銪摻雜硫代鋁酸鹽發光材料、製備方法及其應用的製作方法

2023-06-10 20:27:46

銪摻雜硫代鋁酸鹽發光材料、製備方法及其應用的製作方法
【專利摘要】一種銪摻雜硫代鋁酸鹽發光材料，其化學式為MeAl2S4：Eu3+，MeAl2S4是基質，Eu3+離子是激活元素，其中，x為0.01～0.08，Me為鎂元素、鈣元素、鍶元素、鋇元素和鋅元素中的一種。該銪摻雜硫代鋁酸鹽發光材料製成的發光薄膜的電致發光光譜（EL）中，在506nm波長區都有很強的發光峰，能夠應用於薄膜電致發光顯示器中。本發明還提供該銪摻雜硫代鋁酸鹽發光材料的製備方法及其應用。
【專利說明】銪摻雜硫代鋁酸鹽發光材料、製備方法及其應用 【【技術領域】】
[0001] 本發明涉及一種銪摻雜硫代鋁酸鹽發光材料、其製備方法、銪摻雜硫代鋁酸鹽發 光薄膜、其製備方法、薄膜電致發光器件及其製備方法。 【【背景技術】】
[0002] 薄膜電致發光顯示器（TFELD)由於其主動發光、全固體化、耐衝擊、反應快、視角 大、適用溫度寬、工序簡單等優點，已引起了廣泛的關注，且發展迅速。目前，研究彩色及至 全色TFELD，開發多波段發光的材料，是該課題的發展方向。但是，可應用於薄膜電致發光顯 示器的銪摻雜硫代鋁酸鹽發光材料，仍未見報導。 【
【發明內容】
】
[0003] 基於此，有必要提供一種可應用於薄膜電致發光器件的銪摻雜硫代鋁酸鹽發光材 料、其製備方法、銪摻雜硫代鋁酸鹽發光薄膜、其製備方法、使用該銪摻雜硫代鋁酸鹽發光 材料的薄膜電致發光器件及其製備方法。
[0004] 一種銪摻雜硫代鋁酸鹽發光材料，其化學式為MeAl2S4 :xEu3+，MeAl2S4是基質，Eu3+ 離子是激活元素，其中，X為ο. 01?ο. 08,Me為鎂元素、鈣元素、鍶元素、鋇元素和鋅元素中 的一種。
[0005] 所述 X 為 0.05。
[0006] -種銪摻雜硫代鋁酸鹽發光材料的製備方法，包括以下步驟：
[0007] 根據MeAl2S4 :xEu3+各元素的化學計量比稱取MeS，A12S3和Eu2S 3粉體並混合均勻， 其中，X為0. 01?0. 08, Me為鎂元素、鈣元素、鍶元素、鋇元素和鋅元素中的一種；及
[0008] 將混合均勻的粉體在900°C?1300°C下燒結0. 5小時?5小時即得到化學式為 MeAl2S4 :xEu3+的銪摻雜硫代鋁酸鹽發光材料。
[0009] -種銪摻雜硫代鋁酸鹽發光薄膜，該銪摻雜硫代鋁酸鹽發光薄膜的材料的化學通 式為MeAl 2S4 :xEu3+，MeAl2S4是基質，Eu3+離子是激活元素，其中，X為0. 01?0. 08, Me為鎂 元素、鈣元素、鍶元素、鋇元素和鋅元素中的一種。
[0010] 一種銪摻雜硫代鋁酸鹽發光薄膜的製備方法，包括以下步驟：
[0011] 根據MeAl2S4 :xEu3+各元素的化學計量比稱取MeS，A12S3和Eu2S 3粉體並混合均勻， 其中，X為0. 01?0. 08, Me為鎂元素、鈣元素、鍶元素、鋇元素和鋅元素中的一種；
[0012] 將所述靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設備的真空腔體，並將真空腔體的真空度 設置為 1. ο X l(T3Pa ?1. 0 X l(T5Pa ;及
[0013] 調整磁控濺射鍍膜工藝參數為：基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強 0. 2Pa?4Pa，工作氣體的流量為lOsccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C，接著進行制 膜，得到化學式為MeAl 2S4 :xEu3+的銪摻雜硫代鋁酸鹽發光薄膜。
[0014] 還包括步驟：將所述銪摻雜硫代鋁酸鹽發光薄膜於50(TC?80(TC下真空退火處 理lh?3h。
[0015] 一種薄膜電致發光器件，該薄膜電致發光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發光 層以及陰極層，所述發光層的材料為銪摻雜硫代鋁酸鹽發光材料，該銪摻雜硫代鋁酸鹽發 光材料的化學式為MeAl 2S4 :xEu3+，MeAl2S4是基質，Eu3+離子是激活元素，其中，X為0. 01? 0. 08, Me為鎂元素、鈣元素、鍶元素、鋇元素和鋅元素中的一種。
[0016] 一種薄膜電致發光器件的製備方法，包括以下步驟：
[0017] 提供具有陽極的襯底；
[0018] 在所述陽極上形成發光層，所述發光層的材料為銪摻雜硫代鋁酸鹽發光材料，該 銪摻雜硫代鋁酸鹽發光材料的化學式為MeAl 2S4 :xEu3+，MeAl2S4是基質，Eu3+離子是激活元 素，其中，X為〇. 〇1?〇. 08, Me為鎂元素、鈣元素、鍶元素、鋇元素和鋅元素中的一種；
[0019] 在所述發光層上形成陰極。
