錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜、製備方法及其應用的製作方法

2023-06-26 14:31:01 4

錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜、製備方法及其應用的製作方法
【專利摘要】一種錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜，所述錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為MeIn2Si2F16：xMn4+,yTi4+；其中，MeIn2Si2F16是基質，且0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08，Me為Mg、Ca、Sr或Ba。該錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜的電致發光光譜（EL）中，在650nm波長區有很強的發光峰，能夠應用於薄膜電致發光顯示器中。本發明還提供該錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜的製備方法及其應用。
【專利說明】錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜、製備方法及其應用

【技術領域】
[0001]本發明涉及發光材料領域，尤其涉及一種錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜、其製備方法、薄膜電致發光器件及其製備方法。

【背景技術】
[0002]薄膜電致發光顯示器(界此!))由於其主動發光、全固體化、耐衝擊、反應快、視角大、適用溫度寬、工序簡單等優點，已引起了廣泛的關注，且發展迅速。目前，研究彩色及至全色1？此0，開發多波段發光的材料，是該課題的發展方向。但是，可應用於薄膜電致發光顯不器的猛鈦共摻雜銦氟娃酸鹽發光薄膜，仍未見報導。


【發明內容】

[0003]基於此，有必要提供一種可應用於薄膜電致發光器件的錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜、其製備方法、使用該錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜的薄膜電致發光器件及其製備方法。
[0004]—種猛鈦共摻雜銦氟娃酸鹽發光薄膜，所述猛鈦共摻雜銦氟娃酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為101112812？16痛4.，7丁廣；
[0005]其中，161112312？16是基質，且 0.01 彡 X 彡 0.05,0.01 彡 7 彡 0.08,16 為 、&'
或8&。
[0006]在優選的實施例中，所述錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜的厚度為4011111?
300歷。
[0007]一種錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜的製備方法，包括以下步驟:
[0008]根據161112812？16燈廣各元素的化學計量比稱取此？2，工咕，腿4和丁1？4粉體並混合均勻在9001?13001下燒結製成靶材，其中，0.01彡X彡0.05，0.01 彡 7 彡 0.08，16 為 ％、31'或 8? ；
[0009]將襯底及所述靶材裝入磁控濺射鍍膜設備的真空腔體，並調整所述真空腔體的真空度為 1.0 X 10? ?1.0 X 10—5？3 ；及
[0010]調整工作氣體的流量為?358(^111，工作氣體的壓強為0.2？3?4？3，所述祀材與所述襯底的間距為45111111?95111111，所述襯底的溫度為250 V?750派射功率為501?3001，在所述襯底上磁控濺射得到錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜，所述錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為161112312？16其中，0.01 彡 X 彡 0.05，0.01 彡 7 彡 0.08，16 為啦、、&'或此。
[0011〕 在優選的實施例中，燒結製成靶材的操作中，燒結的溫度為12501，製成的靶材的直徑為50111111，厚度為2111111。
[0012]在優選的實施例中，磁控濺射的操作中，工作氣體的流量為258(^111，工作氣體的壓強為2？3，所述靶材與所述襯底的間距為所述襯底的溫度為5001，所述濺射功率為1501 ；所述工作氣體為氬氣。
[0013]在優選的實施例中，還包括步驟:將所述錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜在0.001？3?0.1？3、500。〇?800下退火處理。
[0014]在優選的實施例中，磁控濺射的操作中，通過控制磁控濺射的時間為100111?30111111，得到厚度為4011111?30011111的錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜。
[0015]一種薄膜電致發光器件，包括依次層疊的基底、陽極層、發光層以及陰極層，所述發光層為錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜，所述錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為！61112312？16:叉1114\ 7丁廣；
[0016]其中，161112312？16是基質，且 0.01 彡 X 彡 0.05,0.01 彡 7 彡 0.08,16 為 、&'
或8&。
[0017]一種薄膜電致發光器件的製備方法，包括以下步驟:
[0018]提供襯底，所述襯底包括層疊的基底和陽極層；
