一種頁巖儲層人造巖心及其製備方法
2023-06-25 00:46:41 2
一種頁巖儲層人造巖心及其製備方法
【專利摘要】本發明公開一種頁巖儲層人造巖心及其製備方法，包括如下組分環氧樹脂20％～40％；石英砂30％～60％；粘土礦物4％～14％；矽質礦物2％～6％；鈣質礦物2％～10％；天然巖心碎屑5％～20％；聚二矽氧烷5％～30％。本發明石英砂和天然巖心碎屑包含不同粒徑的組分，將天然巖心碎屑的粒徑控制在20～60目與大粒徑石英砂形成的骨架互相嵌合，為控制人造巖心的孔隙度和滲透率做基礎，粘土礦物的加入過程中，為了避免粘土礦物與環氧樹脂粘連，造成混合不均勻，採用抽真空的混合操作，使得人工巖心的結構更加接近天然巖心。
【專利說明】一種頁巖儲層人造巖心及其製備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種地下或海底勘探和找礦的技術，尤其涉及一種頁巖儲層人造巖心 及其製備方法。
【背景技術】
[0002] 巖心是油、氣田勘探和開發過程中，按地質設計的地層層位和深度，向井內下入取 心工具，鑽取出的巖石樣品，是了解地下油層及所含流體特徵最直觀、最實際的資料。天 然巖心通過井壁取心和鑽井取心兩種方式獲得，通常以後者為主。在油田範圍內必須選擇 適量的井，對有關油、氣層位，鑽取一定數量的巖心，通過觀察、分析和研究，可以獲得地層 的各種特性。但是由於地層情況複雜、研究需要巖心樣品較多，鑽取成本較高，因此對於一 般的參數往往通過對人造巖心進行研究獲得，通過人造巖心物理模型實驗探索開發規律， 用天然巖心來驗證規律是否正確，大量節省成本。
[0003] 但是目前的人工巖心由於孔隙度、硬度控制不適宜，造成與天然巖心存在較大出 入，不能最接近的模擬天然巖心進行試驗，對最終實驗結果造成影響。
【發明內容】
[0004] 本發明的主要目的在於，克服現有的人造巖心存在的缺陷，而提供一種新型頁巖 儲層人造巖心及其製備方法，控制孔隙率，更好的模擬天然巖心，從而更加適於實用，且具 有產業上的利用價值。
[0005] 本發明的目的及解決其技術問題是採用以下技術方案來實現的。依據本發明提出 的頁巖儲層人造巖心，包括如下組分，其中各組分以質量百分含量計，
[0006] 環氧樹脂 20%?40%; 石英砂 30%?60%; 粘土礦物 4%?14%; 矽質礦物 2%?6%;
[0007] 鈣質礦物 2%?10%; 天然巖心碎肩 5%?20%; 聚二矽氧烷 5%?30%。
[0008] 更進一步的，前述的頁巖儲層人造巖心，以質量百分含量計，所述環氧樹脂包含環 氧值為〇. 3?0. 4的環氧樹脂10 %?30%，包含環氧值為0. 4?0. 48的環氧樹脂10 %? 20%。
[0009] 更進一步的，前述的頁巖儲層人造巖心，以質量百分含量計，所述石英砂中粒徑為 50?80目的佔1%?10%，粒徑為80?150目的佔5%?20%，粒徑為150?220目的佔 5%?10%，粒徑為220目以上的佔8%?15%。
[0010] 更進一步的，前述的頁巖儲層人造巖心，所述天然巖心碎屑的粒徑為20?60目。
[0011] 更進一步的，前述的頁巖儲層人造巖心，所述粘土礦物包括伊利石、長石和方解 〇
[0012] 更進一步的，前述的頁巖儲層人造巖心，所述聚二矽氧烷為分子量為400?2000 的含矽氫鍵聚二矽氧烷。
[0013] 頁巖儲層人造巖心的製備方法，包括如下步驟：
[0014] 1)按比例稱取各組分原料；
[0015] 2)將石英砂、鈣質礦物、矽質礦物和5%?10%天然巖心碎屑混合、攪拌，繼續加 入聚二矽氧烷攪拌；
[0016] 3)加入環氧樹脂繼續混合、攪拌；
[0017] 4)加入剩餘的天然巖心碎屑，攪拌均勻；
[0018] 5)將粘土礦物與上述混合物攪拌均勻，取終混合物逐層鋪設在模型中，每鋪設兩 層施加一次3?20MPa的壓力，在最後一層上施加1?5MPa壓力，靜置、脫模，得到目標產 物。