[0020] 所述發光層的製備包括以下步驟：
[0021] 根據MeAl2S4 :xEu3+各元素的化學計量比稱取MeS，A12S3和Eu2S 3粉體並混合均勻 在900°C?1300°C下燒結0.5小時?5小時製成靶材，其中，X為0.01?0.08, Me為鎂元 素、鈣元素、鍶元素、鋇元素和鋅元素中的一種；
[0022] 將所述靶材以及所述襯底裝入磁控濺射鍍膜設備的真空腔體，並將真空腔體的真 空度設置為 1. 〇 X l〇_3Pa ?1. 0 X 10_5Pa ;
[0023] 調整磁控濺射鍍膜工藝參數為：基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強 0. 2Pa?4Pa，工作氣體的流量為lOsccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C，接著進行制 膜，在所述陽極上形成發光層。
[0024] 還包括步驟：將所述銪摻雜硫代鋁酸鹽發光薄膜於50(TC?80(TC下真空退火處 理lh?3h。
[0025] 上述銪摻雜硫代鋁酸鹽發光材料（MeAl2S4 :xEu3+)製成的發光薄膜的電致發光光 譜（EL)中，在506nm波長區都有很強的發光峰，能夠應用於薄膜電致發光顯示器中。 【【專利附圖】

【附圖說明】】
[0026] 圖1為一實施方式的薄膜電致發光器件的結構示意圖；
[0027] 圖2為實施例1製備的銪摻雜硫代鋁酸鹽發光薄膜的電致發光譜圖；
[0028] 圖3為實施例1製備的銪摻雜硫代鋁酸鹽發光薄膜的XRD圖；
[0029] 圖4是實施例1製備的薄膜電致發光器件的電壓與電流密度和電壓與亮度之間的 關係曲線圖。 【【具體實施方式】】
[0030] 下面結合附圖和具體實施例對銪摻雜硫代鋁酸鹽發光材料、其製備方法、銪摻雜 硫代鋁酸鹽發光薄膜、其製備方法、薄膜電致發光器件及其製備方法進一步闡明。
[0031] 一實施方式的銪摻雜硫代鋁酸鹽發光材料，其化學式為MeAl2S4 :xEu3+，MeAl2S4是 基質，Eu3+離子是激活元素，其中，x為0. 01?0. 08, Me為鎂元素、鈣元素、鍶元素、鋇元素 和鋅元素中的一種。
[0032] 優選的，X 為 0.05。
[0033] 該銪摻雜硫代鋁酸鹽發光材料製成的發光薄膜的電致發光光譜（EL)中，在506nm 波長區都有很強的發光峰，能夠應用於薄膜電致發光顯示器中。
[0034] 上述銪摻雜硫代鋁酸鹽發光材料的製備方法，包括以下步驟：
[0035] 步驟S11、根據MeAl2S4 :xEu3+各元素的化學計量比稱取MeS，A12S3和Eu2S 3粉體並 混合均勻，其中，X為ο. 〇 1?〇. 08，Me為鎂元素、鈣元素、鍶元素、鋇元素和鋅元素中的一種； 及
[0036] 將混合均勻的粉體在900°C?1300°C下燒結0. 5小時?5小時即得到化學式為 MeAl2S4 :xEu3+的銪摻雜硫代鋁酸鹽發光材料。
[0037] 該步驟中，優選的，X為0· 05。
[0038] 步驟S12、將混合均的粉體在900°C?1300°C下燒結0. 5小時?5小時即可得到銪 摻雜硫代鋁酸鹽發光材料，其化學式為MeAl2S4 :xEu3+。
[0039] 該步驟中，優選的在1250°C下燒結3小時。
[0040] 一實施方式的銪摻雜硫代鋁酸鹽發光薄膜，該銪摻雜硫代鋁酸鹽發光薄膜的材料 的化學通式為MeAl2S4 :xEu3+，MeAl2S4是基質，Eu3+離子是激活元素，其中，X為0. 01?0. 08， Me為鎂元素、鈣元素、鍶元素、鋇元素和鋅元素中的一種。
[0041] 優選的，X 為 0.05。
[0042] 上述銪摻雜硫代鋁酸鹽發光薄膜的製備方法，包括以下步驟：
[0043] 步驟S21、按MeAl2S4 :xEu3+各元素的化學計量比稱取MeS，A12S3和Eu2S 3粉體並混 合均勻，其中，X為〇. 〇1?〇. 08, Me為鎂元素、鈣元素、鍶元素、鋇元素和鋅元素中的一種。
[0044] 該步驟中，優選的，X為0. 05,在1250°C下燒結3小時成直徑為50mm，厚度為2mm 的陶瓷靶材。
[0045] 步驟S22、將步驟S21中得到的靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設備的真空腔體， 並將真空腔體的真空度設置為1. ox l(T3Pa?1. OX 10_5Pa。
[0046] 該步驟中，優選的，真空度為5X10_4Pa。
[0047] 步驟S23、調整磁控濺射鍍膜工藝參數為：基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作 壓強0. 2Pa?4Pa，工作氣體的流量為lOsccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C ;接著 進行制膜，得到化學式為MeAl2S4 :XEu3+的銪摻雜硫代鋁酸鹽發光薄膜。
