以Ba<sub>3</sub>Cu<sub>5</sub>O<sub>x</sub>粉末為流體源製備釔鋇銅氧超導塊體材料的方法
2023-06-11 01:31:06
專利名稱：以Ba3Cu5Ox粉末為流體源製備釔鋇銅氧超導塊體材料的方法
技術領域：
本發明涉及一種釔鋇銅氧超導塊體材料的製備方法，具體涉及一種採用以 Ba3Qi50x粉末作為流體源的滲透法製備YBCO超導塊體材料，以實現加工複雜 形狀YBCO超導塊體材料的方法。
背景技術：
頂部籽晶滲透法(SIG)被普遍認為是一種極具潛力的稀土鋇銅氧(REBCO) 高溫超導塊體材料製備方法。這些塊體材料有許多潛在的應用，如可用於磁懸 浮力、磁性軸承、飛輪儲能和永磁體等方面。而在應用層面對塊材的要求一般 為具有較大的尺寸，較高的臨界電流密度(Je)和複雜形狀。此方法可以很好的 保持樣品初始形狀。因此可以通過單軸壓制或模型澆鑄的方法製備出複雜形狀 的Y211樣品，進而製備出複雜形狀的樣品以滿足實際需要。例如，空心圓柱體、 球體、多孔樣品、超導泡沫及厚膜帶材等。
傳統滲透法工藝中，流體源由Ba3Cus(X粉末和Y123粉末混合壓製成體片 而得，由於流體源含Y123，為使Y123分解，需將最高溫升到包晶反應溫度之 上，限制了籽晶的選用範圍。
另外，傳統滲透法工藝只能加工圓柱體形的超導塊體材料，不能加工複雜 形狀的高溫超導塊體材料。
如文獻High-performance single grain Y Ba Cu O bulk superconductor fabricated by seeded infiltration and growth (Physica C 445 - 448 (2006 ) 277 - 281)介紹了一種頂部籽晶滲透法製備高性能單疇YBCO超導塊體材料的 方法，其中最高溫達1045"，限制了籽晶的選用範圍，而且只能加工圓柱體形 的超導塊體材料。
發明內容
本發明的目的在於針對現有技術的不足，提供一種以Ba3Qi50x粉末為流體 源製備釔鋇銅氧超導塊體材料的方法，工藝簡單，可以製備出無汙染、取向性 好的大單疇高溫超導塊體材料，更可以加工複雜形狀的高溫超導塊體材料。
為實現這樣的目的，本發明的技術方案中，使用以Ba3Cii50x粉末為流體源 的滲透法來生長YBCO塊體材料。使用Ba3CusOx粉末作為流體源，由於粉末的 可塑性強，其可以支撐複雜形狀的塊體材料。因此使用Ba3Oi50x粉末作為流體 源來生長YBCO塊體材料是一種很好的加工複雜形狀YBCO超導塊材的方法。
要實現以Ba3Qi50x粉末作為流體源的釔鋇銅氧超導塊體材料，首先要將 Y211前驅粉料壓製成前驅體片並在其頂部放上SmBCO單晶作籽晶，通過毛細 現象，將Ba3CusOx熔體吸入Y211前驅體片中，通過包晶反應Y211+Ba3Cu5Ox +YBCO獲得YBCO塊體材料。
本發明的方法具體步驟如下
1. 將Y211粉末壓製成前驅體片，頂部放上一塊SmBCO單晶作為籽晶。
2. 在坩堝底部放入Ba3Cu50x粉末，壓實。
3. 將前驅體片放在氧化鋯珠襯底上，將其放入坩堝內，置於Ba3Oi50x粉末上， 整個體系放入密封系統中。
4. 2-3小時升溫至900-950°C，保溫1-2小時，1-2小時升溫至995-1005°C ，保 溫l一2小時
5. 在15-30分鐘內將溫度降低至985-995°C,然後以每小時0.3 — rC的速率降 溫至970-98(TC，最後隨爐冷卻製得釔鋇銅氧超導塊體材料。
本發明採用Ba3Qi50x粉末作為流體源，以實現滲透法生長YBCO超導塊體 材料。其優點是
(1)工藝簡單，傳統滲透法工藝中，流體源由Ba3Cu50x粉末和Y123粉 末混合壓製成體片而得，改良後省去了這步工序，直接使用Ba3Cu50x粉末作為 流體源。(2) 可降低加熱過程中的最高溫度，傳統工藝中，由於流體源含Y123， 為使Y123分解，需將最高溫升到包晶反應溫度之上，而使用Ba3CusOx粉末作 流體源，由於其熔點較低，可以使最高溫低於包晶反應溫度(可使最高溫由 1045-1055'C降低至995-1005。C)。由於最高溫降低(低於各類籽晶的熔點)，使 籽晶的選用範圍大大增加。
