天然辣椒鹼的提純方法與流程
2023-05-31 09:54:46 1
本發明屬於辣椒加工領域，具體涉及一種天然辣椒鹼的提純方法。
背景技術：
辣椒鹼是從紅色辣椒中提取處理出來的辣椒鹼類化合物，是一種天然植物鹼，主要用於鎮痛和止癢，其鎮痛作用與嗎啡等同，且比嗎啡持久，將是一種運用廣泛的生物鹼。天然的辣椒鹼從辣椒中提取，辣椒分為蒂、果皮、胚座組織和依附在胚座組織上的辣椒籽。
天然辣椒鹼的提純主要是利用辛辣的辣椒作為原料。採用有機溶劑提取、乙醇法、苯法等方法得到純度高的天然辣椒鹼。在具體操作中主要有兩種方式，其一是對辣椒去蒂後將辣椒整體打碎後提純；其二是去掉辣椒的胚座組織和籽的部分，對辣椒的果皮部分打碎後進行提純。但辣椒鹼主要包含在果實中的胚座組織中，其次是果皮，以及辣椒鹼含量最少的辣椒籽，這三部分的性狀不同，在提純時方法上應該有所差異，才能最大化的提取辣椒內含有的辣椒鹼。現有的方法將三者混在一起加工或者部分被丟棄不參與提純過程，特別是辣椒鹼含量最高的胚座組織容易被忽略或者丟棄，造成辣椒鹼的提取不完全。
技術實現要素：
本發明意在提供一種天然辣椒鹼的提純方法，以提高辣椒當中辣椒鹼的提純率，讓辣椒內辣椒鹼能夠儘量析出。
為了達到上述目的，本發明的基礎方案如下：一種天然辣椒鹼的提純方法，包括一下步驟：
步驟1：備料：辣椒、纖維素酶、碳酸鈉、醋酸、活性炭；
步驟2：將步驟1中的辣椒分解為胚座組織、果皮和辣椒籽三個部分，分別放置後備用；
步驟3：將步驟2中的胚座組織放置到打碎裝置中，進行5-10min打碎處理；將步驟2中的果皮放置到打碎裝置中，進行3-8min打碎處理；將步驟2中的辣椒籽放置到打碎裝置中，進行10-15min打碎處理；將打碎後的胚座組織、果皮和辣椒籽分別放置到細胞破碎裝置中，進行8-15min的細胞破碎處理，分別收集備用；
步驟4：在步驟3的胚座組織、果皮和辣椒籽中加入纖維素酶，攪拌胚座組織和纖維素酶形成的混合物A，以150-200r/min的速度攪拌10-20min，然後靜置10-20min備用；攪拌果皮和纖維素酶形成的混合物B，以100-150r/min的速度攪拌8-15min，然後靜置10-20min備用；攪拌辣椒籽和纖維素酶形成的混合物C，以200-400r/min的速度攪拌10-20min，然後靜置20-25min備用；
步驟5：將步驟1中的碳酸鈉融化到水中形成混合物D，然後將步驟4中的混合物C融入到混合物中D中形成混合物E，以100-150r/min的速度攪拌5-15min；然後再加入步驟4中的混合物A和混合物B形成混合物F，讓混合物F的PH值維持在7-9，以100-150r/min的速度攪拌1-2h，靜置備用；
步驟6：在步驟5中的混合物F當中加入醋酸，調節混合物F的PH值到6-7，以90-120r/min的速度攪拌5-10min；然後過濾混合物F，獲得溶液G和雜質備用；
步驟7：將步驟6中的溶液G中加入活性炭，以50-80r/min的速度攪拌3-10min；然後過濾溶液G中的活性炭，備用；
步驟8：對步驟7中的溶液G進行減壓濃縮，得到初晶體；對初晶體進行加熱烘乾，得到辣椒鹼晶體。