[0019]在所述陽極層上形成發光層，所述發光層為錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜，所述錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為161112312？16 燈丨'其中，161112812？16 是基質，且 0.01 彡 X 彡 0.05，0.01 彡 7 彡 0- 08，16 為啦、(?、&'或 8? ；
[0020]在所述發光層上形成陰極層。
[0021]在優選的實施例中，所述發光層的製備包括以下步驟:
[0022]根據161112812？16燈廣各元素的化學計量比稱取此？2，工咕，腿4和丁1？4粉體並混合均勻在9001?13001下燒結製成靶材，其中，0.01彡X彡0.05，0.01 彡 7 彡 0.08，16 為 ％、31'或 8? ；
[0023]將所述襯底及所述靶材裝入磁控濺射鍍膜設備的真空腔體，並調整所述真空腔體的真空度為1.0 X 10--1.0 X 10—5？3 ；及
[0024]調整工作氣體的流量為108(3(3111?358(^111，工作氣體的壓強為0.2？3?4？3，所述祀材與所述襯底的間距為45111111?95111111，所述襯底的溫度為250 V?750派射功率為501?3001，在所述襯底上磁控濺射得到錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜，所述錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為161112312？16其中，0.01 彡 X 彡 0.05，0.01 彡 7 彡 0.08，16 為啦、、&'或此。
[0025]上述錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜(161--^燈廣)，161112812？16是基質，胞#和1廣是激活元素，在薄膜中充當主要的發光中心，錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜的電致發光光譜(此)中，在650=0波長區有很強的發光峰，這種錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜能夠應用於薄膜電致發光器件。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0026]圖1為一實施方式的薄膜電致發光器件的結構示意圖；
[0027]圖2為實施例1得到薄膜電致發光器件的此光譜圖；
[0028]圖3為實施例1得到錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜的拉曼光譜圖。

【具體實施方式】
[0029]為使本發明的上述目的、特徵和優點能夠更加明顯易懂，下面結合附圖對本發明的【具體實施方式】做詳細的說明。在下面的描述中闡述了很多具體細節以便於充分理解本發明。但是本發明能夠以很多不同於在此描述的其它方式來實施，本領域技術人員可以在不違背本發明內涵的情況下做類似改進，因此本發明不受下面公開的具體實施的限制。
[0030]—實施方式的猛鈦共摻雜銦氟娃酸鹽發光薄膜,該猛鈦共摻雜銦氟娃酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為MeIn2Si2F16:xMn4+, yTi4+。
[0031]其中，MeIn2Si2F16是基質，且 0.01 彡 x 彡 0.05,0.01 彡 y 彡 0.08, Me 為 Mg、Ca、Sr或Ba。
[0032]錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜中，Μη和Ti是摻雜元素，是發光體系中的激活元素。
[0033]優選的，X為 0.02，y 為 0.04。
[0034]優選的，錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜的厚度為40nm?300nm。
[0035]上述錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜(MeIn2Si2F16:xMn4+, yTi4+)的電致發光光譜(EL)中，在650nm波長區有很強的發光峰，這種錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜能夠應用於薄膜電致發光器件。
[0036]上述錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜的製備方法，包括如下步驟:
[0037]S11、根據 MeIn2Si2F16:xMn4+, yTi4+ 各元素的化學計量比稱取 MeF2，InF3，SiF4，MnF4和TiF4粉體並混合均勻在900°C?1300°C下燒結製成靶材。
[0038]其中，0.01 彡 X 彡 0.05，0.01 彡 y 彡 0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。優選的，x 為
0.02，y 為 0.04。
[0039]當然，也可以按照摩爾比1:2:2:x:y稱取MeF2，InF3，SiF4，MnF4和TiF4粉體。
[0040]優選的，將MeF2，InF3，SiF4，MnF4和TiF4粉體混合均勻在1250°C下燒結製成靶材。
[0041]優選的，製成的祀材為圓柱形，直徑為50mm,厚度為2mm。
[0042]S12、將靶材與襯底裝入磁控濺射鍍膜設備的真空腔體，並調整真空腔體的真空度為 1.0 X l(T3Pa ?1.0 X l(T5Pa。
[0043]優選的，襯底為氧化銦錫(ΙΤ0)玻璃，玻璃層作為基層，ΙΤ0層作為導電層。
[0044]優選的，襯底在使用前先進行預處理，預處理的操作為:用丙酮、無水乙醇和去離子水依次超聲清洗襯底，接著對襯底進行氧等離子處理。
[0045]優選的，真空腔體的真空度為5.0X 10_4Pa。
[0046]優選的，依次使用機械泵和分子泵將真空腔體的真空度抽至1.0X10_3Pa?