(3) 由於粉末的可塑性強，作流體源，可支撐複雜形狀(如球體)，此工 藝可以用來加工複雜形狀的高溫超導塊體材料。
本發明工藝簡單，容易操作，能夠在無雜質且晶格完全匹配的情況下生長 取向性好並具有大單疇結構的複雜形狀高溫超導YBCO塊體材料，可以解決高 溫超導體塊材生長和應用的關鍵問題。
具體實施例方式
以下通過具體的實施例對本發明的技術方案作進一步描述。以下實施例不 構成對本發明的限定。
實施例1:以Ba3CusOx粉末作為流體源的滲透法生長YBCO超導塊材
1、 將Y211粉末壓製成cp20xl0mm圓形前驅體片，頂部放置一個尺寸為 2x2xlmm3的SmBCO作為籽晶。
2、 在坩堝底部放入25克Ba3Cu50x粉末，壓實。
3、 將步驟1中壓好的前驅體片放在氧化鋯珠襯底上，將其放入坩堝內，置 於Ba3CusOx粉末上，整個體系放入密封系統中。
4、 3小時升溫至950°C，保溫1小時，2小時升溫至IOOO'C，保溫1小時。
5、 在30分鐘內將溫度降低至99(TC，然後以每小時0.5'C的速率降溫24 小時至978°C ，最後隨爐冷卻製得超導YBCO塊體材料。
實施例2:以Ba3Cu50x粉末作為流體源的滲透法生長YBCO超導塊材
1、 將Y211粉末壓製成直徑10mm的球形前驅體片，頂部放置一個尺寸為 2x2xlmm3的SmBCO作為籽晶；
2、 在坩堝底部放入25克Ba3Cu50x粉末，壓實
53、 將步驟1中壓好的前驅體片放在氧化鋯珠襯底上，將其放入坩堝內，置 於Ba3Qi50x粉末上，整個體系放入密封系統中。
4、 2.5小時升溫至945'C，保溫1.5小時，2小時升溫至1005°C ，保溫2小時。
5、 在20分鐘內將溫度降低至995°C，然後以每小時0.6'C的速率降溫30 小時至977°C ，最後隨爐冷卻製得超導YBCO塊體材料。
實施例3:以Ba3Cus(X粉末作為流體源的滲透法生長YBCO超導塊材
1、 將Y211粉末壓製成cp30xl0mm圓形前驅體片，頂部放置一個尺寸為 2x2xlmm3的SmBCO作為籽晶；
2、 在坩堝底部放入35克Ba3Cu50x粉末，壓實
3、 將步驟1中壓好的前驅體片放在氧化鋯珠襯底上，將其放入坩堝內，置 於Ba3Qi50x粉末上，整個體系放入密封系統中；
4、 3小時升溫至945°C，保溫1小時，1.5小時升溫至998°C，保溫2小時。
5、 在30分鐘內將溫度降低至988°C，然後以每小時0.3'C的速率降溫40 小時至976°C ，最後隨爐冷卻製得超導YBCO塊體材料。
權利要求
1、一種以Ba3Cu5Ox粉末為流體源製備釔鋇銅氧超導塊體材料的方法，其特徵在於包括如下步驟1)將Y211粉末壓製成前驅體片，頂部放上一塊SmBCO單晶作為籽晶；2)在坩堝底部放入Ba3Cu5Ox粉末，壓實；3)將前驅體片放在氧化鋯珠襯底上，然後一起放入坩堝內，置於Ba3Cu5Ox粉末上，再將整個體系放入密封系統中；4)2-3小時升溫至900-950℃，保溫1-2小時，1-2小時升溫至995-1005℃，保溫1—2小時；5)在15-30分鐘內將溫度降低至985-995℃，然後以每小時0.3—1℃的速率降溫至970-980℃，最後隨爐冷卻製得釔鋇銅氧超導塊體材料。
全文摘要
本發明涉及一種以Ba3Cu5Ox粉末為流體源製備釔鋇銅氧超導塊體材料的方法，可實現加工複雜形狀YBCO超導塊體材料。首先將Y211粉末壓製成前驅體片並在其頂部放上SmBCO單晶作籽晶，以Ba3Cu5Ox粉末作為流體源，通過頂部籽晶滲透法製備高溫超導YBCO塊體材料。本發明工藝簡單，容易操作，能夠在無雜質且晶格完全匹配的情況下生長取向性好並具有大單疇結構的複雜形狀高溫超導YBCO塊體材料，可以解決高溫超導體塊材生長和應用的關鍵問題。
文檔編號C30B29/10GK101545139SQ20091004821
公開日2009年9月30日 申請日期2009年3月26日 優先權日2009年3月26日
發明者忻 姚, 李天宇 申請人:上海交通大學