基礎方案的原理及其優點：1、步驟2中，將辣椒進行分解為三個部分，特別將胚座組織和辣椒籽分離，胚座組織內含有大量的辣椒鹼，提取胚座組織內的辣椒鹼很有必要，且胚座組織和辣椒籽這兩者的性狀不同，在後續提取辣椒鹼的過程中，在加工上略有不同，需要分開處理提高效率；2、步驟3中將胚座組織、果皮和辣椒籽分別加工打碎，是基於三者的不同性狀，打碎處理需要不同時長，一方面讓三者都能快速打碎，另一方面讓組織的破碎更加均勻；將打碎的辣椒放置到細胞破碎裝置中，進一步破碎細胞，讓細胞內的辣椒鹼能夠流出便於提取；3、步驟4中在胚座組織、果皮和辣椒籽中加入纖維素酶，進一步破壞三者的細胞壁，讓辣椒鹼更容易提取，並且辣椒籽的攪拌的速度較快，靜置時間較長，能夠保證辣椒籽的細胞破裂，辣椒籽內的辣椒鹼能夠順利提取；4、步驟7中，在溶液G中加入活性炭，能夠保證後面減壓濃縮後的辣椒鹼晶體呈現透明的白色。
優選方案一：作為基礎方案的優選方案，步驟1中的各組份的質量份數為：辣椒：20份、纖維素酶：0.5份、碳酸鈉：2份、醋酸：2份、活性炭：0.2份。通過上述設置，通過對各組分的質量份數進行合理的配置，能夠使辣椒內的辣椒鹼晶體能夠最大化的析出。
優選方案二：作為基礎方案的優選方案，將步驟6中雜質收集，在雜質中加入醋酸得到混合液H，以50-100r/min的速度攪拌30-50min；然後過濾混合液H得到維生素粗液，將維生素粗液加入到步驟7的溶液G中。通過上述設置，雜質內含有的維生素被提取出來，與溶液G混合，使維生素能夠與辣椒鹼晶體一起析出，使辣椒鹼中含有維生素，讓辣椒鹼有更多其他的功效。
優選方案三：作為優選方案二的優選方案，步驟7的溫度控制在-5℃-3℃。通過上述設置，若在高溫條件下減壓濃縮維生素，容易讓維生素水溶的形式隨水流失，維生素C最為嚴重，在低溫條件下能夠保證維生素正常的凝結成晶體，且低溫條件下，維生素晶體和辣椒鹼晶體析出的速度都會加快。
優選方案四：作為基礎方案的優選方案，混合物E以120r/min的速度攪拌10min。通過上述設置，是混合物E的最佳攪拌速度和最佳攪拌時長，保證辣椒中含有的辣椒鹼能夠最大化的溶入在溶液E當中，保證提取量。
優選方案五：作為基礎方案的優選方案，混合物C以300r/min的速度攪拌15min。通過上述設置，是混合物C的最佳攪拌速度和最佳攪拌時長，能夠使纖維素酶快速的接觸細胞壁，快速的實現辣椒鹼的流出，實現有效的提取。
具體實施方式
下面通過具體實施方式對本發明作進一步詳細的說明：
一、下面將本製備方法以不同參數進行製備，具體如表1。
表1
二、製備方法：
下面將實施例1的組分及其參數為例進行製備。
步驟1：備料：辣椒：20份、纖維素酶：0.5份、碳酸鈉：2份、醋酸：2份、活性炭：0.2份；
步驟2：將步驟1中的辣椒分解為胚座組織、果皮和辣椒籽三個部分，分別放置後備用；
步驟3：將步驟2中的胚座組織放置到打碎裝置中，進行8min打碎處理；將步驟2中的果皮放置到打碎裝置中，進行5min打碎處理；將步驟2中的辣椒籽放置到打碎裝置中，進行12min打碎處理；將打碎後的胚座組織、果皮和辣椒籽分別放置到細胞破碎裝置中，進行10min的細胞破碎處理，分別收集備用；
步驟4：在步驟3的胚座組織、果皮和辣椒籽中加入纖維素酶，攪拌胚座組織和纖維素酶形成的混合物A，以180r/min的速度攪拌15min，然後靜置15min備用；攪拌果皮和纖維素酶形成的混合物B，以120r/min的速度攪拌10min，然後靜置15min備用；攪拌辣椒籽和纖維素酶形成的混合物C，以300r/min的速度攪拌15min，然後靜置22min備用；