1.0Xl(T5Pa。
[0047]S13、調整工作氣體的流量為lOsccm?35sccm，工作氣體的壓強為0.2Pa?4Pa，靶材與襯底的間距為45mm?95mm，襯底的溫度為250°C?750°C，濺射功率為50W?300W，在襯底上磁控濺射得到錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜。
[0048]錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為MeIn2Si2F16:xMn4+, yTi4+。其中，MeIn2Si2F16 是基質，且 0.01 彡 x 彡 0.05，0.01 彡 y 彡 0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。Μη和Ti是摻雜元素，是發光體系中的激活元素。
[0049]本實施方式中，工作氣體為氬氣。
[0050]優選的，磁控濺射的操作中，工作氣體的流量為25SCCm，工作氣體的壓強為2Pa，所述靶材與所述襯底的間距為60mm，所述襯底的溫度為500°C，所述濺射功率為150W。
[0051]優選的，通過控制磁控派射的時間為lOmin?30min,得到厚度為40nm?300nm的錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜。
[0052]需要說明的是，還可以將錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜從襯底上剝離。
[0053]步驟314、將錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜在0.001？^?0.1？3、500。〇?8001下退火處理。
[0054]優選的，在0.01？3、600。〇下退火處理。
[0055]優選的，退火處理的時間為11！?31！。
[0056]上述鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜的製備方法製備得到的鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜可以應用於多種發光器件，下面僅以其應用於薄膜電致發光器件進行簡單介紹。
[0057]請參閱圖1，一實施方式的薄膜電致發光器件100，該薄膜電致發光器件100包括依次層疊的基底10、陽極層20、發光層30以及陰極層40。
[0058]基底10的材料為玻璃。陽極層20的材質為氧化銦錫(工扣)。這樣，基底10和陽極層20形成110玻璃。
[0059]發光層30為猛鈦共摻雜銦氟娃酸鹽發光薄膜。猛鈦共摻雜銦氟娃酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為161112312？16 71廣。其中，161112312？16是基質，胞和II是摻雜元素，是發光體系中的激活元素，且0.01彡X彡0.05，0.01彡7彡0.08，16為％、、&'或
8^0
[0060]優選的，X為 0.02，7 為 0.04。
[0061]優選的，發光層30的厚度為4011111?30011111。
[0062]陰極層40的材質為銀(仏)。
[0063]上述薄膜電致發光器件100的製備方法，包括以下步驟:
[0064]步驟521、提供襯底。
[0065]襯底包括層疊的基底10和陽極層20。
[0066]襯底為110玻璃，玻璃層作為基底10，110層作為陽極層20。
[0067]步驟322、在陽極層20上形成發光層30，發光層20為錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜，錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為161112312？16 燈廣，其中，161112812？16是基質，III和丁1是摻雜元素，是發光體系中的激活元素，且0.01彡X彡0.05，0.01 彡 7 彡 0.08，16 為 ％、&' 或此。
[0068]製備發光層30的步驟為:
[0069]根據161112312？16燈廣各元素的化學計量比稱取16？2，1必3，31？4，胞？4和11？4粉體並混合均勻在9001?13001下燒結製成靶材；將靶材與襯底裝入磁控濺射鍍膜設備的真空腔體，並調整真空腔體的真空度為1.0X10—3？3?1.0X10—5？3 ；調整工作氣體的流量為108(3(3111?358(3(3111，工作氣體的壓強為0.2？51?4？51，祀材與襯底的間距為45臟?95臟，襯底的溫度為2501?7501，濺射功率為501?3001，在襯底的陽極層20上磁控濺射得到錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜。
[0070]其中，0.01 彡 X 彡 0.05,0.01 彡 7 彡 0.08，16 為啦、&'或 83。優選的，X 為0.02，7 為 0.04。
[0071]當然，也可以按照摩爾比1:2:2:7稱取此？2，1必3，31？4，胞？4和11？4粉體。
[0072]優選的，將16？2，1必3，和11？4粉體混合均勻在12501下燒結製成靶材。
[0073]優選的，製成的祀材的直徑為50111111，厚度為2111111。
[0074]優選的，襯底在使用前先進行預處理，預處理的操作為:用丙酮、無水乙醇和去離子水依次超聲清洗襯底，接著對襯底進行氧等離子處理。
[0075]優選的，真空腔體的真空度為5.0X 10_4Pa。
[0076]本實施方式中，工作氣體為氬氣。
