一種快速製備紫外光螢光粉的方法

2023-06-29 10:58:46

專利名稱：一種快速製備紫外光螢光粉的方法
技術領域：
本發明涉及一種快速製備紫外光螢光粉的方法，屬稀土類製備發光材料及應用的技術領域。
背景技術：
紅外上轉換發光材料是一種在紅外光激發下能夠發射出可見光的材料，在印刷防偽、三維立體顯示、短波全固態雷射器、紅外輻射探測以及生物標記領域均具有很好的應用前景。目前，國內也在研究開發上轉換發光材料，氧化物上轉換發光材料雖然具有製備工藝簡單、環境條件要求較低、穩定性高的優點，但由於其聲子能量較高，很難實現高效率 的上轉換發光，基於氧化物上轉換發光材料的這些特點，目前大多以氟化物或氟氧化物為基體材料。氟化鋁、氟化鐿不僅具有高的熱傳導、良好的物理化學性能，而且由於鐿離子在980nm附近具有較寬較強的吸收帶，因此可以用來有效提高紅外雷射的泵浦效率，這些優點可使其成為一種良好的上轉換發光基質材料，這些應用還都在探討研究中。

發明內容
發明目的本發明的目的是針對背景技術的狀況，採用氟化鋁、氟化鐿、氟化銩做原料，通過混合、煅燒、研磨，製備出上轉換的紅外光激發的紫外光螢光粉，以更好的應用於紫外光雷射器。技術方案本發明使用的化學物質材料為氟化鋁、氟化鐿、氟化銩，其組合用量如下以克為
計量單位氟化鋁A1F3I. 5800g±0. OOlg氟化鐿=YbF32. 5530g±0. OOlg氟化銩=TmF30. 0212g±0. OOlg(I)精選化學物質材料對製備使用的化學物質要進行精選，並進行質量純度控制氟化鋁A1F3固態固體99. 99%氟化鐿=YbF3固態固體99. 99%氟化銩=TmF3固態固體99. 99%⑵原料混合稱取氟化鋁1.5800g±0.001g、氟化鐿 2. 5530g±0. OOlg、氟化銩
0.0212g±0. OOlg，置於瑪瑙研缽中，用攪拌棒攪拌、混合均勻，成混合細粉；其質量比為
1.5800 2. 5530 0. 0212 ；
(3)研磨、過篩將混合細粉用瑪瑙研缽、研棒進行研磨，然後用300目篩網過篩，研磨、過篩反覆進行，細粉顆粒直徑< 50iim;(4)高溫煅燒①將研磨後的混合細粉置於石英產物舟中；②將盛有混合細粉的石英產物舟置於管式高溫爐中部高溫區；③開啟管式高溫爐電阻加熱器，進行升溫，由25°C ±3°C升溫至960°C ±5°C，升溫速度5°C /min,升溫時間187min±5min,恆溫、保溫、煅燒時間為60min±5min,在煅燒過程中，將進行高溫固相反應；
④冷卻關閉高溫爐，產物隨爐自然冷卻至25 °C ± 3 °C ;(5)收集產物將煅燒、冷卻後的產物粉末收集於玻璃容器中，備用；(6)精細研磨、過篩將煅燒、冷卻後的產物粉末置於瑪瑙研缽中，用瑪瑙研棒進行研磨，然後用400目篩網過篩，反覆研磨、反覆過篩，粉末顆粒直徑< 38 ym，成終產物粉末，即紫外光螢光粉；(7)檢測、分析、表徵對製備的產物粉末的形貌、色澤、成分、純度、化學物理性能、力學性能進行檢測、分析、表徵；①用XRD對螢光粉進行物相分析；②用場發射掃描電鏡進行產物形貌分析；③用螢光譜儀進行發光性能分析；結論產物為白色粉體紫外光螢光粉，在980nm雷射激發下發紫外光，產物純度為96. 7% ；(8)儲存①對製取的紫外光螢光粉，置於棕色透明的玻璃容器中，密閉、避光儲存於乾燥、潔淨環境，要防潮、防曬、防酸鹼鹽侵蝕；②儲存溫度20°C ± 3°C，相對溼度彡10 %。有益效果本發明與背景技術相比具有明顯的先進性，採用氟化鋁、氟化鐿、氟化銩為原料，經混合、煅燒、研磨、檢測，最終製成紫外光螢光粉，此製備方法工藝流程短，使用設備少，不汙染環境，產物純度高，達96. 7%，粉體顆粒直徑小，為38 ii m，發紫外光，發光性能優良，是十分理想的快速製備紅外光激發的紫外光螢光粉的方法。


