晶間距二維雲圖，如圖2和圖3示出的。
步驟9，基於二級檢測圖像，還可清晰的觀察枝晶間裂紋、疏鬆縮孔等內部缺陷。
綜上，本發明中，通過全新的腐蝕劑(按質量百分比由2％-6％的苦味酸、3％-8％的十二烷基苯磺酸鈉、86％-95％的水組成)、腐蝕溫度(60-70℃)和腐蝕時間(30-40min)形成腐蝕方法，來適用於待測表面的最小尺寸大於等於10cm的大尺寸斷面的枝晶檢測方法。其次，獲取待測表面的影像並清晰化處理後，能夠用來定量確定待測表面的柱狀晶區、混晶區和等軸晶區的面積比例，實現了對連鑄坯枝晶組織形貌的定量檢測。再次，還可以進一步定量確定待測表面中不同位置處的一次枝晶間距和二次枝晶間距，並且獲得不同位置處的一次枝晶間距二維雲圖和二次枝晶間距二維雲圖，以用於後續的分析研究。
進一步，參照圖4至圖9，描述本實施例所用的腐蝕裝置。該腐蝕裝置包括水浴槽1、腐蝕槽2、試樣籃3、密封蓋4、電加熱元件5和溫控系統。
具體地，在執行腐蝕工作時，水浴槽1容納有加熱流體(例如水)和電加熱元件5，在本實施例中，電加熱元件5選擇為電熱阻。水浴槽1的左邊開小口，用於放置的與電熱阻連接的導線通過。腐蝕槽2容納有上述腐蝕液，左側底部開小口以方便廢液傾倒。腐蝕槽2放置在水浴槽1中與加熱流體接觸，進行水浴加熱。水浴槽1中設有臺階11，腐蝕槽2支撐在臺階11上，腐蝕槽2下方空間用於放置電熱阻。在本實施例中，設置平行的兩個臺階11，並且兩個臺階11連接水浴槽1的內壁。
試樣籃3由底板31和連接在底板31上的提手32組成，試樣9放置在底板31上，底板31放置在腐蝕槽2的槽底上，也就是說，試樣9和腐蝕槽2被底板31間隔開。試樣9的待測表面朝上以與腐蝕液充分接觸，保證枝晶腐蝕效果。該試樣籃3能夠有效解決由於試樣9過於沉重，且由於液體吸力的存在，直接將試樣9置於槽底腐蝕後很難取出的問題。
密封蓋4蓋在腐蝕槽2上，用於密封腐蝕槽2，防止枝晶腐蝕過程中腐蝕液揮發，汙染環境。密封蓋4的中間具有與試樣籃3的提手32頂部形狀配合的通孔，以使得提手32頂部從密封蓋4穿出並且不影響密封效果。在本實施例中，通孔為方孔，方孔尺寸與試樣籃3的提手32頂部的尺寸相同。
溫控系統包括溫控儀6、溫度計8和交流接觸器7，在本實施例中，溫度計8選用熱電偶。將熱電偶與溫控儀6的輸入端連接，熱電偶測得的加熱流體的溫度將作為輸入信號。再將溫控儀6的輸出端通過導線與電熱阻連接，即能實現加熱控溫功能。根據水浴槽1內溫度計8實時溫度數據與設定目標溫度之間的差值控制溫控儀6對電熱阻輸出的電流的大小，實現水浴槽1溫度的恆溫控制，進而實現腐蝕液溫度的恆溫控制。更加具體地，溫控儀6的1、2口接電源，11、12口接溫度計8，交流接觸器7的t1、t2口接電加熱元件5，l1、l2口接電源。最後分別連接溫控儀6的4、5口與交流接觸器7的l2、a2口即可。
在步驟3中，將配置好的腐蝕液轉移到腐蝕槽2內，腐蝕液液面的高度控制在30mm-40mm。隨後，打開腐蝕裝置電源，設置水浴溫度60-70℃之間。待腐蝕槽2內腐蝕液溫度達到預定溫度後，將準備好的試樣9裝入試樣籃3中，然後將帶有試樣9的試樣籃3放入腐蝕槽2中，並蓋上密封蓋4。通過溫控系統保證腐蝕槽2內腐蝕液的溫度維持恆定在60-70℃中的一固定溫度，腐蝕時間30-40min。待腐蝕結束後，揭開密封蓋4，提起試樣籃3，取出試樣9，然後進行步驟4。
以上內容僅為本發明的較佳實施例，對於本領域的普通技術人員，依據本發明的思想，在具體實施方式及應用範圍上均會有改變之處，本說明書內容不應理解為對本發明的限制。並且，雖然本發明中以1-9對步驟進行了編號，但不構成對步驟先後順序的限定，除非後步驟必須利用先步驟的產物或者本領域技術人員公知的需要按先進行的情況，否則並不局限於上述實施例所列出的順序。