[0048] 還包括步驟：將所述銪摻雜硫代鋁酸鹽發光薄膜於50(TC?80(TC下真空退火處 理lh?3h。
[0049] 該步驟中，優選的基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強2Pa，工作氣體為氧氣，工 作氣體的流量為25 SCCm，襯底溫度為500°C。
[0050] 請參閱圖1，一實施方式的薄膜電致發光器件100,該薄膜電致發光器件100包括 依次層疊的襯底1、陽極2、發光層3以及陰極4。
[0051] 襯底1為玻璃襯底。陽極2為形成於玻璃襯底上的氧化銦錫（IT0)。發光層3的 材料為銪摻雜硫代鋁酸鹽發光材料，該銪摻雜硫代鋁酸鹽發光材料的化學式為MeAl 2S4 : xEu3+，MeAl2S4是基質，Eu3+離子是激活元素，其中，X為0. 01?0. 08，Me為鎂元素、|丐元素、 鍶元素、鋇元素和鋅元素中的一種。陰極4的材質為銀（Ag)。
[0052] 上述薄膜電致發光器件的製備方法，包括以下步驟：
[0053] 步驟S31、提供具有陽極2的襯底1。
[0054] 本實施方式中，襯底1為玻璃襯底，陽極2為形成於玻璃襯底上的氧化銦錫（IT0)。 具有陽極2的襯底1先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗並用對其進行氧等離子處 理。
[0055] 步驟S32、在陽極2上形成發光層3,發光層3的材料為銪摻雜硫代鋁酸鹽發光材 料，該銪摻雜硫代鋁酸鹽發光材料的化學式為MeAl 2S4 :xEu3+，MeAl2S4是基質，Eu3+離子是激 活元素，其中，X為0. 01?0. 08, Me為鎂元素、鈣元素、鍶元素、鋇元素和鋅元素中的一種。
[0056] 本實施方式中，發光層3由以下步驟製得：
[0057] 首先，將MeAl2S4 :xEu3+各元素的化學計量比稱取MeS，A12S3和Eu2S 3粉體並混合均 勻在900°C?1300°C下燒結0.5小時?5小時製成靶材，其中，X為0.01?0.08, Me為鎂 元素、鈣元素、鍶元素、鋇元素和鋅元素中的一種。
[0058] 其次，將靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設備的真空腔體，並將真空腔體的真空 度設置為 1. 〇 X l(T3Pa ?1. 0 X l(T5Pa。
[0059] 該步驟中，優選的，真空度為5X10_4Pa。
[0060] 然後，調整磁控濺射鍍膜工藝參數為：基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓 強0. 2Pa?4Pa，工作氣體的流量為lOsccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C，接著進 行制膜，在陽極2上形成發光層3。
[0061] 該步驟中，優選的基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強2Pa，工作氣體為氧氣，工 作氣體的流量為25 SCCm，襯底溫度為500°C，雷射能量為300W。
[0062] 還包括步驟：將所述銪摻雜硫代鋁酸鹽發光薄膜於50(TC?80(TC下真空退火處 理lh?3h。
[0063] 步驟S33、在發光層3上形成陰極4。
[0064] 本實施方式中，陰極4的材料為銀(Ag)，由蒸鍍形成。
[0065] 下面為具體實施例。
[0066] 實施例1
[0067] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 lmmol 的 ZnS，lmmol 的 A12S3 和 0. 05mmol 的 Eu2S3 粉 體，經過均勻混合後，在1250°C下燒結成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷祀材，並將祀材裝 入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，並用 對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為60mm。用機械泵和分 子泵把腔體的真空度抽到5. OX 10_4Pa，氧氣的工作氣體流量為25SCCm，壓強調節為2. OPa， 襯底溫度為500°C。得到的樣品化學式為ZnAl2S4 :0. 05Eu3+的發光薄膜，然後將得到的發光 薄膜在真空度中真空度為〇. OlPa，退火溫度為600°C，退火處理2h，然後在發光薄膜上面蒸 鍍一層Ag,作為陰極。
[0068] 本實施例中得到的銪摻雜硫代鋁酸鹽發光薄膜的化學通式為ZnAl2S4 :0. 03Eu3+。