[0019] 更進一步的，前述的頁巖儲層人造巖心的製備方法，將聚二矽氧烷分3?7等份逐 漸加入石英砂、鈣質礦物、矽質礦物和5 %?10 %天然巖心碎屑的混合物中；每加入一份聚 二矽氧烷，需要加熱升溫到50°C?200°C，並靜置1?3h。
[0020] 更進一步的，前述的頁巖儲層人造巖心的製備方法，所述環氧樹脂包含環氧值為 0. 3?0. 4的環氧樹脂10 %?30 %，包含環氧值為0. 4?0. 48的環氧樹脂10 %?20 %，在 混合過程中先加入環氧值為0. 4?0. 48的環氧樹脂，再加入環氧值為0. 3?0. 4的環氧樹 脂。
[0021] 更進一步的，前述的頁巖儲層人造巖心的製備方法，所述聚二矽氧烷為分子量為 400?2000的含矽氫鍵聚二矽氧烷。
[0022] 藉由上述技術方案，本發明頁巖儲層人造巖心及其製備方法至少具有下列優點：
[0023] 本發明的頁巖儲層人造巖心，在傳統的人造巖心基礎上進一步的添加粘土礦物、 矽質礦物和鈣質礦物能夠更好的模擬天然巖心的組分；其中粘土礦物中由於含有伊利石、 長石和方解石等多種成分，與天然巖心的組分更加接近；石英砂和天然巖心碎屑包含不同 粒徑的組分，將天然巖心碎屑的粒徑控制在20?60目與大粒徑石英砂形成的骨架互相嵌 合，為控制人造巖心的孔隙度和滲透率做基礎；環氧樹脂包含環氧值為〇. 3?0. 4的中環氧 值環氧樹脂和環氧值為〇. 4?0. 48的高環氧值環氧樹脂，既保留了高環氧值環氧樹脂高強 度、滲透性好的優點，又具備中環氧值環氧樹脂低溫強度高的特點，保證人造巖心在模擬實 驗節段可以適應多種不同的實驗要求；選擇分子量為400?2000的含矽氫鍵聚二矽氧烷作 為油劑，其中石英砂中的氧原子替代矽氫鍵中的氫形成穩定的矽氧鍵，呈親油性；
[0024] 在製備過程中，將聚二矽氧烷分3?7等份逐漸加入石英砂、鈣質礦物、矽質礦物 和5%?10%天然巖心碎屑的混合物中；每加入一份聚二矽氧烷，需要加熱升溫到50°C? 200°C，並靜置1?3h，這一操作是為了避免在高溫加熱過程中聚二矽氧烷變性，影響終產 品性能，並且溫度的控制能夠保證石英砂中的氧原子順利裂解替代矽氫鍵中的氫，形成穩 定的矽氧鍵；天然巖心碎屑分兩次混合，是為了能夠更好地模擬天然巖心；粘土礦物的加 入過程中，為了避免粘土礦物與環氧樹脂粘連，造成混合不均勻，採用抽真空的混合操作， 使得人工巖心的結構更加接近天然巖心。
[0025] 上述說明僅是本發明技術方案的概述，為了能夠更清楚了解本發明的技術手段， 並可依照說明書的內容予以實施，以下以本發明的較佳實施例詳細說明如後。
【具體實施方式】
[0026] 為更進一步闡述本發明為達成預定發明目的所採取的技術手段及功效，對依據 本發明提出的頁巖儲層人造巖心及其製備方法其【具體實施方式】、特徵及其功效，詳細說明 如後。
[0027] 實施例1
[0028] 本發明的頁巖儲層人造巖心，包括如下組分，其中各組分以質量百分含量計，分別 為：
[0029] 環氧值為0. 3?0. 4的環氧樹脂13%，市售；
[0030] 環氧值為0. 4?0. 48的環氧樹脂15%，市售；
[0031] 50?80目的石英砂8% ;
[0032] 80?150目的石英砂10% ;
[0033] 150?220目的石英砂6% ;
[0034] 220目以上的石英砂8% ;
[0035] 取自模擬位置的粘土礦物10%，主要成分為伊利石、長石和方解石；
[0036] 矽質礦物4%，市售；
[0037] 鈣質礦物8%，市售；
[0038] 模擬位置的天然巖心碎屑8%;
[0039] 分子量為400?2000的含矽氫鍵聚二矽氧烷10 %，市售。
[0040] 頁巖儲層人造巖心的製備方法，包括如下步驟：
[0041] 1)按比例稱取各組分原料；
