一種對苯二甲酸的分離提純方法
2023-06-07 21:35:26 1
專利名稱：一種對苯二甲酸的分離提純方法
技術領域：
本發明屬於化工中芳香羧酸的生產技術，涉及一種對苯二甲酸的分離提純方法。
背景技術：
由對二甲苯空氣氧化製取對苯二甲酸(以下簡稱PTA)過程中，必然有一定濃度的氧化中間物和微量有色體存在於氧化液中，不斷生成的粗對苯二甲酸(TA)與對羧基苯甲醛(4-CBA)中間物形成共結晶，作為雜質，被帶入粗對苯二甲酸(TA)中，為清除這些雜質，現有技術精製工藝主流程經過高溫加氫、結晶、分離、母固回收和乾燥單元，在分離單元，常用兩級分離技術，第一級都為壓力離心分離，漿料從結晶器出來進入壓力離心機，溫度在150℃左右，壓力在0.4Mpa左右，進行壓力離心分離，漿料中的主要雜質對甲基苯甲酸(PT酸)等隨母液進入母固系統，濾餅進入再打漿罐進行第二級分離；第二級分離技術有所不同，有真空過濾分離，也有常壓離心分離，得到的濾餅進入乾燥機。兩級分離技術雖然是一個比較成熟的工藝，但此單元中的設備儀表較多，投資大，佔地面積多，且設備的故障率較高，維修費用較高。
為解決上述問題，採用帶壓連續過濾技術的一級分離工藝，取代傳統的壓力離心機與真空過濾機(或常壓離心分離)的二級分離工藝。這是一種新的PTA漿料分離的工藝技術。
現有技術在利用旋轉抽吸過濾器取代傳統工藝上取得了一定的突破，但其側重點在於如何防止濾布堵塞，延長過濾器的運轉周期，對產品的質量控制方面沒有嚴格的要求。
發明內容
本發明的目的是提出一種對苯二甲酸的分離提純方法，經過壓濾、一次乾燥、洗滌、二次乾燥、剝離，從對苯二甲酸漿液中回收對苯二甲酸固體。
本發明包括以下步驟a、壓濾將漿液送入轉鼓式壓濾機(9)的過濾區(17)，旋轉轉鼓以進行壓濾過濾，將調壓用氣體導入壓濾機，對漿液側調壓，使漿液側維持151～160℃的溫度，0.35-0.6MPa的表壓壓力，保持轉鼓內外有0.03-0.1MPa的壓差；b、一次乾燥隨轉鼓的轉動，沉浸於漿液中的轉鼓移出過濾區(17)，其上形成溼濾餅，溼濾餅隨轉鼓進入一次乾燥區(18)乾燥；c、洗滌幹濾餅隨轉鼓進入洗滌區(19)用水洗滌後形成溼濾餅；d、二次乾燥溼濾餅隨轉鼓進入二次乾燥區(20)乾燥後進入反吹區(21)剝離濾餅，將乾燥濾餅從轉鼓上剝離得固體對苯二甲酸。
更具體的步驟如下從PTA精製結晶器出來的漿料進入壓濾機過濾進料罐，通過進料泵進入帶壓過濾設備，經過濾、一次乾燥、洗滌、二次乾燥過程後，形成濾餅，由惰性氣體反吹剝離濾餅進入連續操作的下料旋轉閥，再經過乾燥機進料螺旋進入乾燥機乾燥得到PTA產品。
帶壓過濾設備進料泵輸入的漿料首先進入過濾區(17)，將調壓用的經過預熱的惰性氣體(151～160℃)導入轉鼓式壓濾機，對漿液側進行調壓，使漿液側維持151～160℃，0.35-0.6MPa的表壓壓力，轉鼓的外層是濾布，轉鼓內壓力通過調節氣液分離罐的壓力，以保證轉鼓內外有0.03-0.1MPa的壓差。帶壓過濾設備轉鼓部分沉浸於過濾區(17)中，由於壓差的作用，濾餅吸附在濾布上，母液透過濾布進入轉鼓內部，由母液管將其引入氣液分離罐。隨著轉鼓的轉動，沉浸於漿料中的轉鼓移出過濾區，溼濾餅在濾布上形成。
初次形成的溼濾餅含有很多雜質，隨轉鼓進入一次乾燥區(18)乾燥，通過轉鼓內外壓差抽乾濾液，形成幹濾餅。