[0069] 請參閱圖2,圖2所示為得到的銪摻雜硫代鋁酸鹽發光薄膜的電致發光譜（EL)。由 圖2可以看出，電致發光譜中，在506nm波長區都有很強的發光峰，能夠應用於薄膜電致發 光顯不器中。
[0070] 請參閱圖3,圖3為實施例1製備的銪摻雜硫代鋁酸鹽發光薄膜的XRD曲線，測試 對照標準PDF卡片。從圖3中可以看出，圖中的衍射峰是硫代鋁酸鹽的結晶峰，沒有出現摻 雜元素以及其它雜質的衍射峰；說明該製備方法得到的產品具有良好的結晶質量。
[0071] 請參閱圖4,圖4是實施例1製備的薄膜電致發光器件的電壓與電流密度和電壓與 亮度之間的關係曲線圖，曲線1是電壓與電流密度關係曲線，可看出該器件從電壓5.5V開 始發光，曲線2是電壓與亮度關係曲線，可以看出該器件的最大亮度為96cd/m2,表明器件具 有良好的發光特性。
[0072] 實施例2
[0073] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 lmmol 的 ZnS，lmmol 的 A12S3 和 0· Olmmol 的 Eu2S3 粉體，經過均勻混合後，在900°C下燒結成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷祀材，並將祀材裝 入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，並用 對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為45mm。用機械泵和分 子泵把腔體的真空度抽到1. 〇X l(T3Pa，氧氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強調節為0. 5Pa， 襯底溫度為250°C，得到的樣品的化學式為ZnAl2S4 :0. 01Eu3+的發光薄膜，然後將得到的發 光薄膜在真空度中真空度為〇. 01Pa，退火溫度為500°C，退火處理lh，然後在發光薄膜上面 蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0074] 實施例3
[0075] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 lmmol 的 ZnS，lmmol 的 A12S3 和 0. 08mmol 的 Eu2S3 粉 體，經過均勻混合後，在1300°C下燒結成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷祀材，並將祀材裝 入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，並用 對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為95mm。用機械泵和分 子泵把腔體的真空度抽到1. 〇X l(T5Pa，氧氣的工作氣體流量為35SCCm，壓強調節為4. OPa， 襯底溫度為750°C，得到的樣品的化學式為ZnAl2S4 :0. 08Eu3+的發光薄膜，然後將得到的發 光薄膜在真空度中真空度為〇. 01Pa，退火溫度為800°C，退火處理3h，然後在發光薄膜上面 蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0076] 實施例4
[0077] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 lmmol 的 MgS，lmmol 的 A12S3 和 0· 03mmol 的 Eu2S3 粉 體，經過均勻混合後，在1250°C下燒結成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷祀材，並將祀材裝 入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，並用 對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為60mm。用機械泵和分 子泵把腔體的真空度抽到5. OX 10_4Pa，氧氣的工作氣體流量為25SCCm，壓強調節為2. OPa， 襯底溫度為500°C，得到的樣品的化學式為MgAl2S4 :0. 03Eu3+的發光薄膜，然後將得到的發 光薄膜在真空度中真空度為〇. 01Pa，退火溫度為600°C，退火處理2h，然後在發光薄膜上面 蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0078] 實施例5
