一種萃取法生產高濃度氨基磺酸鎳溶液的裝置及方法

2023-06-11 04:59:21 7

一種萃取法生產高濃度氨基磺酸鎳溶液的裝置及方法
【專利摘要】本發明提供了一種萃取法生產高濃度氨基磺酸鎳溶液的裝置及方法，包括圓柱形萃取反應器和澄清槽，所述澄清槽包括進料混合室、一級澄清室、二級澄清室及再生有機室，所述萃取反應器上設有固料加入口和透明視窗，萃取反應器的兩端分別設有過濾柱。所述方法主要通過以下工藝步驟實現：（1）向澄清槽加入純淨水和含鎳的負載有機，將固體氨基磺酸通過固料加入口不斷加入到萃取反應器中；（2）固體氨基磺酸在純淨水中溶解後與負載有機發生反應，得到再生有機和氨基磺酸鎳溶液；（3）再生有機排出；（4）使二級澄清室內的上層有機和下層水進入萃取反應器內進行反應，不斷循環，使負載有機反應完全；（5）靜止分相。
【專利說明】一種萃取法生產高濃度氨基磺酸鎳溶液的裝置及方法【技術領域】
[0001]本發明屬於有色溼法冶金領域，涉及一種萃取法生產高濃度氨基磺酸鎳溶液的裝置及方法。
【背景技術】
[0002]目前我國氨基磺酸鎳產品仍主要依靠進口，國內的缺口較大，市場發展整體前景較好。氨基磺酸鎳因內應力低、電鍍速度快，溶解度大，無汙染等，而成為近年國際上發展較快的一種電鍍主鹽，已廣泛應用於電鍍、電鑄、電子、汽車、航天、兵器、造幣、冶金、鎳網、無線電、彩色鋁合金、陶瓷、催化劑等行業，主要用於精密電鍍。精密電鍍又主要用於轎車和電子產品電鍍，近年來隨著我國IT產業和轎車工業的快速發展，我國精密電鍍發展也很快。另外近年來鹼性一次電池和二次電池外殼用深衝鍍鎳鋼帶的電鍍使用的也是氨基磺酸鎳。氨基黃酸鎳常用的製備方法是萃取法和鹼式碳酸鎳合成法。
[0003]在有色溼法冶金工業中，採用萃取法生產氨基磺酸鎳溶液時，通常都通過氨基磺酸溶液與含鎳負載有機萃取反應來製取氨基磺酸鎳溶液。由於常溫下氨基磺酸的溶解度較低，而在高溫下氨基磺酸又易於分解，因此用氨基磺酸溶液反萃產生的氨基磺酸鎳溶液濃度較低，並且在反應前首先要將固體氨基磺酸溶解成水溶液，既增加了生產工序，又加大了水的消耗量。同時得到的氨基磺酸鎳溶液鎳含量較低，在蒸發工序延長了蒸發時間，造成蒸汽的浪費。

【發明內容】

[0004]本發明的目的在 於針對現有技術存在的問題，提供一種萃取法生產高濃度氨基磺酸鎳溶液的裝置，利用該裝置能夠大大提高氨基磺酸鎳溶液產品的濃度。
[0005]本發明的另一目的在於提供一種萃取法生產高濃度氨基磺酸鎳溶液的方法。
[0006]為此，本發明採用如下技術方案:
一種萃取法生產高濃度氨基磺酸鎳溶液的裝置，包括圓柱形萃取反應器和澄清槽，所述萃取反應器上設有固料加入口和透明視窗，萃取反應器的兩端分別設有過濾柱；所述澄清槽包括進料混合室、一級澄清室、二級澄清室及再生有機室，所述進料混合室的底部通過第一連通口與一級澄清室相連通，所述一級澄清室的上部通過第一溢流孔、底部通過第二連通口與二級澄清室相連通；所述再生有機室位於二級澄清室內，並通過梯形折板與二級澄清室相隔開，且所述梯形折板上邊緣與澄清槽頂部之間形成有第三連通口，梯形折板上邊緣的下方處設有第二溢流孔；
所述萃取反應器的頂端通過混合液出料管與進料混合室相連通，所述進料混合室的底部連接有水相出液管、中部連接有負載有機出液管，所述水相出液管和負載有機出液管分別與計量泵相連接，所述計量泵通過混合液進料管與萃取反應器的底端相連通；所述二級澄清室的底部連接有水相循環出液管、中部連接有負載有機循環出液管，所述水相循環出液管和負載有機循環出液管分別與計量泵相連接；所述二級澄清室的底部還連接有反萃液出液管，再生有機室的底部連接有再生有機出液管；
所述混合液進料管、混合液出料管、水相出液管、負載有機出液管、水相循環出液管、負載有機循環出液管、反萃液出液管及再生有機出液管上均安裝有控制閥門。
[0007]進一步地，所述二級澄清室的頂部設有第一澄清隔板和第二澄清隔板；所述水相循環出液管和負載有機循環出液管位於第二澄清隔離板與梯形折板之間。隔板作用是為了減小有機滯留帶，使有機與水相快速分相。
