氨綸半連續聚合幹法紡絲方法
2023-06-27 01:02:31 1
專利名稱：氨綸半連續聚合幹法紡絲方法
技術領域：
本發明涉及一種氨綸半連續聚合幹法紡絲方法，屬於氨綸幹法紡絲技術領域。
背景技術：
氨綸是一種高彈性的紡織特種纖維，現已廣泛應用於針織和機織的彈性織物中。目前在氨綸行業生產原料的聚合方法是採用預聚合和聚合二步法間歇式聚合生產方式進行。即預聚合反應採用在反應釜內一批批製作，聚合反應則需用二臺不同攪拌形式的反應釜進行。由於聚合反應是間歇操作，容易存在批差，造成分子量不穩定，波動範圍大，使聚合物質量不穩定，可紡性差，且作用時間還長，一般需3～4小時。
發明內容
本發明的目的在於克服現有技術存在的不足之處，提供一種聚合原液分子量均勻穩定、波動範圍小，聚合物質量穩定，可紡性好的氨綸半連續聚合幹法紡絲方法。
本發明的目的是通過以下技術方案實現的氨綸半連續聚合幹法紡絲方法，特殊之處在於包含預聚合、聚合和紡絲三個工序；1、預聚合在反應器內進行按摩爾配比1∶(1.5-2.0)將聚四亞基醚二醇和二異氰酸酯原料加入反應器內，在反應器內進行混合、反應和冷卻，得到預聚合物；然後加入溶劑，將聚合物溶解，再移送到貯罐中，預聚合在貯罐中大約停留10-14個小時；其中反應器的混合溫度控制在40～50℃，時間控制在0.5～1.0小時，以保證有足夠的混合作用時間；反應溫度控制在70～90℃，時間控制在1～1.5小時；冷卻溫度控制在35～40℃，時間控制在1～1.5小時；2、聚合在螺杆擠壓動態混合器內連續進行將預聚合物溶液和混合胺溶液連續不斷地加入螺杆擠壓動態混合器內進行胺反應，得到聚合原液；將聚合原液輸入到聚合物的貯罐中，貯罐容量足夠貯存12小時以上的聚合原液，慢慢攪拌，時間20-40分鐘，貯罐內溫度保持在30-50℃左右，整個聚合過程全部完成；其中螺杆擠壓動態混合器胺反應的溫度控制在＜10℃，時間控制在20～40秒，聚合物的固含量控制在30～35％，以保證聚合物的分子量均勻，聚合粘度控制在3500-4500Pa.S；混合胺溶液中包括至少一種鏈終止劑，鏈終止劑為單官能度的伯胺或仲胺，即至少包括一種單官能度的伯胺或仲胺終止劑，混合胺溶液中包括70到90摩爾百分比的乙二胺。
3、將聚合原液輸送給紡絲設備進行幹法紡絲。
本發明的氨綸半連續聚合幹法紡絲方法，預聚合和聚合均採用連續不間斷的進料方式，得到的聚合原液分子量均勻穩定、波動範圍小，聚合物質量穩定，可紡性好。
具體實施例方式
下面給出本發明的具體實施例用以對本發明進行詳細說明，但這些實施例不得理解為任何意義上的對本發明的限制。
實施例1首先，將經流量計的聚四亞基醚二醇(PTG)325.2Kg和二異氰酸酯(MDI)75.2Kg加入反應器中，在40℃條件下進行混合，大約在1小時後，使溫度達到70℃左右，此時預聚合的反應物變成粘稠的液體，在反應溫度下保持1小時，這時預聚合反應基本完成；然後在反應器夾套中通冷卻水，將預聚合物冷卻到35℃，然後將1100Kg溶劑加入反應器中，攪拌得到預聚合物溶液，將預聚合物溶液輸送到貯罐中，預聚合物溶液在貯罐中大約停留10個小時；其次，按配比將預聚合物溶液以及濃度為5％的含80％乙二胺、18％丙二胺、2％二乙胺溶液分別以1336Kg/h、357.6Kg/h的速度連續不斷的加入螺杆擠壓動態混合器內進行胺反應，反應的溫度控制在＜10℃，時間大約20秒，得聚合原液。原液固含量為30％，聚合粘度控制在3500Pa.S；將聚合原液輸入到聚合物的貯罐中，貯罐容量足夠貯存12小時以上的聚合原液，慢速攪拌，時間20分鐘，貯罐內溫度保持在30℃左右，整個聚合過程全部完成；再後，將貯罐中聚合原液輸送給紡絲設備進行幹法紡絲成為氨綸絲。
實施例2首先，將經流量計的聚四亞基醚二醇(PTG)325.2Kg和二異氰酸酯(MDI)75.2Kg加入反應器中，在45℃條件下進行混合，大約在0.7小時後，使溫度達到80℃左右，此時預聚合的反應物變成粘稠的液體，在反應溫度下保持1.2小時，這時預聚合反應基本完成；然後在反應器夾套中通冷卻水，將預聚合物冷卻到38℃，然後將1100Kg溶劑加入反應器中，攪拌得到預聚合物溶液，將預聚合物溶液輸送到貯罐中，預聚合物溶液在貯罐中大約停留12個小時；其次，按配比將預聚合物溶液以及濃度為5％的含80％乙二胺、18％丙二胺、2％二乙胺溶液分別以1336Kg/h、357.6Kg/h的速度連續不斷地加入螺杆擠壓動態混合器內進行胺反應，反應的溫度＜10℃，時間約30秒，得聚合原液，原液固含量為32.50％，聚合粘度控制在4000Pa.S左右；將聚合原液輸入到聚合物的貯罐中，貯罐容量足夠貯存12小時以上的聚合原液，慢慢攪拌，時間30分鐘，貯罐內溫度保持在40℃左右，整個聚合過程全部完成；再後，將貯罐中聚合原液輸送給紡絲設備進行幹法紡絲成為氨綸絲。
