銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜、製備方法及其應用的製作方法
2023-06-22 10:25:06 4
銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜、製備方法及其應用的製作方法
【專利摘要】一種銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜，其化學式為MeAl2S4:xCu2+，yIr3+，其中，0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08，MeAl2S4是基質，銅元素和銥元素是激活元素，Me為Zn、Mg、Ca、Sr或Ba，該銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜的電致發光光譜(EL)中，在620nm位置都有很強的發光峰，能夠應用於薄膜電致發光顯示器中。本發明還提供該銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜的製備方法及其應用。
【專利說明】銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜、製備方法及其應用
【【技術領域】】
[0001]本發明涉及一種銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜及其製備方法、以及薄膜電致發光器件及其製備方法。
【【背景技術】】
[0002]薄膜電致發光顯示器(TFELD)由於其主動發光、全固體化、耐衝擊、反應快、視角大、適用溫度寬、工序簡單等優點，已引起了廣泛的關注，且發展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，開發多波段發光的薄膜，是該課題的發展方向。但是，可應用於薄膜電致發光顯示器的銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜，仍未見報導。
【
【發明內容】
】
[0003]基於此，有必要提供一種可應用於薄膜電致發光器件的銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜及其製備方法、以及薄膜電致發光器件及其製備方法。
[0004]一種銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜，其化學式為MeAl2S4: xCu2+，ylr3+，其中，0.01≤X≤0.05，0.01≤y≤0.08，MeAl2S4是基質，銅元素和銥元素是激活元素，Me為Zn、Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0005]在優選的實施例中，銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜的厚度為60nm~400nm。
[0006]一種銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜的製備方法，包括以下步驟:
[0007]根據MeAl2S4: xCu2+，ylr3+各元素的化學計量比將MeS，Al2S3, CuS和Ir2S3粉體，經過混合後，在900°C~1300°C下燒結得到靶材，所述MeS為硫化鋅、硫化鎂、硫化鈣、硫化鍶或硫化鋇；
[0008]將襯底裝入化學氣相沉積設備的反應室中，並將反應室的真空度設置為
1.0X KT3Pa ~LOXKT5Pa ；
[0009]調苄基靶間距為45mm~95mm，襯底的溫度為250°C~750°C，工作氣體的流量為IOsccm~40sccm，工作壓強為0.5Pa~5Pa，脈衝雷射能量為80W~300W，進行脈衝雷射沉積得到化學式為MeAl2S4:xCu2+，ylr3+的銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜，其中，
0.01≤X≤0.05,0.01≤y≤0.08，MeAl2S4是基質，銅元素和銥元素是激活元素，Me為Zn、Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0010]在優選的實施例中，基靶間距為60mm，襯底的溫度為500°C，工作氣體的流量為20SCCm，工作壓強為3Pa，脈衝雷射能量為150W。
[0011]在優選實施例中，銅銥共摻雜鹼土硫代招酸鹽發光薄膜的厚度為60nm~400nm。
[0012]一種薄膜電致發光器件，該薄膜電致發光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發光層以及陰極層，所述發光層的材料為銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜，該銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜的化學式為MeAl2S4:xCu2+，ylr3+的銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜，其中，0.01 ^ 0.05,0.01 ^0.08, MeAl2S4是基質，銅元素和銥元素是激活元素，Me 為 Zn、Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0013]在優選實施例中，發光層的厚度為60nm~400nm。
[0014]一種薄膜電致發光器件的製備方法，包括以下步驟:
[0015]提供具有陽極的襯底；
[0016]在所述陽極上形成發光層，所述發光層的材料為銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜，該銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜的化學式為MeAl2S4:xCu2+，ylr3+的銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜，其中，0.01 ^ 0.05,0.01 ^0.08, MeAl2S4是基質，銅元素和銥元素是激活元素，Me為Zn、Mg、Ca、Sr或Ba ;
[0017]在所述發光層上形成陰極。
[0018]在優選的實施例中，所述發光層的製備包括以下步驟:
[0019]根據MeAl2S4: xCu2+，ylr3+各元素的化學計量比將MeS，Al2S3, CuS和Ir2S3粉體，經過混合後，在900°C~1300°C下燒結得到靶材，所述MeS為硫化鋅、硫化鎂、硫化鈣、硫化鍶或硫化鋇；