[0077]優選的，磁控濺射的操作中，工作氣體的流量為25SCCm，工作氣體的壓強為2Pa，所述靶材與所述襯底的間距為60mm，所述襯底的溫度為500°C，所述濺射功率為150W。
[0078]優選的，通過控制磁控派射的時間為lOmin?30min,得到厚度為40nm?300nm的錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜。
[0079]進一步的，還可將錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜在0.0OlPa?0.lPa、500°C?800°C下退火處理。優選在0.01Pa、600°C下退火處理。優選的，退火處理的時間為lh?3h。
[0080]通過對襯底進行預處理，可以提高襯底的陽極層20的功函數。
[0081]步驟S23、在發光層30上形成陰極層40。
[0082]本實施方式中，通過蒸鍍的方式，在發光層30上形成材料為銀的陰極層40，得到薄膜電致發光器件100。
[0083]下面為具體實施例。
[0084]實施例1
[0085]選用MgF2, InF3, SiF4, MnF4 和 TiF4 粉體，分別為 lmmol, 2mmol, 2mmol, 0.02mmol，0.04mmol,經過均勻混合後，在1250°C下燒結成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材，並將靶材裝入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為60mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X10_4Pa，氬氣的工作氣體流量為25SCCm，壓強調節為2.0Pa，襯底溫度為500 °C。通過控制磁控濺射的時間為20min，得到厚度為240nm的發光薄膜，在0.0lPa真空爐中退火2h，退火溫度為600 °C，得到化學式為MgIn2Si2F16: 0.02Mn4+, 0.04Ti4+的發光薄膜，然後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0086]請參閱圖2，圖2為本實施例得到的薄膜電致發光器件(玻璃/ΙΤ0/MgIn2Si2F16: 0.02Mn4+，0.04Ti4+/Ag)的電致發光譜(EL)。由圖2可以看出，本實施例得到的器件在650nm波長區有很強的發光峰。
[0087]請參閱圖3，圖3為本實施例得到的錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜的的拉曼光譜，圖中的拉曼峰所示為銦氟矽酸鹽特徵峰，沒有出現摻雜元素以及其它雜質的峰，說明摻雜元素與基質材料形成了良好的鍵合。
[0088]實施例2
[0089]選用MgF2, InF3, SiF4, MnF4 和 TiF4 粉體，分別為 lmmol, 2mmol, 2mmol, 0.0lmmol,
0.0lmmol,經過均勻混合後，在900°C下燒結成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材，並將靶材裝入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為45mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_3Pa，氬氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強調節為0.2Pa，襯底溫度為250°C。通過控制磁控濺射的時間為lOmin，得到厚度為40nm的發光薄膜，在0.0OlPa真空爐中退火lh，退火溫度為500 °C，得到化學式為%1112812？16: 0.011114\ 0.01丁廣的發光薄膜，然後在發光薄膜上面蒸鍍一層八作為陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0090]實施例3
[0091]選用1^2，脅1？4 和丁$4 粉體，分別為 1 臟。1，2臟01，2臟01，0.05臟01，0.08臟01，經過均勻混合後，在11501^下燒結成直徑為50111111，厚度為2111111的陶瓷祀材，並將靶材裝入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶110的玻璃襯底，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10—5？3，氬氣的工作氣體流量為358(^111，壓強調節為4 ，襯底溫度為7501。通過控制磁控濺射的時間為30111111，得到厚度為28011111的發光薄膜，在0.05？3真空爐中退火3匕退火溫度為800 I，得到化學式為%1112812？16: 0.051114\ 0.08丁廣的發光薄膜，然後在發光薄膜上面蒸鍍一層八作為陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0092]實施例4
[0093]選用111？3，31？4，111？4 和丁1？4 粉體，分別為 1臟01，2臟01，2臟01，0.02臟01，0.04臟01，經過均勻混合後，在12501^下燒結成直徑為50111111，厚度為2111111的陶瓷祀材，並將靶材裝入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶110的玻璃襯底，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為60111111。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X10—4？3，氬氣的工作氣體流量為258(^111，壓強調節為，襯底溫度為5001。通過控制磁控濺射的時間為15111111，得到厚度為9011111的發光薄膜，在0.真空爐中退火21！，退火溫度為6001，得到化學式為031112812？16: 0.02血0.0411^的發光薄膜，然後在發光薄膜上面蒸鍍一層八8，作為陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0094]實施例5