[0008]進一步地，所述過濾柱內設有通孔，過濾柱連接萃取反應器的一端設有濾網。設置過濾網的目的是為了防止固體氨基磺酸穿過。
[0009]一種萃取法生產高濃度氨基磺酸鎳溶液的方法，採用上述反應裝置，並通過以下工藝步驟實現:
(1)初始反應時，向澄清槽加入純淨水，且純淨水的加入體積小于澄清槽體積的I/ 4；將含鎳的負載有機小流量地不斷加入到澄清槽進料混合室負載有機出液管處，將固體氨基磺酸通過固料加入口不斷加入到萃取反應器中；
(2)同時打開水相出液管、 負載有機出液管、混合液進料管及混合液出料管的控制閥門，開啟計量泵，使澄清槽內的負載有機和純淨水通過負載有機出液管和水相出液管同時進入到萃取反應器中，固體氨基磺酸在純淨水中溶解後與負載有機發生反應，得到再生有機和氨基磺酸鎳溶液；將萃取反應器內的有機相與水相混合液通過混合液出料管導入澄清槽進料混合室內；
(3)進料混合室內的混合液由第一連通口進入一級澄清室內進行分相；一級澄清室內，分相較快的有機相通過第一溢流孔進入二級澄清室內，分相較慢的有機相和含鎳水溶液則通過第二連通口進入二級澄清室內繼續進行分相；二級澄清室內，再生有機通過第二溢流孔進入再生有機室內並通過再生有機出液管排出；
(4)當萃取反應器中有機相的顏色開始發綠，而萃取反應器中仍有少量未溶解的固體氨基磺酸時，則停止固體氨基磺酸的加入，減少負載有機的加入量；此時打開負載有機循環出液管和水相循環出液管的控制閥門，使二級澄清室內的上層有機相通過負載有機循環出液管、下層水相通過水相循環出液管並經混合液進料管進入萃取反應器內進行反應，如此不斷循環，使負載有機反應完全；
(5)循環反應一段時間後，當檢測到水相循環出液管中流出的水相pH值為4.5-5.5時，停止向澄清槽中加入負載有機，關閉計量泵，使萃取反應器中的所有溶液回流到澄清槽中，靜止分相，分相結束後，將二級澄清室內上層負載有機相回收留待下次使用，將下層水相通過反萃液出液管排出即得高濃度氨基磺酸鎳溶液。
[0010]步驟(2)中，將反萃液即反應後水溶液不斷循環使用，其原因在於氨基磺酸在水中溶解度較低，但是隨著反萃反應的發生，溶解在反萃液中的氨基磺酸不斷反應，就會有新的氨基磺酸溶解在反萃液中，形成氨基磺酸溶液與氨基磺酸鎳溶液的混合物，隨著氨基磺酸溶液與含鎳負載有機的反應不斷進行，就能夠形成高濃度的氨基磺酸鎳溶液。
[0011]步驟(4)中，有機相開始發綠，還有少量固體氨基磺酸未反應，說明反萃液中的鎳含量比較高了，此時溶液的酸度在逐漸升高，減少有機流量是為了讓負載有機反萃的比較徹底。本發明中，負載有機是萃取劑(P507)先經過鈉皂反應，再進行萃鎳而製得的。萃取劑本身呈淡黃色，含鎳後呈綠色，有機相開始發綠說明萃取反應器中的反應開始逐漸停止。[0012]本發明的有益效果在於:本發明將含鎳水溶液循環利用，在反應器中不斷溶解固體氨基磺酸並與負載有機反應，大大提高了氨基磺酸鎳溶液的濃度，最終可將氨基磺酸鎳溶液濃度提高到150g/L以上；直接用固體氨基磺酸反應，減少了溶酸工序，既節約成本，又減少操作人員的勞動強度；所製備的氨基磺酸鎳溶液濃度高，蒸發時間短，降低了蒸汽消耗量，也縮短了生產周期。此外，本發明反應裝置還可適用於其他類似固液反應。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1為本發明萃取法生產高濃度氨基磺酸鎳溶液裝置的結構示意圖；
圖2為本發明萃取法生產高濃度氨基磺酸鎳溶液裝置過濾柱的結構示意圖；
圖3為澄清槽的結構俯視圖；
圖4為圖3的A-A向剖視圖；
圖5為圖3的B-B向剖視圖；