步驟5：將步驟1中的碳酸鈉融化到水中形成混合物D，然後將步驟4中的混合物C融入到混合物中D中形成混合物E，以120r/min的速度攪拌10min；然後再加入步驟4中的混合物A和混合物B形成混合物F，讓混合物F的PH值維持在8，以120r/min的速度攪拌1.5h，靜置備用；
步驟6：在步驟5中的混合物F當中加入醋酸，調節混合物F的PH值到7，以100r/min的速度攪拌8min；然後過濾混合物F，獲得溶液G和雜質；收集雜質，在雜質中加入醋酸得到混合液H，以80r/min的速度攪拌40min；然後過濾混合液H得到維生素粗液；
步驟7：將步驟6中的溶液G中加入活性炭和維生素粗液，以70r/min的速度攪拌7min；然後過濾溶液G中的活性炭，備用；
步驟8：對步驟7中的溶液G進行減壓濃縮，得到維生素和辣椒鹼的初晶體；對初晶體進行烘乾，得到辣椒鹼晶體和維生素晶體的混合物。
實施例2-實施例4及對比例A-對比例G的製備方法除與實施例1的參數不同外，其他均相同。
三、臨床資料
1)疼痛的鑑定方法：
(1)臨床測試法，包括針刺試驗；
(2)自我感受法，如長期頭痛，這種自我感受的方式比較簡單，對患者的身體損害較小；患者的自己判斷疼痛的標準一致，可以按照患者自己的感受來實現較為主觀的判斷，在自己不變化疼痛標準的情況下，判斷會變得客觀一些，在實驗時患者針對疼痛感打分(無症狀記為0、輕微症狀記為1、一般症狀記為2、較重症狀記為3、嚴重症狀記為4、無法忍受記為5)。
2)臨床病例：
選取110例經上述檢查方法確定為長期頭痛的患者，按知情同意原則接受本方法治療，其中男55例，女55例，年齡20-65歲，病程1年-5年(所挑選的患者的症狀均比較嚴重，評分為4-5分)，並將其隨機分成11組，每組10人。
3)使用方法：
每組患者分別塗抹含有實施例中定量的辣椒提取的辣椒鹼的藥膏，塗抹於頭痛處，在周期性頭痛發作之前，或者在頭痛時塗抹，塗抹3個療程，每個療程7天。
4)療效標準：
根據檢查的方法，確定治療效果分為頭痛減緩、有效和無效。治癒：有預防頭痛的作用，頭痛次數明顯減少；有效：還是經常頭痛，但塗抹辣椒鹼後明顯減輕患者痛苦；無效：頭痛時塗抹藥膏沒有減輕頭痛的效果或者效果不好。
5)具體治療結果如表2(單位：人)：
表2
通過表2可以看出，頭痛患者使用實施例1-實施例4配置的成品後，在第三個療程後，所出現的頭痛患者的疼痛痛苦都得到減輕，有效率為100％；此外從實施例1的治療效果可看出，按照實施例1中的參數製備的辣椒鹼的含量最多，溶入到藥膏裝的辣椒鹼也最多，緩解疼痛的效果最佳。對比例A、對比例B和對比例C中分別缺少胚座組織、果皮和辣椒籽，缺少辣椒鹼含量高的胚座組織和果皮，定量的辣椒提取的辣椒鹼自然較少，從表2的治癒效果來看，效果很不理想。而對比例D-對比例G的有效治癒人數最高為6人，治療效果也不理想，主要在於對胚座組織、果皮和辣椒籽的處理不到位，沒有破壞它們的細胞，會導致辣椒鹼的析出量變少。綜上所述，實施例1具有最好的效果，析出的辣椒鹼的量最大。
以上所述的僅是本發明的實施例，方案中公知的具體結構和/或特性等常識在此未作過多描述。應當指出，對於本領域的技術人員來說，在不脫離本發明結構的前提下，還可以作出若干變形和改進，這些也應該視為本發明的保護範圍，這些都不會影響本發明實施的效果和專利的實用性。本申請要求的保護範圍應當以其權利要求的內容為準，說明書中的具體實施方式等記載可以用於解釋權利要求的內容。