幹濾餅然後進入洗滌區(19)洗滌形成溼濾餅。用經過預熱的衝洗水(151～160℃)噴淋在濾餅上，洗出濾餅中的雜質。當這股洗滌液透過濾布後進入循環溶劑罐。
溼濾餅隨轉鼓進入二次乾燥區(20)乾燥後進入反吹區，在反吹區利用惰性氣體由內向外將濾餅剝離，收集在壓力過濾機下料鬥中，通過下料閥下料，送入乾燥機乾燥。
旋轉式壓濾機由結晶器直接進料，轉鼓轉速慢，在過濾過程中不破壞結晶粒度，得到的產品粒度分布好，其中小於40um要比二級分離少10％。由於本過濾工藝不損壞對苯二甲酸(TA)結晶晶體，因此在經過帶壓過濾設備後物料粒度比離心機中物料粒度大，有利於物料分離。
旋轉式壓濾機有可調的洗滌區，且在高溫下使用熱水洗滌，洗滌面積達到整個過濾面積的20％-35％左右。因此其洗滌分離效果優於真空過濾和常壓離心分離工藝，能較好地除去物料中的特徵雜質對甲基苯甲酸(PT)等雜質，得到的產品中對甲基苯甲酸(PT)比二級分離要低5％-10％。
旋轉式壓濾機乾燥區域大，佔整個過濾面積四分之一多。乾燥時間長，除溼效果好，其下料含溼量比真空過濾和常壓離心分離工藝要低15％-20％。
下面結合附圖具體闡述本發明
圖1旋轉式壓濾機外形圖1、傳動裝置；2、支承及密封組件；3、空心軸組件；圖2旋轉式壓濾機A-A剖視圖4、筒體組件；5、轉鼓組件；6、反吹系統組件圖3、PTA帶壓過濾工藝流程圖7、進料緩衝罐；8、進料泵；9、壓力過濾設備；10、下料旋轉閥；11、乾燥機進料螺旋；12、PTA乾燥機；13、氣液分離罐；圖4旋轉式壓濾機分區圖14、殼體；15、轉鼓；16、集液槽；17、過濾區；18、一次乾燥區；19、洗滌區；20、二次乾燥區；21、反吹區
從結晶器出來的漿料進入帶壓過濾設備進料罐(7)，然後物料通過帶壓過濾設備進料泵(8)泵入帶壓過濾設備(9)，在帶壓過濾設備中漿料經過過濾區(17)、一次乾燥區(18)、洗滌區(19)、二次乾燥區(20)後形成濾餅，再經過反吹區剝離進入下料鬥中，再通過下料旋轉閥(10)進入乾燥機進料螺旋(11)，最後送入乾燥機(12)，獲得合格的精對苯二甲酸產品。壓力過濾中形成的母液進入氣體分離罐(13)後再進入母固回收系統，洗滌液進入系統循環溶劑罐。
在殼體內部引入調壓氣體，維持殼體一定壓力，轉鼓(15)的下部浸入集液槽(16)的漿料中，構成過濾區(17)，在轉鼓內外壓差的作用下，漿料吸附在濾布上，隨著轉鼓的轉動，進入轉鼓(15)的左側一次乾燥區(18)，過濾區(17)和乾燥區(18)內側形成壓濾濾液，進入氣液分離罐；轉鼓(15)的上部設置有洗滌濾餅用的洗滌區(19)，其右側方是二次乾燥區(20)，洗滌區(19)和二次乾燥區(20)中形成的洗液匯集後進入循環溶劑罐，轉鼓(15)的右下部設置有用於剝離濾餅的反吹區(21)，將剝離下來的濾餅送入下料鬥，再通過旋轉閥送入乾燥機進料螺旋。
研究發現，由於進入壓濾機的漿液帶有一定壓力，被引入的調壓氣體只要稍加壓力即可滿足工藝要求，而無需氣體壓縮機加壓，省去了壓縮機投資；進一步研究發現，通過調節調壓氣體管線上的調節閥開度可維持壓濾機轉鼓內外0.03-0.1MPa的壓差，這樣過濾介質的二側的壓差就產生了過濾的推動力，省去濾液槽和用於抽濾的泵。
與發明89104629相比，漿液溫度要高10℃以上，高的溫度有利於雜質PT酸的溶解，讓儘量多的PT酸留在母液中，而不隨固體走，有利於產品質量的提高。PT酸是精對苯二甲酸產品主要雜質，行規要求≤150ppm。