[0042] 2)將石英砂、鈣質礦物、矽質礦物和5%天然巖心碎屑混合、攪拌，將聚二矽氧烷 分4等份逐漸加入石英砂、鈣質礦物、矽質礦物和5%天然巖心碎屑的混合物中，每加入一 份聚二矽氧烷，需要加熱升溫到180°C?200°C，並靜置2h，升溫速度控制在20°C/min;
[0043] 3)加入環氧樹脂，在混合過程中先加入環氧值為0. 4?0. 48的環氧樹脂，再加入 環氧值為〇. 3?0. 4的環氧樹脂，繼續混合、攪拌；
[0044] 4)加入剩餘的3%天然巖心碎屑，攪拌均勻；
[0045] 5)將粘土礦物與上述混合物攪拌均勻，在加入粘土礦物之前，先進行烘乾，處理 成粉狀物，在抽真空裝置中與上述混合物攪拌，避免了粘土礦物與環氧樹脂粘連造成的結 團，取終混合物逐層鋪設在模型中，每鋪設兩層施加一次IOMPa的壓力，在最後一層上施加 2MPa壓力，靜置2h、脫模，得到目標產物。
[0046] 實施例2
[0047] 本發明的頁巖儲層人造巖心，包括如下組分，其中各組分以質量百分含量計，分別 為：
[0048] 環氧值為0· 3?0· 4的環氧樹脂14%，市售；
[0049] 環氧值為0. 4?0. 48的環氧樹脂14%，市售；
[0050] 50?80目的石英砂6% ;
[0051] 80?150目的石英砂12% ;
[0052] 150?220目的石英砂8% ;
[0053] 220目以上的石英砂8% ;
[0054] 取自模擬位置的粘土礦物8%，主要成分為伊利石、長石和方解石；
[0055] 矽質礦物5%，市售；
[0056] 鈣質礦物7%，市售；
[0057] 模擬位置的天然巖心碎屑12% ;
[0058] 分子量為400?2000的含矽氫鍵聚二矽氧烷6 %，市售。
[0059] 頁巖儲層人造巖心的製備方法，包括如下步驟：
[0060] 1)按比例稱取各組分原料；
[0061] 2)將石英砂、鈣質礦物、矽質礦物和7%天然巖心碎屑混合、攪拌，將聚二矽氧烷 分5等份逐漸加入石英砂、鈣質礦物、矽質礦物和7%天然巖心碎屑的混合物中，每加入一 份聚二矽氧烷，需要加熱升溫到160°C?180°C，並靜置I. 5h，升溫速度控制在25°C/min;
[0062] 3)加入環氧樹脂，在混合過程中先加入環氧值為0. 4?0. 48的環氧樹脂，再加入 環氧值為〇. 3?0. 4的環氧樹脂，繼續混合、攪拌；
[0063] 4)加入剩餘的5%天然巖心碎屑，攪拌均勻；
[0064] 5)將粘土礦物與上述混合物攪拌均勻，在加入粘土礦物之前，先進行烘乾，處理 成粉狀物，在抽真空裝置中與上述混合物攪拌，避免了粘土礦物與環氧樹脂粘連造成的結 團，取終混合物逐層鋪設在模型中，每鋪設兩層施加一次12MPa的壓力，在最後一層上施加 3MPa壓力，靜置I. 5h、脫模，得到目標產物。
[0065] 實施例3
[0066] 本發明的頁巖儲層人造巖心，包括如下組分，其中各組分以質量百分含量計，分別 為：
[0067] 環氧值為0. 3?0. 4的環氧樹脂10 %，市售；
[0068] 環氧值為0· 4?0· 48的環氧樹脂16 %，市售；
[0069] 50?80目的石英砂10% ;
[0070] 80?150目的石英砂6% ;
[0071] 150?220目的石英砂6% ;
[0072] 220目以上的石英砂9% ;
[0073] 取自模擬位置的粘土礦物6%，主要成分為伊利石、長石和方解石；
[0074] 矽質礦物4%，市售；
[0075] 鈣質礦物7%，市售；
[0076] 模擬位置的天然巖心碎屑12% ;
[0077] 分子量為400?2000的含矽氫鍵聚二矽氧烷18 %，市售。
[0078] 頁巖儲層人造巖心的製備方法，包括如下步驟：
[0079] 1)按比例稱取各組分原料；
[0080] 2)將石英砂、鈣質礦物、矽質礦物和6%天然巖心碎屑混合、攪拌，將聚二矽氧烷 分5等份逐漸加入石英砂、鈣質礦物、矽質礦物和6%天然巖心碎屑的混合物中，每加入一 份聚二矽氧烷，需要加熱升溫到170°C?190°C，並靜置I. 5h，升溫速度控制在22°C/min;
