一種脫咖啡鹼的茶多酚的生產方法
2023-06-08 03:27:26
專利名稱：一種脫咖啡鹼的茶多酚的生產方法
技術領域：
本發明屬於茶葉加工方法，尤其是屬於從茶葉中提取脫咖啡鹼的茶多酚的生產方法。這種茶多酚不僅可以作為新型的食品添加劑，用於油脂和含油食品及化妝品的抗氧保鮮，而且在醫藥上也是一類極有開發價值的天然藥物。它具有很強的清除自由基的作用，具有抑制細胞突變和癌變、抗氧化、降壓、抗輻射等多種生理作用。
目前國內外提取高含量茶多酚(90%以上)，大致有以下幾類方法一，碎茶葉用含水有機溶劑(甲醇、乙醇、丙酮等)浸提，濃縮，以醚及乙酸乙酯連續萃取，蒸發乾燥等。如日本公開特許昭59-45385(1984年)，昭61-13085(1986年)，CN 1034947A(1988年)。二，用氫氧化鈣使茶湯中茶多酚絡合物沉澱，與水層分離，茶多酚鈣用酸轉溶後噴霧乾燥，或以乙酸乙酯萃取，減壓濃縮，真空乾燥。如CN 1043730A(1988年)，CN 1056679A(1990年)。三，碎茶葉沸水浸提，濾液用高分子大孔樹脂或凝膠吸附，有機溶劑(甲醇、乙醇或丙酮等)洗脫，濃縮回收溶劑，茶多酚粗品再精製。如日本公開特許昭65-311474(1990年)，昭66-14572(1991年)，CN 1067359A(1991年)，CN1076926A(1992年)。
以上幾類方法雖各有特點，在應用中有其優缺點和局限性。含水有機溶劑提取，其工藝複雜，所需設備較多，能源消耗大，產品中含咖啡鹼。氫氧化鈣沉澱法雖然工藝簡單，但由於氫氧化鈣在水中溶解度很小，只能說有理論意義。
本發明的目的在於克服已有技術存在的不足之處，提供一種生產流程安全、成本低、提取率高的脫咖啡鹼的茶多酚的生產方法，適用於工業化生產。
本
發明內容
通過以下技術方案來實現以碎綠茶為原料，通過沸水浸提、分離、純化和乾燥等步驟，其中沸水浸提液經過濾後，濾液中加入氯化鈣或氯化鋅或硫酸鋅等絡合沉澱劑，待冷卻後加入稀鹼液，使PH達到6.5～10，形成茶多酚鈣或茶多酚鋅沉澱，過濾，使茶湯中大部分咖啡鹼與沉澱分開，沉澱用無機酸溶解，再以活性碳-硅藻土吸附劑處理，再過濾，除去殘留的咖啡鹼，濾液用乙酸乙酯等萃取溶劑萃取水中茶多酚，乾燥酯層，減壓蒸發，回收萃取溶劑，真空乾燥即得脫咖啡鹼的茶多酚成品。
上述步驟中作為絡合沉澱劑的氯化鈣或氯化鋅可用飽和溶液，也可加入固體氯化鈣或氯化鋅。
鹼液要在溶液冷卻後，且在快速攪拌下加入，避免局部鹼性強而引起茶多酚鈣或茶多酚鋅的氧化。
作為溶解茶多酚鈣或茶多酚鋅沉澱的無機酸可以是稀鹽酸或稀硫酸(中國藥典標準)。
吸附劑可選用活性碳(20-50目)-硅藻土，以進一步除去由茶多酚鈣茶多酚或鋅沉澱吸附帶入的咖啡鹼，當茶多酚中含1%咖啡鹼不影響使用時，可省去吸附這一步。
萃取溶劑還可選用乙酸丙酯，乙酸異丙酯，乙酸正丁酯，乙酸異丁酯，丙酸乙酯，甲酸丁酯，甲酸異丁酯等對茶多酚溶解度大，而其本身在水中溶解度小，同時沸點又不高、無毒的有機溶劑。
本發明方法較已有技術有以下幾個優點1、應用高濃度鈣離子(CaCl2)或鋅離子(ZnCl2或ZnSO4)，可使水的用量大大減少，有利於提高茶多酚收率及減少有機萃取劑的用量，降低生產成本。
2、用本方法生產的茶多酚中的咖啡鹼含量很低，(0.5%)。
3、用本方法生產茶多酚，生產成本低，工業實用性強，並且生產流程安全。
本發明將結合附實施例作進一步的說明。