圖I為管式高溫爐產物煅燒狀態2為煅燒溫度與時間坐標關係3為紫外光螢光粉發射光譜4為紫外光螢光粉XRD圖譜
圖5為掃描電鏡放大2000倍產物形貌I中所示，附圖標記清單如下I、管式高溫爐，2、石英管，3、導軌，4、石英產物舟，5、電阻加熱器，6、管腔，7、高溫區，8、出氣孔，9、螢光粉末，10、爐座，11、堵頭，12、堵頭。
具體實施方式

以下結合附圖對本發明做進一步說明圖I所示，為管式高溫爐煅燒狀態圖，各部位置要正確，按量配比，按需操作。製備所需要的化學物質的量值，是按預先設置範圍確定的，以克為計量單位，當工業化製取時，以千克為計量單位。紫外光螢光粉的煅燒是在管式高溫爐中進行的，管式高溫爐I為臥式，在管式高溫爐I中間位置為石英管2，石英管2在管式高溫爐I內的軌道3上進行滑動，在管式高溫爐I的上部為電阻加熱器5,下部為爐座10,石英管2內為管腔6,在管腔6的中間位置為高溫區7，在高溫區7內置放石英產物舟4，石英產物舟4內為螢光粉末9，石英管2的左右端部為堵頭11、12。圖2所示，為管式高溫爐煅燒溫度與時間坐標關係圖，縱坐標為煅燒溫度。C，橫坐標為煅燒時間min，煅燒從25°C開始升溫，即A點，升溫速度為5°C /min，溫度逐漸升至9600C ±5°C，S卩B點，在此溫度恆溫、保溫、煅燒，並進行固相反應，時間為60min±5min，即B-C區段，然後停止加熱，並隨爐冷卻至25°C，即D點，升溫速度、溫度與時間成正比。圖3所示，為紫外光螢光粉發射光譜圖，由圖可知紫外光螢光粉的發射光譜中含有波長為380nm的紫外光峰、450nm的藍光峰、700nm的紅光峰和800nm的紅外光峰，分別對應於紫外光螢光粉中Tm3+離子的1D2 — 3Hf^1G4 — 3Hf^1G4 — 3F4和3H4 — 3H6能級的躍遷，其中紫外光峰的發射強度最強。圖4所示，為紫外光螢光粉XRD圖譜，由圖可知通過與X射線標準卡片比對可以看出紫外光螢光粉與A1F3No09-0108和YbF3No32-1418衍射峰位相同、峰形相似，說明該紫外光螢光粉中包含四方AlF3相和正交YbF3相。圖5所示，為產物形貌圖，產物為粉體，呈不規則堆積，產物中包含球形的AlF3顆粒和圓柱形的YbF3顆粒，產物粒徑均勻。
權利要求
1.一種快速製備紫外光螢光粉的方法，其特徵在於使用的化學物質材料為氟化鋁、 氟化鐿、氟化銩，其組合配比是以克為計量單位 氟化鋁=AlF3 1. 5800±0. OOlg 氟化鐿=YbF3 2. 5530±0. OOlg 氟化銩=TmF3 0. 0212±0. OOlg 製取方法如下 (1)精選化學物質材料 對製備使用的化學物質要進行精選，並進行質量純度控制 氟化鋁A1F3固態固體99. 99% 氟化鐿=YbF3固態固體99. 99% 氟化銩=TmF3固態固體99. 99% (2)原料混合 稱取氟化鋁 1. 5800g±0. OOlg,氟化鐿 2. 5530g±0. OOlg、氟化銩 0. 0212g±0. OOlg,置於瑪瑙研缽中，用攪拌棒攪拌、混合均勻，成混合細粉；其質量比為1. 5800 2. 5530 0. 