納米二氧化矽改性複合織物的製備方法
2023-06-10 08:00:36
納米二氧化矽改性複合織物的製備方法
【專利摘要】本發明公開一種納米二氧化矽改性複合織物的製備方法，其包括步驟：將無水乙醇、去離子水和氨水混合後，在反應溫度25℃～30℃下攪拌均勻，加入4:1的無水乙醇和正矽酸乙酯混合液，得到二氧化矽反應液，將上述反應液攪拌3-5min後反應24～32小時，得到的膠體微球懸浮液，離心分離得到二氧化矽膠體微粒；將二氧化矽膠體微粒用無水乙醇稀釋，得到二氧化矽膠體微粒懸浮液，將基底織物浸漬在該懸浮液，並進行凝膠老化和超臨界乾燥，得到二氧化矽改性複合織物；上述二氧化矽反應液中氨水的濃度為0.28～0.54mol/L，水的濃度為4.15～6.68mol/L，正矽酸乙酯的濃度為0.10～0.35mol/L。本發明二氧化矽膠體微粒可以均勻的覆蓋在織物表面，得到的二氧化矽改性複合織物還具有良好的阻燃性能。
【專利說明】納米二氧化矽改性複合織物的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及化學合成織物技術，尤其是涉及一種納米二氧化矽改性複合織物的製備方法。
【背景技術】
[0002]由於納米材料所具有的「小尺寸效應」、「界面效應」、「量子尺寸效應」和「宏觀量子隧道效應」，使得納米材料在結構、光電、磁和化學性質等方面表現出與普通材料不同的特異性。
[0003]二氧化矽(S12)氣凝膠是典型的納米孔超級隔熱材料，是一種納米顆粒相互聚集而成的納米多孔材料，具有許多特殊的性質，如高比表面積、低密度、高孔隙率、低熱導率，是目前發現的最輕、隔熱效果最好的固體材料。
[0004]當S12氣凝膠膠體微球為結構單元通過自組裝方法構建膠體晶體的研究成果已經有大量報導，膠體晶體結構是一類具有周期性排列結構的介電材料，其最顯著的特徵是具有光子禁帶，當可見光落入該禁帶時，特定波長的光將不能通過，而在表面發生相干衍射，產生絢麗的結構色，具有高亮度、高飽和度、永不褪色等特徵。
[0005]因此，如何通過控制S12氣凝膠微粒與紡織物複合，控制複合織物的顏色，成為當前急需解決的技術難題之一。
【發明內容】
[0006]為克服現有技術的缺陷，本發明提出一種納米二氧化矽改性複合織物的製備方法，通過控制S12氣凝膠微粒粒徑來調整改性複合織物的顏色。
[0007]本發明採用如下技術方案實現:一種納米二氧化矽改性複合織物的製備方法，其包括步驟:
[0008]a、製備二氧化矽膠體微粒:將無水乙醇、去離子水和氨水混合後，在反應溫度25°C?30°C下攪拌均勻，加入4:1的無水乙醇和正矽酸乙酯混合液，得到二氧化矽反應液，將上述反應液攪拌3-5min後反應24?32小時，得到的膠體微球懸浮液，離心分離得到二氧化矽膠體微粒；
[0009]b、將二氧化矽膠體微粒用無水乙醇稀釋，得到二氧化矽膠體微粒懸浮液，將基底織物浸潰在該懸浮液，在恆溫恆溼環境下保持48?84小時，直至溶劑乙醇完全揮發後，並進行凝膠老化和超臨界乾燥，得到二氧化矽改性複合織物；
[0010]上述二氧化矽反應液中氨水的濃度為0.28?0.54mol/L，水的濃度為4.15?6.68mol/L,正娃酸乙酯的濃度為0.10?0.35mol/L。
[0011]其中，基底織物為滌綸、棉或高強度合成纖維製成。
[0012]其中，高強度合成纖維為芳醯胺纖維、碳纖維和高強度聚乙烯纖維的其中一種。
[0013]其中，所述超臨界乾燥是在溫度為40_75°C及壓力為15_30MPa的環境下進行。