[0095]選用31？4，祖和了丨？4 粉體，分別為
0.01臟01，經過均勻混合後，在9001^下燒結成直徑為50臟，厚度為2111111的陶瓷祀材，並將靶材裝入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶110的玻璃襯底，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10—3？3，氬氣的工作氣體流量為108(^111，壓強調節為0.2？3，襯底溫度為2501。通過控制磁控濺射的時間為25111111，得到厚度為20011111的發光薄膜，在0.01？^！真空爐中退火111，退火溫度為5001，得到化學式為031112812？16: 0.011114\ 0.01丁廣的發光薄膜，然後在發光薄膜上面蒸鍍一層八8，作為陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0096]實施例6
[0097]選用31？4，111？4 和丁1？4 粉體，分別為 1臟01，2臟01，2臟01，0.05臟01，
0.08臟01，經過均勻混合後，在11501^下燒結成直徑為50111111，厚度為2111111的陶瓷祀材，並將靶材裝入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶110的玻璃襯底，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10—5？3，氬氣的工作氣體流量為358(^111，壓強調節為4 ，襯底溫度為7501。通過控制磁控濺射的時間為30111111，得到厚度為300nm的發光薄膜，在0.09Pa真空爐中退火3h，退火溫度為800 °C，得到化學式為CaIn2Si2F16: 0.05Mn4+, 0.08Ti4+的發光薄膜，然後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0098]實施例7
[0099]選用SrF2, InF3, SiF4, MnF4 和 TiF4 粉體，分別為 lmmol, 2mmol, 2mmol, 0.02mmol,
0.04mmol,經過均勻混合後，在1250°C下燒結成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材，並將靶材裝入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為60mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X10_4Pa，氬氣的工作氣體流量為25SCCm，壓強調節為2.0Pa，襯底溫度為500 °C。通過控制磁控濺射的時間為30min，得到厚度為260nm的發光薄膜，在0.008Pa真空爐中退火2h，退火溫度為600°C，得到化學式為SrIn2Si2F16: 0.02Mn4+, 0.04Ti4+的發光薄膜，然後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0100]實施例8
[0101]選用SrF2, InF3, SiF4, MnF4 和 TiF4 粉體，分別為 lmmol, 2mmol, 2mmol, 0.0lmmol,
0.0lmmol,經過均勻混合後，在900°C下燒結成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材，並將靶材裝入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為45mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_3Pa，氬氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強調節為0.2Pa，襯底溫度為250°C。通過控制磁控濺射的時間為lOmin，得到厚度為40nm的發光薄膜，在0.002Pa真空爐中退火lh，退火溫度為500 °C，得到化學式為SrIn2Si2F16: 0.01Mn4+, 0.01Ti4+的發光薄膜，然後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0102]實施例9
[0103]選用SrF2, InF3, SiF4, MnF4 和 TiF4 粉體，分別為 lmmol, 2mmol, 2mmol, 0.05mmol,
0.08mmol,經過均勻混合後，在1150°C下燒結成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材，並將靶材裝入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為95mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_5Pa，氬氣的工作氣體流量為35SCCm，壓強調節為4.0Pa，襯底溫度為750°C。通過控制磁控濺射的時間為15min，得到厚度為60nm的發光薄膜，在0.005Pa真空爐中退火3h，退火溫度為800 °C，得到化學式為SrIn2Si2F16: 0.05Mn4+, 0.08Ti4+的發光薄膜，然後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0104]實施例10