0212 ； (3)研磨、過篩 將混合細粉用瑪瑙研缽研棒進行研磨，然後用300目篩網過篩，研磨、 過篩反覆進行，細粉顆粒直徑< 50 μ m ; (4)高溫煅燒 ①將研磨後的混合細粉置於石英產物舟中； ②將盛有混合細粉的石英產物舟置於管式高溫爐中部高溫區； ③開啟管式高溫爐電阻加熱器，進行升溫，由25°C±3°C升溫至960°C ±5°C，升溫速度.5°C /min,升溫時間187min±5min,恆溫、保溫、煅燒時間為60min±5min,在煅燒過程中，將進行高溫固相反應； ④冷卻 關閉高溫爐，產物隨爐自然冷卻至25 °C ±3°C ; (5)收集產物 將煅燒、冷卻後的產物粉末收集於玻璃容器中，備用； (6)精細研磨、過篩 將煅燒、冷卻後的產物粉末置於瑪瑙研缽中，用瑪瑙研棒進行研磨，然後用400目篩網過篩，反覆研磨、反覆過篩，粉末顆粒直徑< 38 ym，成終產物粉末，即紫外光螢光粉； (7)檢測、分析、表徵 對製備的產物粉末的形貌、色澤、成分、純度、化學物理性能、力學性能進行檢測、分析、表徵； ①用XRD對螢光粉進行物相分析； ②用場發射掃描電鏡進行產物形貌分析； ③用螢光譜儀進行發光性能分析； 結論產物為白色粉體紫外光螢光粉，在980nm雷射激發下發紫外光，產物純度為.96. 7% ；(8)儲存 ①對製取的紫外光螢光粉，置於棕色透明的玻璃容器中，密閉、避光儲存於乾燥、潔淨環境，要防潮、防曬、防酸鹼鹽侵蝕； ②儲存溫度20°C±3°C，相對溼度彡10%。
2.根據權利要求I所述的一種快速製備紫外光螢光粉的方法，其特徵在於紫外光螢光粉的煅燒是在管式高溫爐中進行的，管式高溫爐(I)為臥式，在管式高溫爐(I)中間位置為石英管(2)，石英管(2)在管式高溫爐(I)內的軌道(3)上進行滑動，在管式高溫爐(I)的上部為電阻加熱器(5)，下部為爐座(10)，石英管⑵內為管腔(6)，在管腔(6)的中間位置為高溫區(7)，在高溫區(7)內置放石英產物舟(4)，石英產物舟(4)內為螢光粉末(9)，石英管(2)的左右端部為堵頭(11、12)。
3.根據權利要求I所述的一種快速製備紫外光螢光粉的方法，其特徵在於管式高溫爐煅燒溫度與時間坐標關係為縱坐標為煅燒溫度。C，橫坐標為煅燒時間min，煅燒從25°C開始升溫，即A點，升溫速度為5°C /min，溫度逐漸升至960°C ±5°C，S卩B點，在此溫度恆溫、保溫、煅燒，並進行固相反應，時間為60min±5min，即B-C區段，然後停止加熱，並隨爐冷卻至2 5 °C，即D點，升溫速度、溫度與時間成正比。
全文摘要
本發明是涉及一種快速製備紫外光螢光粉的方法，採用氟化鋁、氟化鐿、氟化銩為原料，經混合、煅燒、研磨、過篩、檢測，最終製成紫外光螢光粉產物，發紫外光，此製備方法工藝流程短，使用設備少，不汙染環境，產物純度高，達96.7％，粉體顆粒直徑小，顆粒直徑≤38μm，發光性能好，可在藍、綠、紅光上進行上轉換發光，是十分理想的快速製備紅外光激發的紫外光螢光粉的方法。
文檔編號C09K11/85GK102775990SQ20111026855
公開日2012年11月14日 申請日期2011年9月9日 優先權日2011年9月9日
發明者吳文質, 周禾豐, 張樹全, 彭少鵬, 李潔, 王 華, 許並社 申請人:太原理工大學, 山西飛虹微納米光電科技有限公司