[0020]將襯底裝入化學氣相沉積設備的反應室中，並將反應室的真空度設置為
1.0X KT3Pa ~LOXKT5Pa ；
[0021]調苄基靶間距為45mm~95mm，襯底的溫度為250°C~750°C，工作氣體的流量為IOsccm~40sccm，工作壓強為0.5Pa~5Pa，脈衝雷射能量為80W~300W，進行脈衝雷射沉積得到化學式為MeAl2S4:xCu2+，ylr3+的銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜，其中，0.01≤X≤0.05,0.01≤y≤0.08，MeAl2S4是基質，銅元素和銥元素是激活元素，Me為Zn、Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0022]上述銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜(MeAl2S4: xCu2+, yIr3+)的電致發光光譜(EL)中，在620nm位置都有很強的發光峰，能夠應用於薄膜電致發光顯示器中。
【【專利附圖】
【附圖說明】】
[0023]圖1為一實施方式的薄膜電致發光器件的結構示意圖；
[0024]圖2為實施例1製備的銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜與對比例的電致發光譜圖；
[0025]圖3為實施例1製備的銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜的XRD圖。
[0026]圖4為實施例1製備的薄膜電致發光器件的電壓與電流和亮度關係圖。
【【具體實施方式】】
[0027]下面結合附圖和具體實施例對銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜、其製備方法和薄膜電致發光器件及其製備方法作進一步闡明。
[0028]一實施方式的銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜，其化學式為MeAl2S4:XCu2+，ylr3+，其中，0.01≤X≤0.05，0.01 ^ y ^ 0.08，MeAl2S4是基質，銅元素和銥元素是激活元素，Me 為 Zn、Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0029]優選的，銅銥共摻雜鹼土硫代招酸鹽發光薄膜的厚度為60nm~400nm, x為0.02,y 為 0.05。
[0030]更優選的，銅銥共摻雜鹼土硫代招酸鹽發光薄膜的厚度為IOOnm~300nm。[0031]該銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜中MeAl2S4是基質，銅元素和銥元素是激活元素。該銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜的電致發光光譜(EL)中，在620nm波長區都有很強的發光峰，能夠應用於薄膜電致發光顯示器中。
[0032]上述銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜的製備方法，包括以下步驟:
[0033]步驟SI 1、根據 MeAl2S4: xCu2+，ylr3+ 各元素的化學計量比將 MeS，Al2S3, CuS 和 Ir2S3粉體，經過混合後，在900°C~1300°C下燒結得到靶材；
[0034]將襯底裝入化學氣相沉積設備的反應室中，並將反應室的真空度設置為L0X10_3Pa ~1.0X10_5Pa。
[0035]在本實施方式中，襯底為銦錫氧化物玻璃(ITO)，可以理解，在其他實施例中，也可以為摻氟氧化錫玻璃(FTO)、摻招的氧化鋅(AZO)或摻銦的氧化鋅(IZO);襯底先後用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然後用蒸餾水衝洗乾淨，氮氣風乾後送入反應室；
[0036]優選的，在1250°C下燒結得到靶材；反應室的真空度為5.0X 10_4Pa。
[0037]步驟S13、調苄基靶間距為45mm~95mm，襯底的溫度為250°C~750°C，工作氣體的流量為IOsccm~40sccm，工作壓強為0.5Pa~5Pa，脈衝雷射能量為80W~300W，進行脈衝雷射沉積得到化學式為MeAl2S4:xCu2+，ylr3+的銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜，其中，0.01 ^ X ^ 0.05,0.01 ^ y ^ 0.08，MeAl2S4是基質，銅元素和銥元素是激活元素，Me為 Zn、Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0038]在優選的實施例中，基靶間距為60mm，襯底的溫度為500°C，工作氣體的流量為20SCCm，工作壓強為3Pa，脈衝雷射能量為150W。
[0039]在優選實施例中，銅銥共摻雜鹼土硫代招酸鹽發光薄膜的厚度為60nm~400nm。
[0040]在優選實施例中，工作氣體為氧氣。
[0041]步驟S14、進行化學氣相沉積得到銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜其化學式為 MeAl2S4:xCu2+, ylr3+，其中，0.01 ≤ x ≤ 0.05，0.01 ^ y ^ 0.08，MeAl2S4 是基質，銅元素和銥元素是激活元素，Me為Zn、Mg、Ca、Sr或Ba。
[0042]請參閱圖1，一實施方式的薄膜電致發光器件100，該薄膜電致發光器件100包括依次層疊的襯底1、陽極2、發光層3以及陰極4。
[0043]襯底I為玻璃襯底。陽極2為形成於玻璃襯底上的氧化銦錫(ITO)。發光層3的材料為銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜，該銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜的化學式為 MeAl2S4:xCu2+, ylr3+，其中，0.01 ≤ x ≤ 0.05，0.01 ^ y ^ 0.08，MeAl2S4 是基質，銅元素和銥元素是激活元素，Me為Zn、Mg、Ca、Sr或Ba。陰極4的材質為銀(Ag)。
[0044]上述薄膜電致發光器件的製備方法，包括以下步驟:
[0045]步驟S21、提供具有陽極2的襯底I。
[0046]本實施方式中，襯底I為玻璃襯底，陽極2為形成於玻璃襯底上的氧化銦錫(ITO)。可以理解，在其他實施例中，也可以為摻氟氧化錫玻璃(FT0)、摻鋁的氧化鋅(AZO)或摻銦的氧化鋅(IZO);具有陽極2的襯底I先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗並用對其進行氧等離子處理。
