一種氯乙酸薄荷醇酯的精製方法與流程

2023-05-31 18:38:51

本發明屬於化工技術領域，具體涉及一種氯乙酸薄荷醇酯的精製方法。

背景技術：

氯乙酸薄荷醇酯，分子式：C12H21O2Cl，分子量：232.75。

氯乙酸薄荷醇酯是合成消殺劑的關鍵中間體，目前消殺劑產品被廣泛應用於婦科、牙科等的相關炎症進行殺菌治療，同時在對查房、醫療操作和小型手術期間手部皮膚和橡膠手套的消毒方面也起到了極大的作用。

現有技術中，氯乙酸薄荷醇酯粗品的精製方法：將氯乙酸薄荷醇酯粗品加熱於160℃/-0.01MPa下進行蒸餾，截取140-150℃下的餾分即為產品。

該方法的主要缺陷如下：

（1）雖然通過蒸餾可以得到質量較高的氯乙酸薄荷醇酯，但是需要160℃的高溫和高真空，所以蒸餾過程能耗高，操作比較複雜，危險係數較大，不利於工業化大生產。

（2）蒸餾過程中得到的氯乙酸薄荷醇酯收率低，無形中增加了原料和生產成本，不利於產品市場化的推廣。

（3）蒸餾中蒸餾速度快時所得餾分溫度高達不到精製目的，同時餾分溫度高不能冷凝影響了蒸餾過程的真空度。同時，由於氯乙酸薄荷醇酯的凝固點為35℃，比較難解決的問題是蒸餾中餾分溫度低會在冷凝器中結晶，難以再繼續進行蒸餾。

技術實現要素：

為了解決上述的技術問題，本發明提供了一種氯乙酸薄荷醇酯的精製方法。該精製方法解決了傳統的氯乙酸薄荷醇酯精製需要高溫和高真空蒸餾的問題，通過常規的溶劑在一定溫度下結晶可以解決精製問題。本方法具有操作簡單、安全性高、產品純度和收率高等優點；同時避免了高溫和高真空設備的使用，更適合工業化生產。

一種氯乙酸薄荷醇酯的精製方法，包括如下步驟：

（a）在有機溶劑中加入氯乙酸薄荷醇酯粗品，攪拌升溫至50-55℃溶解，形成均一溶液；

（b）在步驟（a）得到的溶液中，滴加有機溶劑，並控制溫度，滴加時間0.5h-1h；反應液變粘稠，降溫後有白色固體析出，過濾，即得氯乙酸薄荷醇酯精製品。

所述步驟（a）中有機溶劑為乙醇、甲醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、異丙醇中的一種或幾種。

所述步驟（a）中氯乙酸薄荷醇酯粗品與有機溶劑的用量比為：1：1-1.5。

所述步驟（a）中氯乙酸薄荷醇酯粗品溶解的溫度為50-55℃。

所述步驟（b）中的有機溶劑為乙腈、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、異丙醚中的一種或幾種。

所述步驟（b）中氯乙酸薄荷醇酯的析晶溫度為-10-10℃。

所述步驟（a）中有機溶劑與所述步驟（b）中有機溶劑的重量比為1：1-10。

所述步驟（b）中氯乙酸薄荷醇酯與析晶溶劑的重量比為1：4.0-10.0。

上述的氯乙酸薄荷醇酯的精製方法，詳細步驟為：

在400g乙醇中加入300g氯乙酸薄荷醇酯粗品，攪拌升溫至52℃固體溶解形成均一溶液；加入2000g異丙醚，控制反應溫度為52℃，滴加時間2h，待滴加結束後，降溫至-5℃攪拌2小時，有大量白色固體析出；保溫靜止析晶2小時過濾，濾液留存待回收溶劑，濾餅烘乾得到270g氯乙酸薄荷醇酯。

本發明的有益效果在於：

（1）本發明的氯乙酸薄荷醇酯的精製方法，減少了對設備高標準的要求，即去除了高溫操作、高真空設備的使用；這一改進在工業生產中可以大大減少投入。

（2）本發明的氯乙酸薄荷醇酯的精製方法，提高了產品的收率，無形中降低了產品的原料和生產綜合成本。

（3）本發明的氯乙酸薄荷醇酯的精製方法，溶解和析晶操作時間短，縮短了生產周期提高了工作效率。

（4）本發明的氯乙酸薄荷醇酯的精製方法，去掉了高溫蒸餾的過程，提高了生產中的安全指數。

（5）本發明的氯乙酸薄荷醇酯的精製方法，原料轉化率高，製備出的氯乙酸薄荷醇酯收率高，純度高。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作更進一步的說明，以便本領域的技術人員更了解本發明，但並不因此限制本發明。

實施例1

在100g乙醇中加入80g氯乙酸薄荷醇酯粗品，攪拌升溫至50℃固體溶解形成均一溶液；加入500g乙酸乙酯，控制反應溫度為50℃，滴加時間1.0h，待滴加結束後，降溫至-5℃攪拌2小時，有大量白色固體析出；保溫靜止析晶2小時過濾，濾液留存待回收溶劑，濾餅烘乾得到70g氯乙酸薄荷醇酯精製品，收率87.5%。按照高效液相色譜法測定，其氯乙酸薄荷醇酯純度99.63%。

實施例2

在30g甲醇中加入24g氯乙酸薄荷醇酯粗品，攪拌升溫至50℃固體溶解形成均一溶液；加入240g二氯甲烷，控制反應溫度為55℃，滴加時間0.5h，待滴加結束後，降溫至5℃攪拌2小時，有大量白色固體析出；保溫靜止析晶2小時過濾，濾液留存待回收溶劑，濾餅烘乾得到20g氯乙酸薄荷醇酯精製品，收率83.33%。按照高效液相色譜法測定，其氯乙酸薄荷醇酯純度99.57%。

實施例3

在400g乙醇中加入300g氯乙酸薄荷醇酯粗品，攪拌升溫至52℃固體溶解形成均一溶液；加入2000g異丙醚，控制反應溫度為52℃，滴加時間2h，待滴加結束後，降溫至-5℃攪拌2小時，有大量白色固體析出；保溫靜止析晶2小時過濾，濾液留存待回收溶劑，濾餅烘乾得到270g氯乙酸薄荷醇酯，收率90%。按照高效液相色譜法測定，其氯乙酸薄荷醇酯純度99.65%。