[0079] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 lmmol 的 MgS，lmmol 的 A12S3 和 0· Olmmol 的 Eu2S3 粉體，經過均勻混合後，在900°C下燒結成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷祀材，並將祀材裝 入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，並用 對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為45mm。用機械泵和分 子泵把腔體的真空度抽到1. 〇X l(T3Pa，氧氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強調節為0. 2Pa， 襯底溫度為250°C，雷射能量500W。得到的樣品的化學式為MgAl2S4 :0. 01Eu3+的發光薄膜， 然後將得到的發光薄膜在真空度中真空度為0. 01Pa，退火溫度為500°C，退火處理lh，然後 在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0080] 實施例6
[0081] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 lmmol 的 MgS，lmmol 的 A12S3 和 0. 08mmol 的 Eu2S3 粉 體，經過均勻混合後，在1300°C下燒結成直徑為50_，厚度為2mm的陶瓷祀材，並將祀材裝 入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，並用 對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為95mm。用機械泵和分 子泵把腔體的真空度抽到1. 〇X l(T5Pa，氧氣的工作氣體流量為35SCCm，壓強調節為4. OPa， 襯底溫度為750°C，得到的樣品的化學式為MgAl2S4 :0. 08Eu3+的發光薄膜，然後將得到的發 光薄膜在真空度中真空度為〇. OlPa，退火溫度為800°C，退火處理3h，然後在發光薄膜上面 蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0082] 實施例7
[0083] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 lmmol 的 CaS，lmmol 的 A12S3 和 0. 03mmol 的 Eu2S3 粉 體，經過均勻混合後，在1250°C下燒結成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷祀材，並將祀材裝 入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，並用 對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為60mm。用機械泵和分 子泵把腔體的真空度抽到5. OX 10_4Pa，氧氣的工作氣體流量為25SCCm，壓強調節為2. OPa， 襯底溫度為500°C，得到的樣品的化學式為CaAl2S4 :0. 03Eu3+的發光薄膜，然後將得到的發 光薄膜在真空度中真空度為〇. 01Pa，退火溫度為600°C，退火處理2h，然後在發光薄膜上面 蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0084] 實施例8
[0085] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 lmmol 的 CaS，lmmol 的 A12S3 和 0· 0lmmol 的 Eu2S3 粉體，經過均勻混合後，在900°C下燒結成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷祀材，並將祀材裝 入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，並用 對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為45mm。用機械泵和分 子泵把腔體的真空度抽到1. 〇X l(T3Pa，氧氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強調節為0. 2Pa， 襯底溫度為250°C，雷射能量500W。得到的樣品的化學式為CaAl2S4 :0. 01Eu3+的發光薄膜， 然後將得到的發光薄膜在真空度中真空度為0. 01Pa，退火溫度為500°C，退火處理lh，然後 在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0086] 實施例9