[0105]選用BaF2, InF3, SiF4, MnF4 和 TiF4 粉體，分別為 lmmol, 2mmol, 2mmol, 0.02mmol，
0.04mmol,經過均勻混合後，在1250°C下燒結成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材，並將靶材裝入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為60mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X10_4Pa，氬氣的工作氣體流量為25SCCm，壓強調節為2.0？^！，襯底溫度為5001。通過控制磁控濺射的時間為200111，得到厚度為18011111的發光薄膜，在0.01？3真空爐中退火21！，退火溫度為6001，得到化學式為831112812？16: 0.02血0.0411^的發光薄膜，然後在發光薄膜上面蒸鍍一層八8，作為陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0106]實施例11
[0107]選用8亦2，111？3，31？4，胞匕和打粉體，分別為1臟01，2臟01，2臟01，0.01臟01，
0.01臟01，經過均勻混合後，在9001^下燒結成直徑為50臟，厚度為2111111的陶瓷祀材，並將靶材裝入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶110的玻璃襯底，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10—3？3，氬氣的工作氣體流量為108(^111，壓強調節為0.2？3，襯底溫度為2501。通過控制磁控濺射的時間為20111111，得到厚度為20011111的發光薄膜，在0.02？3真空爐中退火111，退火溫度為5001，得到化學式為831112812？16: 0.011114\ 0.01丁廣的發光薄膜，然後在發光薄膜上面蒸鍍一層八8，作為陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0108]實施例12
[0109]選用88？2，31？4，111？4 和丁1？4 粉體，分別為 1臟01，2臟01，2臟01，0.05臟01，
0.08臟01，經過均勻混合後，在11501^下燒結成直徑為50111111，厚度為2111111的陶瓷祀材，並將靶材裝入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶110的玻璃襯底，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10—5？3，氬氣的工作氣體流量為358(^111，壓強調節為4.0？3，襯底溫度為7501。通過控制磁控濺射的時間為15111111，得到厚度為12011111的發光薄膜，在0.05？3真空爐中退火3匕退火溫度為800 00，得到化學式為831112812？16: 0.051114\ 0.08丁廣的發光薄膜，然後在發光薄膜上面蒸鍍一層八8，作為陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0110]以上所述實施例僅表達了本發明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但並不能因此而理解為對本發明專利範圍的限制。應當指出的是，對於本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬於本發明的保護範圍。因此，本發明專利的保護範圍應以所附權利要求為準。
【權利要求】
1.一種錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜，其特徵在於，所述錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為MeIn2Si2F16:xMn4+, yTi4+ ；
其中，MeIn2Si2F16 是基質，且 0.0l 彡 x 彡 0.05，0.01 ^ y ^ 0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或Ba。
2.如權利要求1所述的錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜，其特徵在於，所述錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜的厚度為40nm?300nm。
