一種磷系阻燃聚酯的合成方法
2023-06-25 08:53:36 2
專利名稱：一種磷系阻燃聚酯的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種磷系阻燃聚酯的合成方法。
背景技術：
據報導，世界阻燃聚酯纖維的產量已佔聚酯纖維總產量的10% 15%。國外對磷系阻燃共聚酯的研究較我國廣泛而深入，有關的文獻報導較多。國外已工業化的阻燃聚酯纖維品種，主要是採用共聚阻燃改性方法。如日本東祥紡公司的Heim和GH、義大利Snia公司的Wisto FR、德國Hoechst公司的iTrevira CS系列、美國杜邦公司的Dacro_900E等。在過去的幾年裡，世界範圍的立法和市場要求已促使阻燃劑朝著低煙、零滷、無毒這一趨勢發展，取而代之的將是磷系阻燃劑的廣泛應用。
發明內容
本發明要解決的技術問題在於提供一種低煙、零滷、無毒磷系阻燃聚酯的合成方法。其特徵在於所述的方法為a.酯交換將DMT、EG、CPA和酯交換催化劑醋酸錳加入2. 5L反應釜中，檢查系統氣密性，充氮排除釜體內空氣。於160 220°C、常壓下進行酯交換反應，分餾柱溫度控制為60 70°C，脫出甲醇和水，當酯交換率達到96%以上時，將生成的對苯二甲酸二乙二醇酯(BHET)和CPA的雙羥基化合物(CPAE)趁熱導入縮聚釜。b.聚合酯交換後的物料導入縮聚釜後，加入縮聚催化劑醋酸銻、穩定劑、抗氧劑、消光劑。首先，在240 ^0°C低真空反應0.證，然後升溫，在260 ^0°C高真空(體系壓力< 50Pa)反應池左右，當攪拌功率達到相應值時，終止反應，經氮氣消真空，用冷水槽鑄帶，切粒，即得到磷系阻燃聚酯。本發明與現有技術相比，不僅降低材料的熱釋放速率，具有較好的阻燃性，而且也降低腐蝕或有毒氣體以及煙的釋放量，因而具有不汙染環境的特點。
具體實施例方式以下對本發明的實施例作詳細說明本實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和過程，但本發明的保護範圍不限於下述的實施例。磷系阻燃聚酯的合成方法酯交換將DMT、EG、CPA和酯交換催化劑醋酸錳加入2. 5L反應釜中，檢查系統氣密性，充氮排除釜體內空氣。於160 220°C、常壓下進行酯交換反應，分餾柱溫度控制為 60 70°C，脫出甲醇和水，當酯交換率達到96%以上時，將生成的對苯二甲酸二乙二醇酯 (BHET)和CPA的雙羥基化合物(CPAE)趁熱導入縮聚釜。聚合酯交換後的物料導入縮聚釜後，加入縮聚催化劑醋酸銻、穩定劑、抗氧劑、消光劑。首先，在240 260°C低真空反應0. 5h,然後升溫，在260 280°C高真空(體系壓力< 50Pa)反應池左右，當攪拌功率達到相應值時，終止反應，經氮氣消真空，用冷水槽鑄帶， 切粒，即得到磷系阻燃聚酯。ZrA3磷系阻燃聚酯(l)w (CPA) 4. 5%(2)熔點240°C(3)熔融結晶溫度169°C(4)玻璃化溫度75°C(5)特性粘數0. 673cm3 · g—1(6)氧指數32.8%(7)纖度149dT(8)強力2. 95cN · dr1(9)伸長率29. 8%(10)拉伸性能好。
權利要求
1. 一種磷系阻燃聚酯的合成方法，其特徵在於所述的方法為a.酯交換將DMT、EG、 CPA和酯交換催化劑醋酸錳加入2. 5L反應釜中，檢查系統氣密性，充氮排除釜體內空氣，於 160 220°C、常壓下進行酯交換反應，分餾柱溫度控制為60 70°C，脫出甲醇和水，當酯交換率達到96%以上時，將生成的對苯二甲酸二乙二醇酯(BHET)和CPA的雙羥基化合物 (CPAE)趁熱導入縮聚釜；b.聚合酯交換後的物料導入縮聚釜後，加入縮聚催化劑醋酸銻、 穩定劑、抗氧劑、消光劑，首先，在240 260°C低真空反應0.證，然後升溫，在沈0 280°C 高真空，體系壓力< 50Pa，反應池左右，當攪拌功率達到相應值時，終止反應，經氮氣消真空，用冷水槽鑄帶，切粒，即得到磷系阻燃聚酯。
全文摘要
本發明涉及一種磷系阻燃聚酯的合成方法，其特徵在於所述的方法為a.酯交換將DMT、EG、CPA和催化劑加入2.5L反應釜中，充氮排除釜體內空氣，於160～220℃、常壓下進行酯交換反應，分餾柱溫度控制為60～70℃，脫出甲醇和水，當酯交換率達到96％以上時，將生成的對苯二甲酸二乙二醇酯(BHET)和CPA的雙羥基化合物(CPAE)趁熱導入縮聚釜；b.聚合酯交換後的物料導入縮聚釜後，加入縮聚催化劑、穩定劑、抗氧劑、消光劑，在240～260℃低真空反應0.5h，在260～280℃高真空，反應2h左右，終止反應，用冷水槽鑄帶，切粒，即得到磷系阻燃聚酯。本發明與現有技術相比，不僅降低材料的熱釋放速率，具有較好的阻燃性，而且也降低腐蝕或有毒氣體以及煙的釋放量，因而具有不汙染環境的特點。
文檔編號C08G63/692GK102190788SQ20101012951
公開日2011年9月21日 申請日期2010年3月19日 優先權日2010年3月19日
發明者李 昊 申請人:上海佳翰新材料科技有限公司