[0047]步驟S22、在陽極2上形成發光層3，發光層3的材料為銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜，該銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜的化學式為MeAl2S4:XCu2+，ylr3+，其中，0.01≤X≤0.05，0.01≤y≤0.08，MeAl2S4是基質，銅元素和銥元素是激活元素，Me為Zn、Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0048]本實施方式中，發光層3由以下步驟製得:
[0049]首先，根據MeAl2S4:xCu2+，ylr3+各元素的化學計量比將MeS，Al2S3, CuS和Ir2S3粉體，經過混合後，在900°C~1300°C下燒結得到靶材，所述MeS為硫化鋅、硫化鎂、硫化鈣、硫化銀或硫化鋇；
[0050]將襯底裝入化學氣相沉積設備的反應室中，並將反應室的真空度設置為L0X10_3Pa ~1.0X10_5Pa,
[0051]再則、調苄基靶間距為45mm~95mm，襯底的溫度為250°C~750°C，工作氣體的流量為1Osccm~40sccm，工作壓強為0.5Pa~5Pa，脈衝雷射能量為80W~300W，進行脈衝雷射沉積得到化學式為MeAl2S4:xCu2+，ylr3+的銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜，其中，0.01≤X≤0.05,0.01 ≤y≤0.08，MeAl2S4是基質，銅元素和銥元素是激活元素，Me為Zn、Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0052]在優選的實施例中，基靶間距為60mm，襯底的溫度為500°C，工作氣體的流量為20SCCm，工作壓強為3Pa，脈衝雷射能量為150W。
[0053]在優選實施例中，工作氣體為氧氣。
[0054]步驟S23、在發光層3上形成陰極4。
[0055]本實施方式中，陰極4的材料為銀(Ag)，由蒸鍍形成。
[0056]下面為具體實施例。
[0057]實施例1
[0058]將0.93mmol ZnS, lmmol Al2S3,0.02mmo1 CuS 和 0.05mmol Ir2S3 粉體經過均勻混合後，在1250°C下燒結成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材是圓餅的形狀，並將靶材裝入真空腔體內，將襯底為ITO玻璃，先後用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然後用蒸餾水衝洗乾淨，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為60mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至5.0 X KT4Pa ;採用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為20SCCm，壓強調節為3.0Pa，襯底溫度為500°C，脈衝雷射能量150W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至180nm，取出樣品得到的銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜的化學通式為ZnAl2S4 = 0.02Cu2+，0.05Ir3+。最後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0059]本實施例中得到的銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜的化學通式為ZnAl2S4 = 0.02Cu2+，0.05Ir3+，其中ZnAl2S4是基質，銅元素和銥元素是激活元素。
[0060]對比例
[0061]將0.95mmol ZnS, lmmol Al2S3 和 0.05mmol Ir2S3 粉體經過均勻混合後,在 1250°C下燒結成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材是圓餅的形狀，並將靶材裝入真空腔體內，將襯底為ITO玻璃，先後用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然後用蒸餾水衝洗乾淨，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為60mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至5.0X KT4Pa ;採用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為20sccm,壓強調節為3.0Pa,襯底溫度為500°C，脈衝雷射能量150W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至180nm，取出樣品得到的銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜的化學通式為ZnAl2S4 = 0.05Ir3+。最後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0062]請參閱圖2，圖2所示為得到的銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽與對比例發光薄膜的電致發光譜(EL)。由圖2可以看出，電致發光譜中，曲線I是本實施例銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽的發光薄膜的電致發光譜在620nm都有很強的發光峰能夠應用於薄膜電致發光顯示器中，曲線2是對比例的發光薄膜的電致發光譜，兩條曲線對比可看出，添加了銅銥共摻雜的薄膜比只有銥摻雜的樣品具有更好的發光效率。
[0063]請參閱圖3，圖3為實施例1製備的銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜的XRD曲線，測試對照標準PDF卡片。從圖3中可以看出所示的X射線衍射峰對應的是鹼土硫代鋁酸鹽的特徵峰，沒有出現摻雜元素及雜質相關的峰，說明樣品具有良好的結晶性質。