[0081] 3)加入環氧樹脂，在混合過程中先加入環氧值為0. 4?0. 48的環氧樹脂，再加入 環氧值為〇. 3?0. 4的環氧樹脂，繼續混合、攪拌；
[0082]4)加入剩餘的6%天然巖心碎屑，攪拌均勻；
[0083]5)將粘土礦物與上述混合物攪拌均勻，在加入粘土礦物之前，先進行烘乾，處理 成粉狀物，在抽真空裝置中與上述混合物攪拌，避免了粘土礦物與環氧樹脂粘連造成的結 團，取終混合物逐層鋪設在模型中，每鋪設兩層施加一次13MPa的壓力，在最後一層上施加 2MPa壓力，靜置2h、脫模，得到目標產物。
[0084]各實施例的人造巖心實驗結果如下表所示：
【權利要求】
1. 一種頁巖儲層人造巖心，其特徵在於：包括如下組分，其中各組分以質量百分含量 計， 環氧樹脂 20%?40%; 石英砂 30%?60%; 粘土礦物 4%?14%; 矽質礦物 2%?6%; 鈣質礦物 2%?10%; 天然巖心碎屑 5%?20%; 聚二矽氧烷 5%?30%。
2. 根據權利要求1所述的頁巖儲層人造巖心，其特徵在於：以質量百分含量計，所述環 氧樹脂包含環氧值為〇. 3?0. 4的環氧樹脂10 %?30 %，包含環氧值為0. 4?0. 48的環 氧樹脂10 %?20%。
3. 根據權利要求1所述的頁巖儲層人造巖心，其特徵在於：以質量百分含量計，所述 石英砂中粒徑為50?80目的佔1 %?10%，粒徑為80?150目的佔5%?20%，粒徑為 150?220目的佔5%?10%，粒徑為220目以上的佔8%?15%。
4. 根據權利要求1所述的頁巖儲層人造巖心，其特徵在於：所述天然巖心碎屑的粒徑 為20?60目。
5. 根據權利要求1所述的頁巖儲層人造巖心，其特徵在於：所述粘土礦物包括伊利石、 長石和方解石。
6. 根據權利要求1所述的頁巖儲層人造巖心，其特徵在於：所述聚二矽氧烷為分子量 為400?2000的含矽氫鍵聚二矽氧烷。
7. 頁巖儲層人造巖心的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟： 1) 按比例稱取各組分原料； 2) 將石英砂、鈣質礦物、矽質礦物和5%?10%天然巖心碎屑混合、攪拌，繼續加入聚 二矽氧烷攪拌； 3) 加入環氧樹脂繼續混合、攪拌； 4) 加入剩餘的天然巖心碎屑，攪拌均勻； 5) 將粘土礦物與上述混合物攪拌均勻，取終混合物逐層鋪設在模型中，每鋪設兩層施 加一次3?20MPa的壓力，在最後一層上施加1?5MPa壓力，靜置、脫模，得到目標產物。
8. 根據權利要求7所述的頁巖儲層人造巖心的製備方法，其特徵在於，將聚二矽氧烷 分3?7等份逐漸加入石英砂、鈣質礦物、矽質礦物和5%?10%天然巖心碎屑的混合物 中；每加入一份聚二娃氧燒，需要加熱升溫到50°C?200°C，並靜置1?3h。
9. 根據權利要求7所述的頁巖儲層人造巖心的製備方法，其特徵在於，所述環氧樹脂 包含環氧值為〇. 3?0. 4的環氧樹脂10 %?30%，包含環氧值為0. 4?0. 48的環氧樹 脂10 %?20 %，在混合過程中先加入環氧值為0. 4?0. 48的環氧樹脂，再加入環氧值為 0. 3?0. 4的環氧樹脂。
10.根據權利要求7所述的頁巖儲層人造巖心的製備方法，其特徵在於，所述聚二矽氧 烷為分子量為400?2000的含矽氫鍵聚二矽氧烷。
【文檔編號】C04B28/00GK104326708SQ201410566823
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年10月22日 優先權日:2014年10月22日
【發明者】杜江民, 謝林, 李曉宏, 李景, 平原毓, 覃恆傑, 王海波, 莊學良, 龍玉娟, 崔浪, 楊曉影 申請人:杜江民, 謝林, 李曉宏, 李景, 平原毓, 覃恆傑, 王海波, 莊學良, 龍玉娟, 崔浪, 楊曉影