一種氯鹼鹽水及工業鹽中微量碘離子含量的檢測方法
2023-06-25 02:14:11
一種氯鹼鹽水及工業鹽中微量碘離子含量的檢測方法
【專利摘要】本發明公開了一種氯鹼鹽水及工業鹽中微量碘離子含量的檢測方法，本發明依據鹽水中的碘離子能和氯化銅形成極難溶的沉澱，鈉離子和氯離子對此反應不產生幹擾；在一定範圍內，銅離子的吸光度與微量碘離子濃度呈線性關係，故可以快速、準確地檢測出不同試樣的微量碘離子濃度，有效地解決了現有碘離子檢測方法測量微量碘離子誤差較大、結果偏離過多、重現性不好的缺點，並且巧妙的避免了氯鹼鹽水中微量碘檢測時氯離子的影響。本發明是一種快速、準確檢測氯鹼鹽水或工業鹽中微量碘離子含量的可靠方法，能夠準確監測氯鹼行業和製鹽行業中的微量碘離子含量，對於指導氯鹼和製鹽行業生產具有重大的指導意義。
【專利說明】—種氯鹼鹽水及工業鹽中微量碘離子含量的檢測方法
【技術領域】:
[0001]本發明涉及一種氯鹼鹽水及工業鹽中微量碘離子的檢測方法。
【背景技術】:
[0002]目前，氯鹼工業中採用離子膜法制鹼最普遍，採用的原料有工業鹽、原滷水加鹽水以及全滷水，其中採用全滷水制鹼因其成本低廉、工藝簡單而受到推廣，然而全滷水中含有較高含量的碘化物，電解時這些碘化物會以碘酸鹽的形式沉澱，致電流效率減低，離子膜壽命縮短，查找數據知，當碘離子0-)含量高於0.4mg/L時，離子膜的壽命將大大減低，然而更換離子膜的費用相對較高而增加生產成本。
目前用於較高含量碘檢測的方法主要有硫代硫酸鈉直接滴定法和高錳酸鉀法，可是當用於微量碘的檢測時存在誤差較大、結果偏離過多等問題。微量碘含量檢測方法主要有碘催化硫酸鈰銨和碘催化硫氰酸鐵的方法，但其誤差較大、結果重現性差，並且操作過程用到劇毒試劑而存在不安全因素。因此，尋找一種能夠快速、準確檢測出氯鹼鹽水或工業鹽中微量碘離子含量的方法，可以及時對氯鹼行業和製鹽行業生產進行指導，提前預防碘離子大量富集對生產造成的影響。故本發明針對上述【背景技術】，提出一種氯鹼鹽水及工業鹽中微量碘離子含量的檢測方法。
【發明內容】
:
[0003]本發明設計了一種氯鹼鹽水及工業鹽中微量碘離子含量的檢測方法，其解決的技術問題是:針對目前氯鹼鹽水電解工藝中，雜質成分微量碘離子的檢測結果偏差較大，而此技術方案能準確檢測微量碘離子的含量。本方案能有效指導氯鹼行業的生產，提前預防碘的富集，從而大大減少制鹼的能耗，並延長離子膜的使用壽命。
[0004]為解決上述存在問題，本發明採用以下方案:
[0005]一種氯鹼鹽水及工業鹽中微量碘離子含量的檢測方法，其特徵在於，檢測方法的步驟為:
(1)選用下述檢測試劑:
a、氯化銅溶液，c(CuCl2) = 3.0mol/L
b、鹽酸溶液，c(HCl)= 0.5mol/L ；
C、碘標準溶液；
(2)繪製標準工作曲線:
吸取不同體積的碘標準溶液分別加入IOmL比色管，其中碘含量為0~1.0 μ g，加入鹽酸2滴，用去離子水補足到5.0mL，搖勻後以相同的時間間隔，從低濃度到高濃度依次向每份標液離子水為參比，用和上述相同的時間間隔測定各標液的吸光度，以碘量為橫坐標、吸光度為縱坐標繪製標準工作曲線；
(3)試樣的測定:
吸取經硫代硫酸鈉處理後的試樣液VmLJpA 10mL比色管，加入鹽酸2滴，用去離子水補足到5.0mL，搖勻後以相同的時間間隔，從低濃度到高濃度依次向每份標液中加入氯化銅溶液3mL,放置於室溫下反應約30min,用Icm比色皿,在450nm波長處，以去離子水為參比，用和上述相同的時間間隔測定各標液的吸光度；在標準工作曲線上查找試樣液V中的碘含量;
(4)結果計算:
試樣中碘含量計算按以下公式計算:
I(mg/L) =x/v
式中:χ——在標準工作曲線上查得的碘含量，單位為yg;
V一一所取試樣體積，單位為mL。 [0006]進一步，此檢測方法的反應機理是2Cu2++5r — 2CuI丨+If，而CuI在中性和酸性溶液中均極難溶。
[0007]進一步,步驟(3)試液測定中在測定前需每IOml試液加入0.2-0.4g的硫代硫酸鈉處理,將高價碘還原為I-。
[0008]進一步，所述氯化銅溶液、鹽酸、碘標準溶液的配製均用去離子水，操作中所有用水均為去離子水，或其它含碘量極低的水。
[0009]進一步，所述的氯化銅濃度範圍為2.0-3.5mol/L之間，濃度為3.0mol/L時的檢測效果較優。
[0010]進一步，所述的一種氯鹼鹽水及工業鹽中微量碘離子含量的檢測方法，其特徵在於，鹽酸使溶液處於pH為1.0-5.0的酸性環境。
[0011]進一步，所述的一種氯鹼鹽水及工業鹽中微量碘離子含量的檢測方法，其特徵在於，所述的酸為鹽酸、硫酸、磷酸等酸中的一種或多種，鹽酸較優。