實施例3首先，將經流量計的聚四亞基醚二醇(PTG)328.25Kg和二異氰酸酯(MDI)75.95Kg加入反應器中，在50℃條件下進行混合，大約在1.0小時後，使溫度達到90℃左右，此時預聚合的反應物變成粘稠的液體，在反應溫度下保持1.5小時，這時預聚合反應基本完成；然後在反應器夾套中通冷卻水，將聚合物冷卻到40℃，然後將1112Kg溶劑加入反應器中，攪拌得到預聚合物溶液，將預聚合物溶液輸送到貯罐中，預聚合物溶液在貯罐中大約停留14個小時。
其次，按配比將預聚合物溶液以及濃度為5％的含80％乙二胺、18％丙二胺、2％二乙胺溶液分別以1336Kg/h、357.6Kg/h的速度連續不斷地加入螺杆擠壓動態混合器內進行胺反應，反應的溫度＜10℃，時間約40秒，得聚合原液，原液固含量為35％，聚合粘度控制在4500Pa.S左右；將聚合原液輸入到聚合物的貯罐中，貯罐容量足夠貯存12小時以上的聚合原液，慢慢攪拌，時間40分鐘，貯罐內溫度保持在50℃左右，整個聚合過程全部完成。
再後，將貯罐中聚合原液輸送給紡絲設備進行幹法紡絲成為氨綸絲。
以上實施例的氨綸半連續聚合幹法紡絲方法，與現有間歇式聚合相比，聚合採用連續不間斷的進料方式，使物料混合均勻、反應均勻，從而使得到的聚合物原液的分子量也均勻穩定，使聚合原液的可紡性大大地提高，從而可大大提高紡絲速度(較間歇式提高一倍左右)，解決了以前間歇聚合有批差的不足。
權利要求
1.氨綸半連續聚合幹法紡絲方法，其特徵在於包含預聚合、聚合和紡絲三個工序；(1)、預聚合在反應器內進行按摩爾配比1∶(1.5-2.0)將聚四亞基醚二醇和二異氰酸酯原料加入反應器內，在反應器內進行混合、反應和冷卻，得到預聚合物；然後加入溶劑，將聚合物溶解，再移送到貯罐中，預聚合在貯罐中大約停留10-14個小時；(2)、聚合在螺杆擠壓動態混合器內連續進行將預聚合物溶液和混合胺溶液連續不斷地加入螺杆擠壓動態混合器內進行胺反應，得到聚合原液；將聚合原液輸入到聚合物的貯罐中，貯罐容量足夠貯存12小時以上的聚合原液，慢慢攪拌，時間20-40分鐘，貯罐內溫度保持在30-50℃；(3)、將聚合原液輸送給紡絲設備進行幹法紡絲。
2.按照權利要求1所述氨綸半連續聚合幹法紡絲方法，其特徵在於預聚合反應器的混合溫度控制在40～50℃，時間控制在0.5～1.0小時；預聚合反應器的反應溫度控制在70～90℃，時間控制在1～1.5小時；冷卻溫度控制在35～40℃，時間控制在1～1.5小時。
3.根據權利要求1所述氨綸半連續聚合幹法紡絲方法，其特徵在於，混合胺溶液中包括至少一種鏈終止劑，鏈終止劑為單官能度的伯胺或仲胺，即至少包括一種單官能度的伯胺或仲胺終止劑。
4.根據權利要求1所述氨綸半連續聚合幹法紡絲方法，其特徵在於，混合胺溶液中包括70到90摩爾百分比的乙二胺。
5.按照權利要求1所述氨綸半連續聚合幹法紡絲方法，其特徵在於所述螺杆擠壓動態混合器胺反應的溫度控制在＜10℃，時間控制在20～40秒，聚合物的固含量控制在30～35％，聚合粘度控制在3500-5500Pa.S。
全文摘要
本發明涉及氨綸半連續聚合幹法紡絲方法，屬於氨綸幹法紡絲技術領域。特徵在於包含預聚合、聚合和紡絲三個工序；1.預聚合在反應器內進行，按配比將聚四亞基醚二醇和二異氰酸酯原料加入反應器內，在反應器進行混合、反應和冷卻，得到預聚合物；2.將預聚合物溶液和混合胺溶液連續不斷地加入螺杆擠壓動態混合器內進行胺反應，得到聚合原液；3.將聚合原液輸送給紡絲設備進行幹法紡絲。本發明的聚合採用連續不間斷的進料方式，使物料混合均勻、反應均勻，從而使得到的聚合原液的分子量也均勻穩定，使聚合原液的可紡性提高，提高紡絲速度。
文檔編號C08G18/00GK101092754SQ20071001525
公開日2007年12月26日 申請日期2007年7月6日 優先權日2007年7月6日
發明者孫茂健, 周國永, 林鵬凌, 姜茂忠, 高殿飛, 曹德龍 申請人:煙臺氨綸股份有限公司