[0087] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 lmmol 的 CaS，lmmol 的 A12S3 和 0· 08mmol 的 Eu2S3 的Ti02粉體，經過均勻混合後，在1300°C下燒結成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷祀材，並 將靶材裝入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯 底，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為95mm。用機械 泵和分子泵把腔體的真空度抽到l.〇Xl〇_ 5Pa，氧氣的工作氣體流量為35sCCm，壓強調節為 4. OPa，襯底溫度為750°C，得到的樣品的化學式為CaAl2S4 :0. 08Eu3+的發光薄膜，然後將得 到的發光薄膜在真空度中真空度為〇. 01Pa，退火溫度為800°C，退火處理3h，然後在發光薄 膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0088] 實施例10
[0089] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 lmmol 的 SrS，lmmol 的 A12S3 和 0. 03mmol 的 Eu2S3 粉 體，經過均勻混合後，在1250°C下燒結成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷祀材，並將祀材裝 入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，並用 對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為60mm。用機械泵和分 子泵把腔體的真空度抽到5. OX 10_4Pa，氧氣的工作氣體流量為25SCCm，壓強調節為2. OPa， 襯底溫度為500°C，得到的樣品的化學式為SrAl2S4 :0. 03Eu3+的發光薄膜，然後將得到的發 光薄膜在真空度中真空度為〇. OlPa，退火溫度為600°C，退火處理2h，然後在發光薄膜上面 蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0090] 實施例11
[0091] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 lmmol 的 SrS，lmmol 的 A12S3 和 0· Olmmol 的 Eu2S3 粉體，經過均勻混合後，在900°C下燒結成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷祀材，並將祀材裝 入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，並用 對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為45mm。用機械泵和分 子泵把腔體的真空度抽到1. 〇X l(T3Pa，氧氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強調節為0. 2Pa， 襯底溫度為250°C，雷射能量500W。得到的樣品的化學式為SrAl2S4 :0. 01Eu3+的發光薄膜， 然後將得到的發光薄膜在真空度中真空度為0. 01Pa，退火溫度為500°C，退火處理lh，然後 在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0092] 實施例12
[0093] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 lmmol 的 SrS，lmmol 的 A12S3 和 0. 08mmol 的 Eu2S3 粉 體，經過均勻混合後，在1300°C下燒結成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷祀材，並將祀材裝 入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，並用 對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為95mm。用機械泵和分 子泵把腔體的真空度抽到1. 〇X l(T5Pa，氧氣的工作氣體流量為35SCCm，壓強調節為4. OPa， 襯底溫度為750°C，得到的樣品的化學式為SrAl2S4 :0. 08Eu3+的發光薄膜，然後將得到的發 光薄膜在真空度中真空度為〇. 01Pa，退火溫度為800°C，退火處理3h，然後在發光薄膜上面 蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0094] 實施例13