[0064]請參閱圖4，圖4為實施例1製備的薄膜電致發光器件的電壓與電流和亮度關係圖，在附圖4中曲線I是電壓與電流密度關係曲線，可看出器件從5.0V開始發光，曲線2是電壓與亮度關係曲線，最大亮度為72cd/m2，表明器件具有良好的發光特性。
[0065]實施例2
[0066]將0.98mmol ZnS, lmmol Al2S3,0.01mmol CuS 和 0.01mmol Ir2S3 粉體經過均勻混合後，在900°C下燒結成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材，並將靶材裝入真空腔體內，將襯底為ITO玻璃，先後用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然後用蒸餾水衝洗乾淨，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為60mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X KT3Pa;採用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為IOsccm,壓強調節為0.5Pa，襯底溫度為250°C，脈衝雷射能量80W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至180nm，取出樣品得到的銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜的化學通式為ZnAl2S4 = 0.01Cu2+, 0.01lr3+。最後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0067]實施例3
[0068]將0.87mmol ZnS, lmmol Al2S3,0.05mmol CuS 和 0.08mmol Ir2S3 粉體經過均勻混合後，在1300°C下燒結成尺寸為直徑50，厚度為2_的陶瓷靶材，並將靶材裝入真空腔體內，將襯底為ITO玻璃，先後用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然後用蒸餾水衝洗乾淨，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為95mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X KT5Pa;採用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為40sccm,壓強調節為5.0Pa,襯底溫度為750°C，脈衝雷射能量300W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至400nm，取出樣品得到的銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜的化學通式為ZnAl2S4 = 0.05Cu2+，0.08Ir3+。最後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0069]實施例4
[0070]將0.93mmol MgS, lmmol Al2S3,0.02mmol CuS 和 0.05mmol Ir2S3 粉體經過均勻混合後，在1250°C下燒結成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材，並將靶材裝入真空腔體內，將襯底為ITO玻璃，先後用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然後用蒸餾水衝洗乾淨，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為60mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至5.0X KT4Pa ;採用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為20sccm,壓強調節為3.0Pa,襯底溫度為500°C，脈衝雷射能量150W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至60nm，取出樣品得到的銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜的化學通式為MgAl2S4 = 0.02Cu2+，0.05Ir3+。最後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0071]實施例5
[0072]將0.98mmol MgS, lmmol Al2S3,0.01mmol CuS 和 0.01mmol Ir2S3 粉體經過均勻混合後，在900°C下燒結成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材，並將靶材裝入真空腔體內，將襯底為ITO玻璃，先後用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然後用蒸餾水衝洗乾淨，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為45mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X KT3Pa;採用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為IOsccm,壓強調節為0.5Pa，襯底溫度為250°C，脈衝雷射能量80W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至200nm，取出樣品得到的銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜的化學通式為MgAl2S4 = 0.01Cu2+, 0.01lr3+。最後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0073]實施例6