圖中，1-萃取反應器，2-澄清槽，3-固料加入口，4-透明視窗，5-過濾柱，501-濾網，502-通孔，6-進料混合室，7- 一級澄清室，8- 二級澄清室，9-再生有機室，10-第一連通口，11-溢流孔，12-第二連通口，13-梯形折板，14-第二連通口，15-第二溢流孔，16-第一澄清隔板，17-第二澄清隔板，18-再生有機出液管，19-反萃液出液管，20-混合液出料管，21-負載有機出液管，22-水相出液管，23-計量泵，24-混合液進料管，25-負載有機循環出液管，26-水相循環出液管。
【具體實施方式】
[0014]如圖1-5所示，一種萃取法生產高濃度氨基磺酸鎳溶液的裝置，包括圓柱形萃取反應器I和澄清槽2，萃取反應器I上設有固料加入口 3和透明視窗4，萃取反應器I的兩端分別設有過濾柱5 ;澄清槽2的尺寸為600*300*250mm，澄清槽2包括進料混合室6、一級澄清室7、二級澄清室8及再生有機室9，進料混合室6的底部通過第一連通口 10與一級澄清室7相連通，一級澄清室7的上部通過第一溢流孔11、底部通過第二連通口 12與二級澄清室8相連通；再生有機室9位於二級澄清室8內，並通過梯形折板13與二級澄清室8相隔開，且梯形折板13上邊緣與澄清槽2頂部之間形成有第三連通口 14，梯形折板13上邊緣的下方處設有第二溢流孔15 ；
萃取反應器I的頂端通過混合液出料管20與進料混合室6相連通，進料混合室6正面距底部IOmm處連接有水相出液管22、正面距底部IOOmm處連接有負載有機出液管21，水相出液管22和負載有機出液管21分別與計量泵23相連接，計量泵23通過混合液進料管24與萃取反應器I的底端相連通；二級澄清室8的底部連接有水相循環出液管26、中部連接有負載有機循環出液管25,水相循環出液管26和負載有機循環出液管25分別與計量泵23相連接；二級澄清室8的底部還連接有反萃液出液管19，再生有機室9的底部連接有再生有機出液管18 ；
混合液進料管24、混合液出料管20、水相出液管22、負載有機出液管21、水相循環出液管26、負載有機循環出液管25、反萃液出液管19及再生有機出液管18上均安裝有控制閥門；
二級澄清室8的頂部設有第一澄清隔板16和第二澄清隔板17 ;水相循環出液管26和負載有機循環出液管25位於第二澄清隔離板17與梯形折板13之間；過濾柱5內設有通孔502，過濾柱5連接萃取反應器I的一端設有濾網501。
[0015]一種萃取法生產高濃度氨基磺酸鎳溶液的方法，採用上述反應裝置，並通過以下工藝步驟實現:
(1)初始反應時，向澄清槽加入純淨水，且純淨水的加入體積小于澄清槽體積的I/ 4；將含鎳的負載有機小流量地不斷加入到澄清槽進料混合室負載有機出液管處，將固體氨基磺酸通過固料加入口不斷加入到萃取反應器中；
(2)同時打開水相出液管、負載有機出液管、混合液進料管及混合液出料管的控制閥門，開啟計量泵，使澄清槽內的負載有機和純淨水通過負載有機出液管和水相出液管同時進入到萃取反應器中，固體氨基磺酸在純淨水中溶解後與負載有機發生反應，得到再生有機和氨基磺酸鎳溶液；將萃取反應器內的有機相與水相混合液通過混合液出料管導入澄清槽進料混合室內；
(3)進料混合室內的混合液由第一連通口進入一級澄清室內進行分相；一級澄清室內，分相較快的有機相通過第一溢流孔進入二級澄清室內，分相較慢的有機相和含鎳水溶液則通過第二連通口進入二級澄清室內繼續進行分相；二級澄清室內，再生有機通過第二溢流孔進入再生有機室內並通過再生有機出液管排出；
(4)當萃取反應器中有機相的顏色開始發綠，而萃取反應器中仍有少量未溶解的固體氨基磺酸時，則停止固體氨基磺酸的加入，減少負載有機的加入量；此時打開負載有機循環出液管和水相循環出液管的控制閥門，使二級澄清室內的上層有機相通過負載有機循環出液管、下層水相通過水相循環出液管並經混合液進料管進入萃取反應器內進行反應，如此不斷循環，使負載有機反應完全；
(5)循環反應一段時間後，當檢測到水相循環出液管中流出的水相pH值為4.5-5.5時，停止向澄清槽中加入負載有機，關閉計量泵，使萃取反應器中的所有溶液回流到澄清槽中，靜止分相，分相結束後，將二級澄清室內上層負載有機相回收留待下次使用，將下層水相通過反萃液出液管排出即得高濃度氨基磺酸鎳溶液。