[0014]其中，凝膠老化時間為2?12小時。
[0015]與現有技術相比，本發明具有如下有益效果:
[0016]本發明通過控制製備二氧化矽膠體微粒的粒徑大小，採用重力沉降自組裝法在基底織物上，二氧化矽膠體微粒大小均勻且外表光滑，可以均勻的覆蓋在織物表面，並可以通過調整二氧化矽膠體微粒的粒徑大小來調整改性複合織物的顏色。另外，由於二氧化矽膠體對二氧化矽改性複合織物表面的包裹使得其本身不易燃燒，也就是說，本發明提供的二氧化矽改性複合織物還具有良好的阻燃性能。
【具體實施方式】
[0017]下面將結合具體的實施例對本發明的技術方案作進一步的解釋和說明。
[0018]本發明包括如下步驟:
[0019]首先，製備S12氣凝膠(即二氧化矽膠體)微粒。
[0020]將無水乙醇、去離子水和氨水，打開恆溫磁力攪拌器，控制反應溫度25°C?30°C下攪拌1min(300r/min),混合均勻後加入4:1的無水乙醇和正娃酸乙酯混合液,得到二氧化矽反應液，其中，上述反應液中氨水的濃度為0.28?0.54mol/L，水的濃度為4.15?6.68mol/L,正矽酸乙酯的濃度為0.10?0.35mol/L ;將上述反應液快速攪拌3_5min後在一定轉速(300r/min)和溫度(25°C )下反應24-32小時，直到反應結束；將得到的膠體微球懸浮液利用離心機在6000r/min離心分離，分離後用去離子水和無水乙醇各清洗三次，並在溫度80°C?90°C烘乾，製得S12氣凝膠微粒。
[0021]其中，氨水作為催化劑催化水解和縮聚反應製備S12氣凝膠微粒，因此，氨水在上述反應液中濃度的增加將加快了正矽酸乙酯的水解速率和縮聚速率，易使大量低聚物聚合生成較大粒徑的S12氣凝膠微粒，但是，含量過高的氨水濃度將會導致聚集過程中發生S12氣凝膠微粒的沉降，因此，本發明選擇上述反應液中氨水的含量為0.28?0.54mol/L,以利於生成粒徑合適的S12氣凝膠微粒。
[0022]上述反應液中水含量的增大，正矽酸乙酯的水解速率變快，成核數目和聚合速率同時增加，生成的S12氣凝膠微粒的粒徑也隨之增大。但是，過高的水含量會稀釋氨水和正矽酸乙酯的濃度，反而易使S12氣凝膠微粒的粒徑減小。因此，本發明選擇上述反應液中水的含量為4.15?6.68mol/L,既可合成單分散的S12氣凝膠微粒，又可避免水用量過高生成粒徑過小的S12氣凝膠微粒。
[0023]上述反應液中正矽酸乙酯含量的增加，生成的S12氣凝膠微粒的粒徑也隨之增大。但是，混合液中含量過高的正矽酸乙酯水解反應後會產生大量的離子，這些離子含量隨正矽酸乙酯濃度增加而增加，減少S12氣凝膠微粒表面負電性，增加發生聚集的可能性，因此過高濃度的正矽酸乙酯含量會導致S12氣凝膠微粒單分散性的降低以並發生沉降，故本發明選擇上述反應液中正矽酸乙酯的含量為0.10?0.35mol/L。
[0024]其次，將製備得到的二氧化矽膠體微粒用無水乙醇稀釋，得到S12氣凝膠微粒懸浮液。
[0025]最後，將作為基底的織物浸潰在S12氣凝膠微粒懸浮液，在恆溫恆溼環境下(25°C，相對溼度60% )保持48?84小時，直至溶劑乙醇完全揮發後，並進行凝膠老化，最後進行超臨界乾燥(所述乾燥的溫度為40-75°C，壓力為15-30MPa)，得到二氧化矽改性複合織物。
[0026]其中，基底織物也可以為高強度合成纖維，比如為芳醯胺纖維、碳纖維、高強度聚乙烯纖維中的一種。
[0027]以下以一個優選實施例來進一步說明本發明:
[0028]製備S12氣凝膠微粒時，將無水乙醇、去離子水和氨水，打開恆溫磁力攪拌器，控制反應溫度25°C下攪拌10min(300r/min),混合均勻後加入4:1的無水乙醇和正娃酸乙酯混合液，得到二氧化矽反應液，其中，上述反應液中氨水的含量為0.48mol/L，水的含量為
6.38mol/L,正矽酸乙酯的含量為0.32mol/L ;將上述反應液快速攪拌3min後在一定轉速(300r/min)和溫度(25°C )下反應24小時，直到反應結束；將得到的膠體微球懸浮液利用離心機在6000r/min離心分離，分離後用去離子水和無水乙醇各清洗三次，並在溫度80°C烘乾，製得S12氣凝膠微粒。
[0029]經粒度測試儀測試S12氣凝膠微粒，發現S12氣凝膠微粒的平均粒徑介於215.6nm?282.3nm。在電鏡下觀察S12氣凝膠微粒，發現製備得到的S12氣凝膠微粒表面光滑，球形度好，大小均一，具有良好的單分散性。
[0030]將將製備得到的S12氣凝膠微粒用無水乙醇稀釋至1.0wt%，超聲分散均勻；先將作為基底的滌綸織物用去離子水超聲清洗lOmin，然後將織物浸潰在S12氣凝膠微粒懸浮液，在恆溫恆溼環境下(25 °C，相對溼度60% )保持64小時，直至溶劑乙醇完全揮發後，並進行凝膠老化，最後進行超臨界乾燥。得到二氧化矽改性複合織物。
[0031]通過三維視頻顯微鏡觀察二氧化矽改性複合織物可以發現，S12氣凝膠微粒均勻覆蓋在滌綸織物表面。
[0032]以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，並不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。
【權利要求】
1.一種納米二氧化矽改性複合織物的製備方法，其特徵在於，包括步驟: a、製備二氧化矽膠體微粒:將無水乙醇、去離子水和氨水混合後，在反應溫度25°C?30°C下攪拌均勻，加入4:1的無水乙醇和正矽酸乙酯混合液，得到二氧化矽反應液，將上述反應液攪拌3-5min後反應24?32小時，得到的膠體微球懸浮液，離心分離得到二氧化矽膠體微粒； b、將二氧化矽膠體微粒用無水乙醇稀釋，得到二氧化矽膠體微粒懸浮液，將基底織物浸潰在該懸浮液，在恆溫恆溼環境下保持48?84小時，直至溶劑乙醇完全揮發後，並進行凝膠老化和超臨界乾燥，得到二氧化矽改性複合織物； 上述二氧化矽反應液中氨水的濃度為0.28?0.54mol/L,水的濃度為4.15?6.68mol/L,正娃酸乙酯的濃度為0.10?0.35mol/L。
2.根據權利要求1所述納米二氧化矽改性複合織物的製備方法，其特徵在於，基底織物為滌綸、棉或高強度合成纖維製成。
3.根據權利要求2所述納米二氧化矽改性複合織物的製備方法，其特徵在於，高強度合成纖維為芳醯胺纖維、碳纖維和高強度聚乙烯纖維的其中一種。
4.根據權利要求1所述納米二氧化矽改性複合織物的製備方法，其特徵在於，所述超臨界乾燥是在溫度為40-75°C及壓力為15-30MPa的環境下進行。
5.根據權利要求1所述納米二氧化矽改性複合織物的製備方法，其特徵在於，凝膠老化時間為2?12小時。
【文檔編號】D06M101/36GK104233787SQ201410469361
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月15日 優先權日:2014年9月15日
【發明者】劉鵬 申請人:劉鵬