[0095] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 lmmol 的 BaS，lmmol 的 A12S3 和 0. 03mmol 的 Eu2S3 粉 體，經過均勻混合後，在1250°C下燒結成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷祀材，並將祀材裝 入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，並用 對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為60mm。用機械泵和分 子泵把腔體的真空度抽到5. OX 10_4Pa，氧氣的工作氣體流量為25SCCm，壓強調節為2. OPa， 襯底溫度為500°C，得到的樣品的化學式為BaAl2S4 :0. 03Eu3+的發光薄膜，然後將得到的發 光薄膜在真空度中真空度為〇. 01Pa，退火溫度為600°C，退火處理2h，然後在發光薄膜上面 蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0096] 實施例14
[0097] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 lmmol 的 BaS，lmmol 的 A12S3 和 0· Olmmol 的 Eu2S3 粉體，經過均勻混合後，在900°C下燒結成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷祀材，並將祀材裝 入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，並用 對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為45mm。用機械泵和分 子泵把腔體的真空度抽到1. 〇X l(T3Pa，氧氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強調節為0. 2Pa， 襯底溫度為250°C，雷射能量500W。得到的樣品的化學式為BaAl2S4 :0. 01Eu3+的發光薄膜， 然後將得到的發光薄膜在真空度中真空度為0. OlPa，退火溫度為500°C，退火處理lh，然後 在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0098] 實施例15
[0099] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 lmmol 的 BaS，lmmol 的 A12S3 和 0. 08mmol 的 Eu2S3 粉 體，經過均勻混合後，在1300°C下燒結成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷祀材，並將祀材裝 入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，並用 對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為95mm。用機械泵和分 子泵把腔體的真空度抽到1. 〇X l(T5Pa，氧氣的工作氣體流量為35SCCm，壓強調節為4. OPa， 襯底溫度為750°C，得到的樣品的化學式為BaAl2S4 :0. 08Eu3+的發光薄膜，然後將得到的發 光薄膜在真空度中真空度為〇. OlPa，退火溫度為800°C，退火處理3h，然後在發光薄膜上面 蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0100] 以上所述實施例僅表達了本發明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但並 不能因此而理解為對本發明專利範圍的限制。應當指出的是，對於本領域的普通技術人員 來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬於本發明的保 護範圍。因此，本發明專利的保護範圍應以所附權利要求為準。
【權利要求】
1. 一種銪摻雜硫代鋁酸鹽發光材料，其特徵在於：其化學式為MeAl2S4 :xEu3+，MeAl2S4 是基質，Eu3+離子是激活元素，其中，x為0. 01?0. 08, Me為鎂元素、鈣元素、鍶元素、鋇元 素和鋅元素中的一種。