實施例1取200克碎綠茶(或茶末、茶粉)加8-10倍沸水，攪拌萃取二次，每次20-40分鐘，壓濾，將二次浸提液合併，加入氯化鈣飽合溶液14ml(含氯化鈣11克)，冷卻，快速攪拌(避免局部鹼性強而引起茶多酚鈣或茶多酚鋅的氧化)下用3N氫氧化鈉將茶湯PH調至6.5-10，使茶多酚鈣或茶多酚鋅沉澱完全，用離心機分出沉澱(清液可回收咖啡因)。沉澱中放入稀鹽酸(中國藥典標準)，使其完全溶解，加活性碳(20-50目)、硅藻土混合吸附劑2-4克(重量比1∶1)，進一步除去由茶多酚鈣或茶多酚鋅共沉澱吸附而帶入的咖啡鹼。過濾分離，水相用乙酸丙酯萃取(乙酸乙酯在水中有相當溶解度9.7克/100毫升，18℃)，酯層乾燥劑脫水，減壓旋轉蒸發，回收萃取溶劑，成品真空乾燥，可得淡黃色粗晶態茶多酚12-16克，收率6-8%，多酚類總量95%以上。
實施例2取200克綠茶末加8-10倍沸水，攪拌浸提二次，每次20分鐘，壓濾，將二次提取液合併，加入氯化鋅濃溶液13ml(含氯化鋅13.5克)，冷卻，快速攪拌下用10%氫氧化銨將茶湯PH調至7-10，使茶多酚鋅沉澱完全。以下處理類似實施例1，但用乙酸乙酯代替乙酸丙酯作萃取茶多酚溶劑，茶多酚收率6-8%，茶葉產地不同，收率稍有高低。茶多酚含量95%以上(按國際酒石酸鐵比色法測得)。
用硫酸鋅代替氯化鋅得到類似結果。
硫酸錳(Mn艹)及硫酸鎂(Mg艹)加稀鹼與茶湯中茶多酚形成的絡合物在水中溶解度較大，不適用於從茶葉中提取茶多酚。
實施例3將實施例1中之茶多酚鈣沉澱或實施例2中茶多酚鋅沉澱用二氯甲烷或氯仿萃取，使茶多酚鈣或茶多酚鋅中吸附之少量咖啡鹼除去，過濾分出二氯甲烷或氯仿。茶多酚鈣或茶多酚鋅沉澱以稀鹽酸溶解，用丙酸乙酯或乙酸正丁酯等對茶多酚溶解度大，本身在水中溶解度小，同時沸點不高、無毒的有機溶劑萃取，乾燥脫水，減壓薄膜蒸發回收有機溶劑，成品真空乾燥亦可得脫咖啡鹼的茶多酚，收率及產品有效成份含量同上。
權利要求
1.一種脫咖啡鹼的茶多酚的生產方法，用碎綠茶作原料，通過沸水浸提、分離、純化和乾燥等步驟，其特徵在於浸提液過濾後的濾液加入絡合沉澱劑氯化鈣或氯化鋅，待冷卻後加入稀鹼液，使PH達到6.5～10，形成茶多酚鈣或茶多酚鋅沉澱，過濾，沉澱用無機酸溶解，再以活性碳-硅藻土吸附劑處理，過濾，濾液用乙酸乙酯等萃取溶劑萃取，乾燥酯層，減壓蒸發，回收萃取溶劑，真空乾燥即得脫咖啡鹼的茶多酚成品。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於溶解茶多酚鈣或茶多酚鋅沉澱的無機酸可以是稀鹽酸或稀硫酸(中國藥典標準)。
3.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於吸附劑可選用活性碳(20-50目)一硅藻土，以除去殘留的咖啡鹼，或當茶多酚中含1%咖啡鹼不影響使用時，可省去吸附這一步。
4.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於萃取溶劑還可選用乙酸丙酯、乙酸異丙酯、乙酸正丁酯、乙酸異丁酯、丙酸乙酯、甲酸丁酯、甲酸異丁酯等對茶多酚溶解度大，本身在水中溶解度小，同時沸點不高、無毒的有機溶劑。
全文摘要
從碎綠茶葉中提取脫咖啡鹼的茶多酚的生產方法，其特徵是使用對身體有益或無害,水溶性大的金屬鹽離子沉澱茶多酚，使其與茶湯中咖啡鹼分開，茶多酚鹽所吸附之少量咖啡鹼再用活性炭、硅藻土吸附劑除去，最後萃取溶劑除乙酸乙酯外，尚可選擇對茶多酚溶解度大，本身在水中溶解度小，同時沸點不高、無毒的有機溶劑。本發明提供了一種生產流程安全，投資少，成本低，提取萃高的茶多酚製備技術，適用於工業化生產。
文檔編號C07C37/68GK1097411SQ9410511
公開日1995年1月18日 申請日期1994年5月19日 優先權日1994年5月19日
發明者陸導仁, 裴慶雲, 單達先, 姚愛萍, 朱林松 申請人:浙江醫科大學