【權利要求】
1.一種萃取法生產高濃度氨基磺酸鎳溶液的裝置，其特徵在於，包括圓柱形萃取反應器和澄清槽，所述萃取反應器上設有固料加入口和透明視窗，萃取反應器的兩端分別設有過濾柱；所述澄清槽包括進料混合室、一級澄清室、二級澄清室及再生有機室，所述進料混合室的底部通過第一連通口與一級澄清室相連通，所述一級澄清室的上部通過第一溢流孔、底部通過第二連通口與二級澄清室相連通；所述再生有機室位於二級澄清室內，並通過梯形折板與二級澄清室相隔開，且所述梯形折板上邊緣與澄清槽頂部之間形成有第三連通口，梯形折板上邊緣的下方處設有第二溢流孔； 所述萃取反應器的頂端通過混合液出料管與進料混合室相連通，所述進料混合室的底部連接有水相出液管、中部連接有負載有機出液管，所述水相出液管和負載有機出液管分別與計量泵相連接，所述計量泵通過混合液進料管與萃取反應器的底端相連通；所述二級澄清室的底部連接有水相循環出液管、中部連接有負載有機循環出液管，所述水相循環出液管和負載有機循環出液管分別與計量泵相連接；所述二級澄清室的底部還連接有反萃液出液管，再生有機室的底部連接有再生有機出液管； 所述混合液進料管、混合液出料管、水相出液管、負載有機出液管、水相循環出液管、負載有機循環出液管、反萃液出液管及再生有機出液管上均安裝有控制閥門。
2.根據權利要求1所述的一種萃取法生產高濃度氨基磺酸鎳溶液的裝置，其特徵在於，所述二級 澄清室的頂部設有第一澄清隔板和第二澄清隔板；所述水相循環出液管和負載有機循環出液管位於第二澄清隔離板與梯形折板之間。
3.根據權利要求1所述的一種萃取法生產高濃度氨基磺酸鎳溶液的裝置，其特徵在於，所述過濾柱內設有通孔，過濾柱連接萃取反應器的一端設有濾網。
4.一種萃取法生產高濃度氨基磺酸鎳溶液的方法，其特徵在於，採用權利要求1所述裝置，並通過以下工藝步驟實現: (1)初始反應時，向澄清槽加入純淨水，且純淨水的加入體積小于澄清槽體積的I/ 4；將含鎳的負載有機小流量地不斷加入到澄清槽進料混合室負載有機出液管處，將固體氨基磺酸通過固料加入口不斷加入到萃取反應器中； (2)同時打開水相出液管、負載有機出液管、混合液進料管及混合液出料管的控制閥門，開啟計量泵，使澄清槽內的負載有機和純淨水通過負載有機出液管和水相出液管同時進入到萃取反應器中，固體氨基磺酸在純淨水中溶解後與負載有機發生反應，得到再生有機和氨基磺酸鎳溶液；將萃取反應器內的有機相與水相混合液通過混合液出料管導入澄清槽進料混合室內； (3)進料混合室內的混合液由第一連通口進入一級澄清室內進行分相；一級澄清室內，分相較快的有機相通過第一溢流孔進入二級澄清室內，分相較慢的有機相和含鎳水溶液則通過第二連通口進入二級澄清室內繼續進行分相；二級澄清室內，再生有機通過第二溢流孔進入再生有機室內並通過再生有機出液管排出； (4)當萃取反應器中有機相的顏色開始發綠，而萃取反應器中仍有少量未溶解的固體氨基磺酸時，則停止固體氨基磺酸的加入，減少負載有機的加入量；此時打開負載有機循環出液管和水相循環出液管的控制閥門，使二級澄清室內的上層有機相通過負載有機循環出液管、下層水相通過水相循環出液管並經混合液進料管進入萃取反應器內進行反應，如此不斷循環，使負載有機反應完全；(5)循環反應一段時間後，當檢測到水相循環出液管中流出的水相pH值為4.5-5.5時，停止向澄清槽中加入負載有機，關閉計量泵，使萃取反應器中的所有溶液回流到澄清槽中，靜止分相，分相結束後，將二級澄清室內上層負載有機相回收留待下次使用，將下層水相通過反萃液出液管排出即得高濃度氨基磺酸鎳溶液 。
【文檔編號】C01B21/096GK103950906SQ201410179798
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年4月30日 優先權日:2014年4月30日
【發明者】楊志強, 趙德, 王翠亞, 於紅, 王定錄, 秦雪萍, 王金平 申請人:金川集團股份有限公司