[0074]將0.87mmol MgS, lmmol Al2S3,0.05mmol CuS 和 0.08mmol Ir2S3 粉體經過均勻混合後，在1300°C下燒結成尺寸為直徑50，厚度為2_的陶瓷靶材，並將靶材裝入真空腔體內，將襯底為ITO玻璃，先後用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然後用蒸餾水衝洗乾淨，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為95mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X KT5Pa;採用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為40sccm,壓強調節為5.0Pa,襯底溫度為750°C，脈衝雷射能量300W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至lOOnm，取出樣品得到的銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜的化學通式為MgAl2S4 = 0.05Cu2+，0.08Ir3+。最後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0075]實施例7
[0076]將0.93mmol CaS, lmmol Al2S3,0.02mmol CuS 和 0.05mmol Ir2S3 粉體經過均勻混合後，在1250°C下燒結成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材，並將靶材裝入真空腔體內，將襯底為ITO玻璃，先後用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然後用蒸餾水衝洗乾淨，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為60mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至5.0X KT4Pa ;採用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為20sccm,壓強調節為3.0Pa,襯底溫度為500°C，脈衝雷射能量150W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至90nm，取出樣品得到的銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜的化學通式為CaAl2S4 = 0.02Cu2+，0.05Ir3+。最後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0077]實施例8
[0078]將0.98mmol CaS, lmmol Al2S3,0.01mmol CuS 和 0.01mmol Ir2S3 粉體經過均勻混合後，在900°C下燒結成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材，並將靶材裝入真空腔體內，將襯底為ITO玻璃，先後用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然後用蒸餾水衝洗乾淨，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為45mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X KT3Pa;採用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為IOsccm,壓強調節為0.5Pa，襯底溫度為250°C，脈衝雷射能量80W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至300nm，取出樣品得到的銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜的化學通式為CaAl2S4 = 0.01Cu2+, 0.01lr3+。最後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0079]實施例9[0080]將0.87mmol CaS, lmmol Al2S3,0.05mmol CuS 和 0.08mmol Ir2S3 粉體經過均勻混合後，在1300°C下燒結成尺寸為直徑50，厚度為2_的陶瓷靶材，並將靶材裝入真空腔體內，將襯底為ITO玻璃，先後用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然後用蒸餾水衝洗乾淨，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為95mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X IO-5Pa;採用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為40sccm,壓強調節為5.0Pa,襯底溫度為750°C，脈衝雷射能量300W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至350nm，取出樣品得到的銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜的化學通式為CaAl2S4 = 0.05Cu2+，0.08Ir3+。最後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0081]實施例10
[0082]將0.93mmol SrS, lmmol Al2S3,0.02mmol CuS 和 0.05mmol Ir2S3 粉體經過均勻混合後，在1250°C下燒結成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材，並將靶材裝入真空腔體內，將襯底為ITO玻璃，先後用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然後用蒸餾水衝洗乾淨，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為60mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至5.0X KT4Pa ;採用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為20sccm,壓強調節為3.0Pa,襯底溫度為500°C，脈衝雷射能量150W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至250nm，取出樣品得到的銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜的化學通式為SrAl2S4 = 0.02Cu2+，0.05Ir3+。最後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0083]實施例11