[0012]進一步，步驟(1)中碘標準溶液用分析純或優級純的碘化鈉配製，使碘離子處於鈉鹽環境下。
[0013]進一步，所述的碘標準溶液濃度為2 μ g/mL，繪製標準工作曲線時吸取的碘標準溶液體積為:0,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50mL。
[0014]進一步，步驟⑵和步驟(3)中所述間隔時間為2min。
【專利附圖】
【附圖說明】:
[0015]附圖1為實施例1的工作曲線；
【具體實施方式】:
實施例1:
[0016]依次吸取由碘化鈉和去離子水配成的2μ g/mL的碘標準溶液0、0.1,0.2,0.3、0.4、0.5ml加入IOmL比色管，其中碘含量為O~1.0 μ g，加入濃度為0.5mol/L的鹽酸2滴使呈酸性環境，用去離子水補足到5.0mL，搖勻後以相同的時間間隔，從低濃度到高濃度依次向每份標液中加入濃度為3.0mol/L的氯化銅溶液3mL，放置於室溫下反應約30min，用1cm比色皿，在450nm波長處，以去離子水為參比，用和上述相同的時間間隔測定各標液的吸光度，繪製碘標準工作曲線。其檢測數據如下:表1:
【權利要求】
1.一種氯鹼鹽水及工業鹽中微量碘離子含量的檢測方法，其特徵在於，檢測方法的步驟為: (1)選用下述檢測試劑: a、氯化銅溶液，c(CuCl2) = 3.0mol/L b、鹽酸溶液，c(HCl)= 0.5mol/L ； C、碘標準溶液； (2)繪製標準工作曲線: 吸取不同體積的碘標準溶液分別加入1mL比色管，其中碘含量為O~1.0 μ g，加入鹽酸2滴，用去離子水補足到5.0mL，搖勻後以相同的時間間隔，從低濃度到高濃度依次向每份標液中加入氯化銅溶液3mL,放置於室溫下反應約30min,用1cm比色皿,在450nm波長處，以去離子水為參比，用和上述相同的時間間隔測定各標液的吸光度，以碘量為橫坐標、吸光度為縱坐標繪製標準工作曲線； (3)試樣的測定: 吸取經硫代硫酸鈉處理後的試樣液VmLJpA 1mL比色管，加入鹽酸2滴，用去離子水補足到5.0mL，搖勻後以相同的時間間隔，從低濃度到高濃度依次向每份標液中加入氯化銅溶液3mL,放置於室溫下反應約30min,用Icm比色皿,在450nm波長處，以去離子水為參比，用和上述相同的時間間隔測定各標液的吸光度；在標準工作曲線上查找試樣液V中的碘含量; (4)結果計算: 試樣中碘含量計算按以下公式計算:
2.根據權利I要求所述的一種氯鹼鹽水及工業鹽中微量碘離子含量的檢測方法，其特徵在於,此檢測方法的反應機理是2Cu2++5r — 2CuI丨+I3-，而CuI在中性和酸性溶液中均極難溶。
3.根據權利I要求所述的一種氯鹼鹽水及工業鹽中微量碘離子含量的檢測方法，其特徵在於，所述的步驟⑶試液測定中在測定前需每1ml試液加入0.2-0.4g的硫代硫酸鈉處理，將高價碘還原為I-。
4.根據權利I要求所述的一種氯鹼鹽水及工業鹽中微量碘離子含量的檢測方法，其特徵在於，氯化銅溶液、鹽酸、碘標準溶液的配製均用去離子水，或其它含碘量極低的水。
5.根據權利I要求所述的一種氯鹼鹽水及工業鹽中微量碘離子含量的檢測方法，其特徵在於，所述的氯化銅濃度範圍為2.0-3.5mol/L之間，濃度為3.0mol/L時的檢測效果較優。
6.根據權利I要求所述的一種氯鹼鹽水及工業鹽中微量碘離子含量的檢測方法，其特徵在於，待測溶液處於PH為1.0-5.0的酸性環境。
7.根據權利I要求所述的一種氯鹼鹽水及工業鹽中微量碘離子含量的檢測方法，其特徵在於，所述的酸為鹽酸、硫酸、磷酸等酸中的一種或多種，鹽酸較優。
8.根據權利I要求所述的一種氯鹼鹽水及工業鹽中微量碘離子含量的檢測方法，其特徵在於，碘標準溶液用分析純或優級純的碘化鈉配製，使碘離子處於鈉鹽環境下。
9.根據權利I要求所述的一種氯鹼鹽水及工業鹽中微量碘離子含量的檢測方法，其特徵在於，所述的碘標準溶液濃度為2 μ g/mL，繪製標準工作曲線時吸取的碘標準溶液體積為:0、0.10、0.20,0.30,0.40,0.50mL。
10.根據權利I要求所述的一種氯鹼鹽水及工業鹽中微量碘離子含量的檢測方法，其特徵在於，所述間 隔時間為2min。
【文檔編號】G01N21/78GK104020164SQ201410264121
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年6月6日 優先權日:2014年6月6日
【發明者】鄭傑, 李至宏, 王亞南, 況澤民, 李瑩, 趙德周 申請人:重慶大學, 重慶市疾病預防控制中心