3.—種錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: 根據MeIn2Si2F16:xMn4+, yTi4+各元素的化學計量比稱取MeF2, InF3, SiF4, MnF4和TiF4粉體並混合均勻在900 V?1300 °C下燒結製成靶材，其中，0.01彡X彡0.05，0.01 ^ y ^ 0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba ; 將襯底及所述靶材裝入磁控濺射鍍膜設備的真空腔體，並調整所述真空腔體的真空度為 1.0X KT3Pa ?1.0 X KT5Pa ； 調整工作氣體的流量為1sccm?35sccm，工作氣體的壓強為0.2Pa?4Pa，所述靶材與所述襯底的間距為45mm?95mm，所述襯底的溫度為250°C?750°C，濺射功率為50W?300W,在所述襯底上磁控濺射得到錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜，所述錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為MeIn2Si2F16:xMn4+, yTi4+，其中，0.01 ^ x ^ 0.05，0.01 ^ y ^ 0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
4.根據權利要求3所述的錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜的製備方法，其特徵在於，燒結製成祀材的操作中,燒結的溫度為1250°C,製成的祀材的直徑為50mm,厚度為2mm。
5.根據權利要求3所述的錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜的製備方法，其特徵在於，磁控濺射的操作中，工作氣體的流量為25Sccm，工作氣體的壓強為2Pa，所述靶材與所述襯底的間距為60mm，所述襯底的溫度為500°C，所述濺射功率為150W ;所述工作氣體為氬氣。
6.根據權利要求3所述的錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜的製備方法，其特徵在於，還包括步驟:將所述錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜在0.0OlPa?0.lPa、500°C?800°C下退火處理。
7.根據權利要求3所述的錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜的製備方法，其特徵在於，磁控派射的操作中，通過控制磁控派射的時間為1min?30min,得到厚度為40nm?300nm的錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜。
8.一種薄膜電致發光器件，包括依次層疊的基底、陽極層、發光層以及陰極層，其特徵在於，所述發光層為錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜，所述錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為MeIn2Si2F16:xMn4+, yTi4+ ；
其中，MeIn2Si2F16 是基質，且 0.01 彡 x 彡 0.05，0.01 ^ y ^ 0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或Ba。
9.一種薄膜電致發光器件的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: 提供襯底，所述襯底包括層疊的基底和陽極層； 在所述陽極層上形成發光層，所述發光層為錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜，所述錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為MeIn2Si2F16:xMn4+, yTi4+，其中，MeIn2Si2F16 是基質，且 0.01 彡 x 彡 0.05，0.01 彡 y 彡 0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba ; 在所述發光層上形成陰極層。
10.根據權利要求9所述的薄膜電致發光器件的製備方法，其特徵在於，所述發光層的製備包括以下步驟: 根據MeIn2Si2F16:xMn4+, yTi4+各元素的化學計量比稱取MeF2, InF3, SiF4, MnF4和TiF4粉體並混合均勻在900 V?1300 °C下燒結製成靶材，其中，0.01彡X彡0.05，.0.01 ^ y ^ 0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba ; 將所述襯底及所述靶材裝入磁控濺射鍍膜設備的真空腔體，並調整所述真空腔體的真空度為 1.0X KT3Pa ?1.0X KT5Pa ;及 調整工作氣體的流量為1sccm?35sccm，工作氣體的壓強為0.2Pa?4Pa，所述靶材與所述襯底的間距為45mm?95mm，所述襯底的溫度為250°C?750°C，濺射功率為50W?300W,在所述襯底上磁控濺射得到錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜，所述錳鈦共摻雜銦氟矽酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為MeIn2Si2F16:xMn4+, yTi4+，其中，0.01 ^ x ^ 0.05，.0.01 ^ y ^ 0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
【文檔編號】H01L33/50GK104449687SQ201310443163
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2013年9月25日 優先權日:2013年9月25日
【發明者】周明傑, 陳吉星, 王平, 鍾鐵濤 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司