[0084]將0.98mmol SrS, lmmol Al2S3,0.01mmol CuS 和 0.01mmol Ir2S3 粉體經過均勻混合後，在900°C下燒結成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材，並將靶材裝入真空腔體內，將襯底為ITO玻璃，先後用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然後用蒸餾水衝洗乾淨，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為45mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X KT3Pa;採用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為IOsccm,壓強調節為0.5Pa，襯底溫度為250°C，脈衝雷射能量80W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至170nm，取出樣品得到的銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜的化學通式為SrAl2S4:0.01Cu2+, 0.01lr3+。最後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0085]實施例12
[0086]將0.87mmol SrS, lmmol Al2S3,0.05mmol CuS 和 0.08mmol Ir2S3 粉體經過均勻混合後，在1300°C下燒結成尺寸為直徑50，厚度為2_的陶瓷靶材，並將靶材裝入真空腔體內，將襯底為ITO玻璃，先後用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然後用蒸餾水衝洗乾淨，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為95mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X KT5Pa;採用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為40sccm,壓強調節為5.0Pa,襯底溫度為750°C，脈衝雷射能量300W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至120nm，取出樣品得到的銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜的化學通式為SrAl2S4 = 0.05Cu2+，0.08Ir3+。最後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0087]實施例13
[0088]將0.93mmol BaS, lmmol Al2S3,0.02mmol CuS 和 0.05mmol Ir2S3 粉體經過均勻混合後，在1250°C下燒結成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材，並將靶材裝入真空腔體內，將襯底為ITO玻璃，先後用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然後用蒸餾水衝洗乾淨，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為60mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至5.0X KT4Pa ;採用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為20sccm,壓強調節為3.0Pa,襯底溫度為500°C，脈衝雷射能量150W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至280nm，取出樣品得到的銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜的化學通式為BaAl2S4:0.02Cu2+，0.05Ir3+。最後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0089]實施例14
[0090]將0.98mmol BaS, lmmol Al2S3,0.01mmol CuS 和 0.01mmol Ir2S3 粉體經過均勻混合後，在900°C下燒結成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材，並將靶材裝入真空腔體內，將襯底為ITO玻璃，先後用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然後用蒸餾水衝洗乾淨，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為45mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X KT3Pa;採用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為IOsccm,壓強調節為0.5Pa，襯底溫度為250°C，脈衝雷射能量80W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至380nm，取出樣品得到的銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜的化學通式為BaAl2S4 = 0.01Cu2+, 0.01lr3+。最後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0091]實施例15