2. 根據權利要求1所述的發光材料，其特徵在於：所述X為0. 05。
3. -種銪摻雜硫代鋁酸鹽發光材料的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟： 根據MeAl2S4 :xEu3+各元素的化學計量比稱取MeS，A12S3和Eu2S 3粉體並混合均勻，其 中，X為0. 01?0. 08, Me為鎂元素、|丐元素、銀元素、鋇元素和鋅元素中的一種；及 將混合均勻的粉體在900°C?1300°C下燒結0. 5小時?5小時即得到化學式為 MeAl2S4 :xEu3+的銪摻雜硫代鋁酸鹽發光材料。
4. 一種銪摻雜硫代鋁酸鹽發光薄膜，其特徵在於，該銪摻雜硫代鋁酸鹽發光薄膜的材 料的化學通式為MeAl 2S4 :xEu3+，MeAl2S4是基質，Eu3+離子是激活元素，其中，X為0. 01? 0. 08, Me為鎂元素、鈣元素、鍶元素、鋇元素和鋅元素中的一種。
5. -種銪摻雜硫代鋁酸鹽發光薄膜的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟： 根據MeAl2S4 :xEu3+各元素的化學計量比稱取MeS，A12S3和Eu2S 3粉體並混合均勻，其 中，X為0. 01?0. 08, Me為鎂元素、|丐元素、銀元素、鋇元素和鋅元素中的一種； 將所述靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設備的真空腔體，並將真空腔體的真空度設置 為 1. 0 X l(T3Pa ?1. 0 X l(T5Pa ;及 調整磁控濺射鍍膜工藝參數為：基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強0. 2Pa? 4Pa，工作氣體的流量為lOsccm?35SCCm，襯底溫度為250°C?750°C，接著進行制膜，得到 化學式為MeAl 2S4 :Eu3+的銪摻雜硫代鋁酸鹽發光薄膜。
6. 根據權利要求5所述的銪摻雜硫代鋁酸鹽發光薄膜的製備方法，其特徵在於，還包 括步驟：將所述銪摻雜硫代鋁酸鹽發光薄膜於500°C?800°C下真空退火處理lh?3h。
7. -種薄膜電致發光器件，該薄膜電致發光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發光層 以及陰極層，其特徵在於，所述發光層的材料為銪摻雜硫代鋁酸鹽發光材料，該銪摻雜硫代 鋁酸鹽發光材料的化學式為MeAl 2S4 :XEu3+，MeAl2S4是基質，Eu3+離子是激活元素，其中，X為 0. 01?0. 08, Me為鎂元素、|丐元素、銀元素、鋇元素和鋅元素中的一種。
8. -種薄膜電致發光器件的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟： 提供具有陽極的襯底； 在所述陽極上形成發光層，所述發光層的材料為銪摻雜硫代鋁酸鹽發光材料，該銪摻 雜硫代鋁酸鹽發光材料的化學式為MeAl2S4 :XEu3+，MeAl2S4是基質，Eu3+離子是激活元素，其 中，X為0. 01?0. 08, Me為鎂元素、|丐元素、銀元素、鋇元素和鋅元素中的一種； 在所述發光層上形成陰極。
9. 根據權利要求8所述的薄膜電致發光器件的製備方法，其特徵在於，所述發光層的 製備包括以下步驟： 根據MeAl2S4 :xEu3+各元素的化學計量比稱取MeS，A12S3和Eu2S 3粉體並混合均勻在 900°C?1300°C下燒結0. 5小時?5小時製成靶材，其中，X為0. 01?0. 08，Me為鎂元素、 鈣元素、鍶元素、鋇元素和鋅元素中的一種； 將所述靶材以及所述襯底裝入磁控濺射鍍膜設備的真空腔體，並將真空腔體的真空度 設置為 1. 〇 X l(T3Pa ?L 0 X l(T5Pa ; 調整磁控濺射鍍膜工藝參數為：基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強0. 2Pa? 4Pa，工作氣體的流量為lOsccm?35SCCm，襯底溫度為250°C?750°C，接著進行制膜，在所 述陽極上形成發光層。
10.根據權利要求8所述的薄膜電致發光器件的製備方法，其特徵在於，還包括步驟： 將所述銪摻雜硫代鋁酸鹽發光薄膜於500°C?800°C下真空退火處理lh?3h。
【文檔編號】H05B33/14GK104140814SQ201310168204
【公開日】2014年11月12日 申請日期:2013年5月6日 優先權日:2013年5月6日
【發明者】周明傑, 王平, 陳吉星, 黃輝 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司