具體實施例方式
以下結合實施例進行說明實施例1從PTA精製單元結晶器出來的對苯二甲酸漿料，溫度為151℃，對苯二甲酸濃度為40％，進入帶壓過濾設備進行分離，轉鼓外側壓力為0.4MPa，轉鼓內外過濾壓差為0.04MPa，經過濾、一次乾燥、洗滌、二次乾燥等一系列過程後，漿料中的雜質隨母液進入母液固體回收系統，濾餅經過帶壓操作的下料旋轉閥進入乾燥機進料螺旋，濾餅的含溼量為10％。產品中PT酸的含量為110mg/kgPTA，平均粒徑在118um，產品質量明顯優於傳統的二級分離的產品質量。
實施例2從PTA精製單元結晶器出來的對苯二甲酸漿料，溫度為160℃，對苯二甲酸濃度為40％，進入帶壓過濾設備進行分離，轉鼓外側壓力為0.5MPa，轉鼓內外過濾壓差為0.05MPa，經過濾、一次乾燥、洗滌、二次乾燥等一系列過程後，漿料中的雜質隨母液進入母液固體回收系統，濾餅經過帶壓操作的下料旋轉閥進入乾燥機進料螺旋，濾餅的含溼量為8％。產品中PT酸的含量為100mg/kgPTA，平均粒徑在120um，產品質量明顯優於傳統的二級分離的產品質量。
實施例3從PTA精製單元結晶器出來的對苯二甲酸漿料，溫度為155℃，對苯二甲酸濃度為40％，進入帶壓過濾設備進行分離，轉鼓外側壓力為0.6MPa，轉鼓內外過濾壓差為0.1MPa，經過濾、一次乾燥、洗滌、二次乾燥等一系列過程後，漿料中的雜質隨母液進入母液固體回收系統，濾餅經過帶壓操作的下料旋轉閥進入乾燥機進料螺旋，濾餅的含溼量為7％。產品中PT酸的含量為97mg/kgPTA，平均粒徑在116um，產品質量明顯優於傳統的二級分離的產品質量。
權利要求
1.一種對苯二甲酸的分離提純方法，包括以下步驟a、壓濾將漿液送入轉鼓式壓濾機(9)的過濾區(17)，旋轉轉鼓以進行壓濾過濾，將調壓用氣體導入壓濾機，對漿液側調壓，使漿液側維持151～160℃的溫度，0.35-0.6MPa的表壓壓力，保持轉鼓內外有0.03-0.1MPa的壓差；b、一次乾燥隨轉鼓的轉動，沉浸於漿液中的轉鼓移出過濾區(17)，其上形成溼濾餅，溼濾餅隨轉鼓進入一次乾燥區(18)乾燥；c、洗滌幹濾餅隨轉鼓進入洗滌區(19)用水洗滌後形成溼濾餅；d、二次乾燥溼濾餅隨轉鼓進入二次乾燥區(20)乾燥後進入反吹區(21)剝離濾餅，將乾燥濾餅從轉鼓上剝離得固體對苯二甲酸。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於調壓用的氣體是經過預熱的151～160℃高溫惰性氣體。
3.根據權利要求1所述的方法，其特徵是在洗滌區利用151℃～160℃高溫洗滌水來洗滌。
全文摘要
本發明採用帶壓連續過濾技術的一級分離工藝，通過壓力過濾設備，經過濾、一次乾燥、洗滌、二次乾燥過程後，形成濾餅，由惰性氣體反吹剝離濾餅進入連續操作的下料閥，再經過乾燥機進料螺旋進入乾燥機乾燥得到PTA產品。本發明的產品質量高，分離工藝簡單。
文檔編號C07C51/42GK1554637SQ20031011278
公開日2004年12月15日 申請日期2003年12月29日 優先權日2003年12月29日
發明者王振新, 黃樹軍, 吳省安, 王建平, 移素鴻 申請人:揚子石油化工股份有限公司