[0092]將0.87mmol BaS, lmmol Al2S3,0.05mmol CuS 和 0.08mmol Ir2S3 粉體經過均勻混合後，在1300°C下燒結成尺寸為直徑50，厚度為2_的陶瓷靶材，並將靶材裝入真空腔體內，將襯底為ITO玻璃，先後用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然後用蒸餾水衝洗乾淨，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為95mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X KT5Pa;採用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為40sccm,壓強調節為5.0Pa,襯底溫度為750°C，脈衝雷射能量300W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至180nm，取出樣品得到的銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜的化學通式為BaAl2S4 = 0.05Cu2+，0.08Ir3+。最後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0093]以上所述實施例僅表達了本發明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但並不能因此而理解為對本發明專利範圍的限制。應當指出的是，對於本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬於本發明的保護範圍。因此，本發明專利的`保護範圍應以所附權利要求為準。
【權利要求】
1.一種銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜，其特徵在於，其化學式為MeAl2S4: xCu2+，ylr3+，其中，0.01≤X≤0.05，0.01 ^ y ^ 0.08，MeAl2S4是基質，銅元素和銥元素是激活元素，Me 為 Zn、Mg、Ca、Sr 或 Ba。
2.根據權利要求1所述的銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜，其特徵在於，所述銅銥共摻雜鹼土硫代招酸鹽發光薄膜的厚度為60nm~400nm。
3.—種銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: 根據MeAl2S4: xCu2+，ylr3+各元素的化學計量比將MeS，Al2S3, CuS和Ir2S3粉體，經過混合後，在900°C~1300°C下燒結得到靶材，所述MeS為硫化鋅、硫化鎂、硫化鈣、硫化鍶或硫化鋇； 將襯底裝入脈衝雷射沉積設備的反應室中，並將反應室的真空度設置為1.0 X KT3Pa ~LOXKT5Pa ； 調苄基靶間距為45mm~95mm，襯底的溫度為250 °C~750 °C，工作氣體的流量為IOsccm~40sccm,工作壓強為0.5Pa~5Pa,脈衝雷射能量為80W~300W,進行脈衝雷射沉積得到化學式為MeAl2S4:xCu2+，ylr3+的銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜，其中，0.01≤X≤0.05,0.01≤y≤0.08，MeAl2S4是基質，銅元素和銥元素是激活元素，Me為Zn、Mg、Ca、Sr 或 Ba。
4.根據權利要求3所述的銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜的製備方法，其特徵在於，所述基靶間距為60mm，襯底的溫度為500°C，工作氣體的流量為20sCCm，工作壓強為3Pa，脈衝雷射能量為150W。
5.根據權利要求3所述的銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜的製備方法，其特徵在於，所述銅銥共摻雜鹼土硫代招酸鹽發光薄膜的厚度為60nm~400nm。
6.一種薄膜電致發光器件，該薄膜電致發光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發光層以及陰極層，其特徵在於，所述發光層的材料為銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜，該銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜的化學式為MeAl2S4:XCu2+，ylr3+，其中，0.01≤X≤0.05,0.01≤y≤0.08，MeAl2S4是基質，銅元素和銥元素是激活元素，Me為Zn、Mg、Ca、Sr 或 Ba。
7.根據權利要求6所述的薄膜電致發光器件，其特徵在於，所述發光層的厚度為60nm ~400nm。
8.一種薄膜電致發光器件的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: 提供具有陽極的襯底； 在所述陽極上形成發光層，所述發光層的薄膜為銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜，該銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜的化學式為MeAl2S4:XCu2+，ylr3+，其中，0.01≤X≤0.05,0.01≤y≤0.08，MeAl2S4是基質，銅元素和銥元素是激活元素，Me為Zn、Mg、Ca、Sr 或 Ba ; 在所述發光層上形成陰極。
9.根據權利要求8所述的薄膜電致發光器件的製備方法，其特徵在於，所述發光層的製備包括以下步驟: 根據MeAl2S4: xCu2+，ylr3+各元素的化學計量比將MeS，Al2S3, CuS和Ir2S3粉體，經過混合後，在900°C~1300°C下燒結得到靶材，所述MeS為硫化鋅、硫化鎂、硫化鈣、硫化鍶或硫化鋇； 將所述襯底裝入化學氣相沉積設備的反應室，並將反應室的真空度設置為.1.0X KT3Pa ~LOXKT5Pa ； 調苄基靶間距為45mm~95mm，襯底的溫度為250 V~750 °C，工作氣體的流量為.10sccm~40sccm,工作壓強為0.5Pa~5Pa,脈衝雷射能量為80W~300W,進行脈衝雷射沉積得到化學式為MeAl2S4:xCu2+，ylr3+的銅銥共摻雜鹼土硫代鋁酸鹽發光薄膜，其中，.0.01≤X≤0.05,0.01≤y≤0.08，MeAl2S4是基質，銅元素和銥元素是激活元素，Me為Zn、Mg、Ca、Sr 或 Ba。
10.根據權利要求9所述的薄膜電致發光器件的製備方法，其特徵在於，所述基靶間距為60mm，襯底的溫度為500°C，工作氣體的流量為20sCCm，工作壓強為3Pa，脈衝雷射能量為150W。
【文檔編號】H01L33/26GK103805179SQ201210459932
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2012年11月15日 優先權日:2012年11月15日
【發明者】周明傑, 王平, 陳吉星, 黃輝 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司